【轻工行业标准(QB)】 工业氯化镁

UDC 611. 846. 32
中华人民共和国国家标准
GB 8453-87
工业氯化镁
Industrial magnesium chloride1988—01—18发布
1988—05-01实施
家标准局发布
中华人民共和国国家标准
工业氯化镁
Industrial magnesium chlorideUDC661846.32
GB 8453-87
本标准适用于以制盐苦卤中提取氯化钾、溴素后的母液为原料而制成工业用的白色氯化镁和普通氯化镁。
工业氯化镁用于化学工业、轻工业、冶金、煤炭、建筑和其他工业部门。工业氯化镁具有很强的吸潮性。分子式：MgCl2·6H20
分子量：203.3022（按1983年国际原子量表）1
技术要求
1.1感官指标
白色氯化镁为白色，普通氯化镁为浅黄色至浅棕色固体。1.2
理化指标应符合表1规定。
钙离子（Ca‘）%
硫酸根离子（SO=）%
MgCl2 含量 %
不超过
不超过
不少于
碱金属氟化物（以CI计）%不超过水不溶物%
色度（号度）
不超过
不超过
注：规定1mg铂在1L水中所具有的产色度为1号度。2试验方法
2.1产品外观由目视判定。
2.2钙离子含量的测定
2.2.1试剂和溶液
2.2.1.1钙指示剂（津Q／HG3-370）中华人民共和国轻工业部1988一01一18批准白色氯化镁
普通氟化镁
1988-05-01实施
GB 8453-87
称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃烘干的氯化钠（GB1266），研磨混匀，贮于棕色瓶中，放人干燥器内备用。
2.2.1.2：氢氧化钠（GB629）2M溶液将氢氧化钠配制成饱和溶液，注人塑料瓶中放置至溶液澄清。使用前量取104ml上层清液，用不含二氧化碳的去离子水稀释至1L。2.2.1.3氨（GB631）一氯化铵（GB658）缓冲溶液pH~10配制：称取20g氮化铵，用无二氧化碳的去离子水约100ml溶解，然后加入25%氨水100ml，再用无二氧化碳去离子水稀释至1L。2.2.1.4
铬黑T（HGB3086）0.2%溶液
配制：称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺（HG3一967），溶于约20ml的无水乙醇中，再添加无水乙醇稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
三乙醇胺（京Q／HG10-225）10%溶液氧化锌（GB1260基准试剂）0.02M标准溶液称取已于800℃灼烧恒重的氧化锌0.8139g，置于150ml烧杯中。用少量去离子水润湿，滴加1：2（V／V）盐酸至全部溶解后，浓缩至5ml左右以赶去多余的盐酸。移入500ml容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401）0.02M标准溶液2.2.1.72
配制：称取二水合乙二胺四乙酸二钠40g，溶于不含二氧化碳的去离子水约200ml中，再添加不含二氧化碳的去离子水，使稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用。标定：吸取氧化锌标准溶液（2.2.1.6）20.00ml于150ml烧杯中，加10%三乙醇胺溶液5ml和缓冲溶液（2.2.1.3）5ml，铬黑T指示剂（2.2.14）4滴，立即用0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。
计算：
TEDTA/ Ca'
式中：
TEDTA：CaEDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/ml；V，—EDTA标准溶液的用量，ml；W-2.2.1.6中称取氧化锌的质量，g;0.4925一一氧化锌换算为钙离子的系数。样品溶液的配制
·（1)
2.2.2.1称取按3.3方法取得的样品50g（准确至0.001g），用去离子水溶解后倒入500ml容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度。
将2.2.2.1溶液过虑，然后吸取20.00ml置于250ml溶量瓶中并用去离子水稀释至刻度。2.2.3
测定程序
