【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 钙的测定 络合滴定法

ICS13.060.40
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GB/T6910—2006
代替GB/T6910—1986
锅炉用水和冷却水分析方法
钙的测定
络合滴定法
Methods for analysis of water for boiler and for coolingDetermination of calcium--Complexometric titration2006-08-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数孕防伤
2006-12-01实施
GB/T6910—2006
规范性引用文件
试剂和试剂水
分析步骤
结果计算
精密度
试验报告
本标准代替GB/T6910—1986《锅炉用水和冷却水分析方法GB/T6910—1986相比，本标准主要变化如下：钙的测定
GB/T6910—2006
络合滴定法》，与
钙标准溶液由原标准的称取基准碳酸钙改为称取于150℃下干燥2h的基准碳酸钙。一对水样采集进行规定；
一对滴定时间进行规定：
加人了不同钙形式之间的转换公式。本标准自实施之日起，代替GB/T6910-1986。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由西安热工研究院有限公司归口并解释。本标准起草单位：南京工业大学。本标准主要起草人：唐美华、沈鸿礼、倪美珍、周军。本标准于1986年首次发布，本次为第1次修订。1范围
锅炉用水和冷却水分析方法
钙的测定络合滴定法
本标准规定了锅炉用水和冷却水中钙含量的测定方法。GB/T6910--2006
本标准适用于锅炉用水和冷却水中钙含量10mg/L～200mg/L水样的测定。含钙量超出200mg/L水样应稀释后测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3原理
在pH≥12时，以钙黄绿素一酚为指标剂，EDTA络合滴定水中的钙离子，在照色背景下终点颜色由黄绿色变为红色，在此pH条件下镁形成氢氧化镁沉淀。Fe、Al、Zn等与乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）发生络合反应的离子干扰测定；水样中EDTMP含量大于10mg/L，六偏磷酸钠大于6mg/L时对测定均有干扰，建议采用原子吸收光度法测定。4试剂和试剂水
4.1试剂纯度应符合GB/T6903规定。4.2试剂水应符合GB/T6903规定的ⅡI级试剂水要求。4.3氢氧化钾溶液（20%）：称取20g氢氧化钾，溶于80mL试剂水中，存于塑料瓶中。4.4盐酸溶液：1+1。
4.5三乙醇胺溶液：1十2。
4.6EDTA标准溶液c(CHlaN2ONa22H.O)=0.0100mol/L：称取4.0gEDTA溶于200mL试剂水中，用试剂水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。4.7钙黄绿素酚酥指标剂：称取约0.2g钙黄绿素和0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细均匀，贮于磨口瓶中。
4.8钙标准溶液c(Ca2+）=0.0100mol/L：称取于150℃下干燥2h的基准碳酸钙1.0009g，精确到0.0002g，溶于10mL盐酸溶液中，加热至沸，冷却后定量转移至1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇勾。
4.9EDTA标准溶液的标定如下：
准确吸取25.00mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加人75mL试剂水和5mL氢氧化钾溶液，再加约30mg钙黄绿素酚酥混合指示剂，在黑色背景下立即用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失，溶液呈红色时即为终点，整个滴定过程应在5min内完成，同时用试剂水作空白试验校正结果。EDTA标准溶液的浓度（mol/L)按式(1)计算：m
V-V。
（1）
GB/T6910—2006
式中：
-EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m
钙标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V,—移取钙标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V滴定钙标准溶液时消耗EDTA的体积，单位为毫升（mL），V。
一滴定空白溶液时消耗EDTA的体积，单位为毫升（mL）。5分析步聚
5.1水样的采取：一般可直接采集，当水样浑浊时应用中速定性滤纸过滤。5.2用移液管吸取水样50mL于250mL锥形瓶中，加50mL试剂水，3滴盐酸溶液，混勾，加热至微沸半分钟，加5mL氢氧化钾溶液、约30mg钙黄绿素一酚酰混合指示剂，在黑色背景下立即用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失，溶液呈红色时即为终点，整个滴定过程应在5min内完成，同时用试剂水作空白试验校正结果。5.3经加盐酸煮沸后再滴定，可消除碳酸氢根和聚丙烯酸的干扰。5.4水中存在的铁离子、铝离子干扰本方法，可在加入氢氧化钾前，先加人2mL~3mL三乙醇胺溶液。
5.5有锌离子存在时，可加入氢氧化钾溶液调节pH值至14左右，以消除于扰。6结果计算
6.1水样中钙含量X(mg/L)(以Ca+计）按式(2)计算：X=m×(Vs-Vo)X40.08
式中：
一水样中钙含量，单位为毫克每升（mg/L）；x
-EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定水样时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；移取水样的体积，单位为毫升(mL)；钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。6.2水样中钙含量（以CaCO，计）=X×2.5mg/L。7
精密度
钙离子测定的精密度见表1。
10.0~15.0
15.0~35.0
35.0~45.0
45.0~80.0
80.0~150.0
钙离子测定的精密度
重复性限
单位为：mg/L
再现性限
试验报告
试验报告应包括下列各项：
注明引用本标准；
GB/T6910—2006
受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、厂名、采样时间、采样人员等；b)
测定结果；
试验人员和试验日期；
校核人员和批准人员。
GB/T6910-2006
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钙的测定络合滴定法
GB/T6910—2006
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字数7千字
印张0.5
2006年10月第一次印刷
2006年10月第一版
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