【煤炭行业标准(MT)】 煤矿水中可溶性二氧化硅的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中可溶性二氧化硅的测定方法主题内容与适用范围
本标准规定了锯酸盐比色法测定各种水中的可溶性二氧化硅。MT 255--91
本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中可溶性二氧化硅的测定。当取用50mL试验水样，测定的浓度范围是0.1～5 mg/L。稀释水样可扩大测定范围。本标准不适用于在还原、显色过程中引起干扰，产生不正常颜色、含有强氧化剂或还原剂、有机化合物的水样中可溶性二氧化硅的测定。2方法提要
可溶性二氧化硅与钼酸铵反应生成浅绿黄色络合物，用1-氨基-2-酚-4-磺酸还原，转化成蓝色络合物后，进行比色测定。
3试剂
3.1所有试剂包括重蒸馏水应贮于聚乙烯瓶中。3.2水：重蒸馏水。
3.3盐酸溶液：用盐酸(GB622)配制成（1+1)溶液。3.4钼酸铵溶液：称取7.5g钼酸铵［(NH)MO,O24·4H2O](GB657),溶于100mL水中。3.5草酸溶液：称取10.0g草酸(HzC,0,·2H20)(HG3—988),溶于100mL水中。3.6氨基-萘酚-磺酸溶液：称取0.50士0.01g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（HGB3330），加入到50mL、含有1g亚硫酸钠(HG 3—1078)的溶液中。溶解后,再加入到100mL、含有30g亚硫酸氢钠(HG 3一1291)的溶液中，加水稀释至200mL，混匀。在暗处贮存。当颜色变暗或有沉淀时，应重新配制。3.7二氧化硅标准溶液（1.0mL含100μgSiO2）：称取0.4730士0.0002g硅酸钠（Na2SiO:·9H20)，用水溶解后，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4仪器
4.1分光光度计：波长精度为土3nm。4.2分析天平：感量0.1mg。
4.3移液管：10,2025mL，精度为士0.04mL；50mL，精度为±0.08mL；
100mL,精度为土0.16mL。
4.4刻度吸管：5mL，分度值0.05mL；10mL，分度值0.1mL。
5分析步骤
5.1标准曲线的绘制
中华人民共和国能源部1991-10-04批准1991-12-01实施
MT 255—91
5.1.1二氧化硅标准系列溶液：分别吸取二氧化硅标准溶液（3.7)0,0.5，1.0,2.0,3.0mL于50mL纳氏比色管中，用水稀释至刻度，混匀。其对应的二氧化硅质量分别为0,50，100,200,300μg（若用目视比色，应适当增加标准系列溶液数目）。5.1.2迅速、连续地加入1.0mL盐酸溶液（3.3)和2.0mL钥酸铵溶液（3.4),混匀。5.1.3在5min后立即加入1.5mL草酸溶液（3.5），混匀（此步骤结束后，标准系列溶液用于目视比色）。
5.1.4在1min以后，加入2.0mL氨基-萘酚-磺酸溶液（3.6），混匀，10min后测定吸光度。5.1.5用1cm比色皿，在分光光度计上，于640nm处，以空白溶液作参比，测定每-标准溶液的吸光度。以二氧化硅的质量（μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.2可溶性二氧化硅的测定
5.2.1用移液管吸取25mL、已过滤除去悬浮物的澄清水样，于50mL纳氏比色管中，用水稀释至刻度。同时用50mL水进行空白试验。5.2.2按5.1.2条和5.1.3条步骤操作（若用目视比色，在此步骤结束后2～15min内与标准系列溶液进行比色）。
5.2.3按5.1.4条步骤操作。
5.2.4用1cm比色皿，在分光光度计上，于640nm处，以空白溶液作参比，测定试验水样的吸光度。5.2.5如果水样有颜色，干扰吸光度的测定，应另取份水样，按5.2.1～5.2.3条操作，但不加钼酸铵溶液（3.4）。用1cm比色，在分光光度计上，于640nm处，以水作参比，测定其吸光度，5.2.6根据吸光度（有干扰颜色的试验水样吸光度应减去5.2.5条所测得的吸光度），在标准曲线上查得试验水样中相应的二氧化硅的质量（ug）。6分析结果的表述