吸取2.2.22溶液10.00ml于150ml烧杯中，加去离子水至50ml，然后加人2M氢氧化钠溶液2ml和约10mg钙指示剂，再用0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。2.2.4计算
式中：
X,钙离子含量，%；
V,XTEDTA/Ca
V—滴定钙离子EDTA标准溶液用量，ml；×100
TEDTACa！EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/ml；W所取样品质量，g。
允许误差0.02%
（2）
硫酸根离子含量的测定
重量法
2.3.1.1.1
试剂和溶液
GB8453-87
氯化钡（GB652）0.02M溶液
配制：称取氯化钡240g，溶于500ml去离子水中，在室温下放置24h以上；使用前过滤。2.3.1.1.2
盐酸（GB622）2M溶液
2.3.1.1.3
甲基红（HG3-958）0.2%溶液
测定程序
准确吸取100.00ml22.2.1溶液（硫酸根含量大于0.6%时，吸取50.00ml；测定普通氯化镁时，吸取25.00ml），置于400ml烧杯中，加去离子水至约150ml，加人甲基红指示剂2滴，再滴加2M盐酸至溶液刚呈红色。加热近沸，迅速加入0.02M氯化钡溶液40ml（普通氯化镁硫酸根含量大于25%时加人60ml），近沸剧烈搅拌2min，冷却至室温。再加少许氯化钡溶液，检查沉淀是否完全。用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃抽滤，先将上层清液倾入埚内，用去离子水将杯内沉淀冲洗数次，至氮离子基本洗净，然后将杯内沉淀移入埚，继续用去离子水洗涤埚内沉淀数次，至滤液中不含氯离子（用硝酸银试液检查）。以少量去离子水冲洗埚外壁，置电烘箱内于120土2C烘1h后取出，在干燥器中冷却至室温称重。以后每次烘30min，直至恒重（两次称重之差不超过0.0002g）。2.3.1.3
式中：
（G-G2）X04116
X2—硫酸根离子含量，%;
G,玻璃埚加硫酸钡质量，g;
G2—玻璃埚质量，g；
W所取样品质量，g；
0.4116硫酸钡换算为硫酸根的系数。2.3.1.4
允许误差（见表2）
硫酸根含量
注：仲裁和评比时，必须采用重量法。2.3.2茜素红一S容量法
试剂和溶液
2.3.2.1.1
硫酸钠（HG123）基准溶液0.06M2
充许误差
（3）
配制：称取已于110℃恒重的无水酸钠85g（称准至0.0001g），用无二氧化碳的去离子水溶解后，移人1L容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。2.3.2.1.2
2.3.2.1.3
2.3.2.1.4
2.3.2.1.5
乙酸（GB676）
3M溶液
乙醇（GB679）
95%溶液
茜素红-S（HGB3381）05%溶液
硫酸（GB625）
3M溶液
GB8453-87
2.3.2.1.6
硫酸悬浮液
配制：称取15g氯化钡（GB652）（BaCl2·2H20），加1L去离子水溶解，在充分搅拌下加人3M硫酸30～40ml，使钡离子全部沉淀为硫酸钡。放置澄清后，将上层清液倾出，在下层悬浮液中加入2L去离子水充分搅匀，再放置澄清倾出清液。如此反复倾洗，直到空白试验消耗氯化钡标准溶液不多于1滴为止（即从悬浮液总体积约100ml中取2ml，加人去离子水30ml，3M乙酸4ml，95%乙醇10ml和0.5%茜素红一S指示剂4滴，然后加人0.02M氯化钡标准溶液1滴，呈现微红色）。2.3.2.1.7氯化钡0.02M溶液
配制：同2.3.1.1.1。
标定：吸取硫酸钠基准溶液5.00ml于150ml烧杯中，加去离子水至10ml，加人3M乙酸溶液2ml，95%乙醇10ml和0.5%茜素红一S指示剂4滴，硫酸钡悬浮液2ml，此时溶液呈黄色，滴入0.02M氮化钡标准溶液当溶液刚呈粉红色时止。
计算：
式中：
T—氯化钡标准溶液对硫酸根离子的滴定度，g/ml；W称取硫酸钠质量，g;
V氮化钡标准溶液的用量，ml；
0.6763硫酸钠换算成硫酸根的系数。2.3.2.2
测定程序
.（4）
吸取2.2.2.1溶液20.00ml（测定普通氯化镁时吸取22.2.1溶液10.00ml）于150ml烧杯中，按2.3.2.1.7标定方法测定。
式中：
X3—硫酸根离子含量，%：
V-氮化钡标准溶液的用量，ml;
T—氮化钡标准溶液对硫酸根离子的滴定度，g/ml；W-所取样品质量，g。
允许误差（见表3）
硫酸根含量
1.00~3.50
氯化镁含量的测定
镁离子含量的测定
2.4.1.1.1
试剂和溶液
（5）
充许误差
氨（GB631）一氨化铵（GB658）缓冲溶液（pH～10）%
配制：称取氟化铵20g，用无二氧化碳的去离子水约100ml溶解，然后加人25%氨水100ml再用无二氧化碳去离子水稀释至1L。
2.4.1.1.2
2.4.1.1.3
2.4.1.1.4
盐酸羟胺（HG3-967）
GB8453-87
铬黑T（HGB3086）0.2%溶液配制：同22.14。乙二胺四乙酸二钠（EDTA）0.02M标准溶液。配制：同22.1.7。
标定：同2.2.1.7。
计算：
TEDTA /Mg**= TEDTA/Ca**X0.6064..*式中：
TEDTA/Mg*+
TEDTA/Ca*
EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／ml-EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/ml；0.6064-钙离子换算为镁离子的系数。2.4.1.1.5
三乙醇胺10%溶液
样品溶液的配制：同22.2。
（6）
测定程序
吸取2.2.2.2溶液10.00ml，置于150ml烧杯中，加10%三乙醇胺溶液8ml和缓冲溶液（2.4.1.1.1）5ml，铬黑T指示剂（2.4.1.1.3）4滴，立即用0.02MEDTA标准溶液（24.1.14）滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。
注：EDTA标准溶液用量为测定镁离子和钙离子的总用量。2.4.1.4计算
X4—镁离子含量，%；
式中：
(V2-V）XTEDTA/Mg*
Vi—滴定钙离子（22）EDTA标准溶液用量，ml；V2—滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量，ml;—EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/ml；TEDTA/M**-
W所取样品质量，g。
允许误差：不大于0.1%
氮离子含量的测定
试剂和溶液
2.4.2.1.1
2.4.2.1.2
氯化钠（GB1266）基准试剂
铬酸钾（HG3-918）10%溶液
硝酸银（GB670）0.1M标准溶液
2.4.2.1.3
配制：称取硝酸银85g，溶于5L去离子水中，混合均匀后，贮于棕色试剂瓶中（如出现混浊，虹吸上层清液过滤）。
标定：将氯化钠磨细，并在500～600℃下灼烧至恒重，称取2.9220g于烧杯中加去离子水溶解，移入500ml容量瓶中加去离子水稀释至刻度，摇匀。取10.00ml于150ml烧杯中，加入10%铬酸钾溶液4滴，在充分搅拌下用0.1M硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔色悬浊液为止。计算：
式中：
硝酸银标准溶液对氮离子的滴定度，g/ml；（8)
V—硝酸银标准溶液用量,ml;
W—称取氮化钠的质量，g;
GB 8453-87
0.6066氰化钠换算为氮离子的系数。测定程序
吸取2.2.2.2溶液20.00ml于150ml烧杯中，按24.2.1.3标定方法测定。2.4.2.3
式中：
X5氯离子含量，%
-硝酸银标准溶液用量，ml；
T—硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，g / ml;-所取样品质量，g。
允许误差0.10%
氮化镁含量的计算
a.当Ca+和SO，\结合为CaSO4,Ca+*过量时：Xg=3.9165X
式中：
X6氮化镁含量，%：
X4-镁离子含量，%；
3.9165镁离子换算为氯化镁的系数。b.当Ca++和SO结合为CaSOSO4\过量时：（10）
·（9）
(X,)'=3.9165[X,-02531(X2-2.3967X,）J ........（11)式中：
（X）氯化镁含量，%；
X2—硫酸根离子含量，%；
X—钙离子含量，% ;
2.3967—钙离子换算为硫酸根离子的系数；0.2531—硫酸根离子换算为镁离子的系数。注：用容量法测定硫酸根离子含量时，以X3【见（5）式】代替X22.5碱金属氯化物含量的测定（以CI-计）2.5.1
测定程序同2422。
a.当Ca++和SO\结合为CaSO4，Ca++过量时：X,=Xs-1.7692（X,-04172X2）-0.7447X式中：
X，碱金属氯化物中氨离子含量，%；Xs--氯离子含量, % ;