水样中可溶性二氧化硅含量按下式计算：SiO2
式中：SiO2-水样中可溶性二氧化硅的含量，mg/L；m
一由标准曲线上，查得的试验水样中二氧化硅的质量，ug；一试验水样的体积，mL。
计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度
同-一化验室测定允许差应符合下表规定可溶性二氧化硅含量，mg/
附加说明：
本标准由煤炭科学研究总院提出。绝对允许差，mg/L
本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。592下载标准就来标准下载网
相对允许差，%
煤矿水中可溶性二氧化硅的测定方法（MT255--91）编制说明
（四川煤田地质研究所）
天然水中一般都含有二氧化硅，其含量与天然水所处的地质和地理条件有关。二氧化硅在天然水中存在的形态极为复杂，因此，从有关文献资料来看，对二氧化硅在水中存在形态的法上也是各式各样的，即尚未取得共识。综合有关文献资料对水中二氧化硅存在形态的论述，水中二氧化硅绝大部分是以离子态的形式存在，但也可能有少量的、以多个二氧化硅聚合而成的聚合态，以及聚合态二氧化硅再进一步集合或絮凝在--起，形成凝聚的、一般称之为胶体状态的二氧化硅。此外还可能有不溶性硅酸盐的极小微粒以悬浮状存在的二氧化硅（形成水的浊度成分），以及有机体中存在的二氧化硅（如硅藻）等等。1关于测定方法的选择
从国内外有关水质分析标准及文献资料来看，测定二氧化硅的方法有酸脱水重量法，硅钼酸盐比色法和原子吸收分光光度法。原子吸收分光光度法测定二氧化硅须用石墨炉，应用尚不普遍。酸脱水重量法测定二氧化硅，是长期以来广泛采用的方法，测定结果比较稳定、可靠，但操作手续穴长，兼之一般水中的二氧化硅的含量大多较低，用重量法测定也不甚适宜。硅钼酸盐比色法现已广泛用以测定二氧化硅。硅钼酸盐比色法测定二氧化硅又分为硅钼黄和硅钼蓝比色法。硅钼蓝比之硅钼黄灵敏度高，显色后的稳定性较好。但硅钼黄适于测定含量较高的二氧化硅，并可进行目视比色。因此确定将二者均用以作为测定煤矿水中二氧化硅的方法。如前所述，二氧化硅在水中存在的形态极为复杂，但绝大部分是以离子态存在于水中，硅钼酸盐比色法测定二氧化硅，是测定水中能与钼酸铵产生反应的、以离予态存在于水中的二氧化硅。但测定结果基本接近水中二氧化硅的总量，因此能满足了解水中二氧化硅含量和水质评价的要求。硅钼酸盐比色法测定二氧化硅的基本原理是，在一定pH值的条件下，钼酸铵和二氧化硅反应，生成杂多酸黄色络合物，从而进行目视比色或分光光度测定，如果再在一定条件下，用还原剂将黄色的硅银酸进--步还原成硅杂多蓝，并进行分光光度测定。2在标推中写入了色差校正的内容，以消除有的水样本身带色对测定的干扰，磷酸盐的存在因其与钼酸铵反应产生颜色而干扰测定，可通过加人草酸以消除干扰。强氧化剂或还原剂、某些有机化合物可能对测定产生干扰，但这类物质在地表水、地下水等天然水中一般不存在，即使存在也因含量甚微而不致扰测定。
3采用10多个水样，在测定水样本身二氧化硅含量之后，再分别加人一定量的二氧化硅标准溶液，进行了加标回收测定。测定结果表明，在二氧化硅标准加人量1.00～25.00mg/L范围内，回收率为94%～105%。
4为了考察测定结果的精密度，采用30个水样，并分别加人不同量的二氧化硅标准溶液，进行了重复测定。重复测定结果经统计计算其标准偏差为0.130mg/L。根据重复测定结果，并结合日常分析的实际情况，建议将硅钼酸盐比色法测定煤矿水中二氧化硅的重复性定为：当二氧化硅含量小于10mg/L时，绝对允许差为0.3mg/L；10~~20mg/L时，绝对允许差为0.6mg/L；大于20mg/L时，相对允许差为3%。668
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