X,钙离子含量,%;
一硫酸根离子含量，%；
0.4172——硫酸根离子换算为钙离子的系数；1.7692钙离子换算为氟离子的系数；Xs—氯化镁含量，%；
·（12）
GB8453-87
0.7447-一氟化镁换算为氟离子的系数。b.当Ca++和SO\结合为CaSO，SO，\过量时(X）=Xg—0.7447(X）
式中：
（X）碱金属氟化物中氯离子含量，%；（X）氯化镁含量，%。
允许误差（见表4）
碱金属氟化物中
氟离子含量
水不溶物含量的测定
测定程序
充许误差
称取按3.3方法取得的样品10g（称准至0.001g），放于400ml烧杯中，加150ml去离子水在不断搅拌下加热至近沸，使样品全部溶解。静置片刻，溶液倒入已于110土2℃恒重的3号玻璃埚中，用倾泻法进行抽滤。将烧杯中不溶物冲洗2～3次，使其中不溶物全部移人埚中，然后洗涤至滤液不含氯离子（用硝酸银溶液检查不显浑浊为止）。冲洗外壁后，将内有不溶物，垫有滤纸的埚置于110土2℃电烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却至室温后称重。以后每次烘30min称重，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
式中：
Xg—水不溶物含量，%；
Gi-玻璃埚、滤纸加水不溶物质量，gG2玻璃埚加滤纸质量，g：
W称取样品质量，g。
允许误差：0.01%
2.7色度的测定
2.7.1色度标准溶液的制备
标准色度贮备液
（14）
准确称取铂氟酸钾（HG10-1477）（K2PtCle）0.2490g（含铂0.1g）和氯化钻（HGB3173）（CoCl2·6H0）0.2g，加12M盐酸20ml进行溶解，加去离子水稀释至100ml容量瓶中，摇匀，此溶液为1000号色度标准溶液。
2.7.1.2标准色度使用液
欲配制任一号数的色度标准溶液，可吸取不同量的1000号色度标准溶液于50ml比色管中，并用0.1M盐酸稀释至刻度。吸取1000号色度标准溶液的毫升数（V）可按（14）式计算：7
式中：n-欲配色度溶液的号数。GB8453-87
注：色度标准溶液应密封保存，有效期为半年。2.7.2测定程序
（15）
准确称取氯化镁样品30.00g于100ml烧杯中，加去离子水约40ml，加热溶解。冷却后过滤至50ml比色管中，用去离子水稀释至刻度。在白色背景下沿轴线方向用目视法与同体积的色度标准溶液比较，则样品的色度号度即为与其顏色相同的标准色度号度。3
检验规则
氯化镁生产厂应保证出厂的产品都符合标准的要求。出厂的产品应附有质量保证书，注明生产3.1
厂、产品名称、批号、数量、收货单位、签发单位和检验印章、日期等。3.2当供需双方对产品质量发生异议时，双方协商解决，或共同提交仲裁单位按标准规定的检验方法检验。
3.3为了检验工业氯化镁质量，每批按表5所列比例抽样。表
每批袋数
51~150
151~300
301~500
501~1500
1501~3000
抽检件数
应均隔一定件数（但不得在受潮的包装中）用取样器插入包装中1／3处取样，所取样品应不少于100g。在防止杂质污染的条件下将样品迅速放进塑料袋中混匀后，立即装人干燥的广口磨塞玻璃瓶中。瓶上贴标签，注明产品名称、生产厂名、批号、取样日期、取样人姓名等，供检验用。4
标志、包装、运输、贮存
牢固。
本产品必须用两袋，即内层用塑料袋，外层用塑料编织袋或麻袋进行包装。袋应结实，封口要每袋外层正面应用不易脱色的颜色清晰标明：品名、批号、含纯量、毛重，净重、出厂日期、4.2
商标及生产厂名。
本产品应贮存在干燥的库内。如临时堆存，必须备好苦盖物料，严防受雨、受潮或其它污染。4.3
本产品必须使用清洁并有蓬盖的运输工具运输。附加说明：
845387
本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部制盐工业科学研究所归口。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草。中华人民共
国家标准bzxZ.net
业氟化镁
GB8453-87
轻工业出版社出版
轻工业标准化编辑出版委员会发行（地址：北京朝外光华路12号
版权所有不得翻印
印数1—1000
书号155019.2311定价2.00元
18-9#889
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