【煤炭行业标准(MT)】 煤矿水中钾离子和钠离子的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中钾离子和钠离子的测定方法1主题内容与适用范围
本标准规定了原子吸收分光光度法测定各种水中的钾离子和钠离子。MT 252—91
本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水、废水中钾离子和钠离子的测定。当取用50mL试验水样，测定钾、钠离子的浓度范围是0.20～4.0mg/L。稀释水样可扩大测定范围。2方法提要
水样加盐酸酸化，使用空气-乙炔火焰，用原子吸收分光光度法测定钾、钠。3试剂
3.1水：重蒸馏水或去离子水。
3.2盐酸溶液：用盐酸（GB622)配制成（1+1)溶液。3.3钾离子标准贮备溶液（1.0mL含1.0mgK）：准确称取1.9067±0.0002g已在105～110℃干燥至恒重的优级纯氯化钾（GB646），溶于100mL水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.4钠离子标准贮备溶液（1.0mL含1.0mgNa+）：准确称取2.5421±0.0002g已在105～110℃千燥至恒重的优级纯氯化钠（GB1266），溶于100mL水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.5钾、钠离子混合标准工作溶液（1.0mL含50μgK+和50μgNa+）：用移液管准确吸取钾、钠离子标准贮备溶液（3.3和3.4)各25mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中备用。4仪器
4.1原子吸收分光光度计。
4.2光源：钾、钠元素空心阴极灯。4.3分析天平：感量0.1mg。
4.4移液管：10,20,25mL，精度为士0.04mL；150mL,精度为士0.08mL；
100 mL,精度为±0.16 mL。
4.5刻度吸管：5mL，分度值0.05mL；10mL,分度值0.1mL。
5分析步骤
5.1钾、钠离子混合标准系列溶液：用刻度吸管分别吸取钾、钠离子混合标准工作溶液（3.5)0，1.02.0,3.0,4.0mL于100mL容量瓶中，加入2.0±0.1mL盐酸溶液（3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。其对应的钾、钠离子质量均分别为0,50,100，150,200ug（浓度间隔可根据所用仪器性能及标准曲线情况确定）。
中华人民共和国能源部1991-10-04批准1991-12-01实施
MT252—91
5.2若水样浑浊，先过滤除去悬浮物。测定钾离子时，用移液管吸取50mL水样于100mL容量瓶中；测定钠离子时，用移液管另取10mL水样于另一个100ml.容量瓶中（水样中钾、钠离子含量高时，应先稀释后再吸取）。加入2.0±0.1mL盐酸溶液（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。同时进行空白试验。5.3仪器工作条件的调定：钾元素的分析线为766.5nm钠元素的分析线为589.0nm。除使用的火焰气体为空气-乙炔外，将仪器的其他参数如灯电流、通带宽度、燃烧器的高度和转角、燃气与助燃气的流量和压力等调至最佳值。
5.4·用水调零后，分别测定钾、钠离子混合标准系列溶液中钾、钠离子及水样中相应离子的吸光度。5.5分别以钾、钠离子混合标准系列溶液中钾、钠离子的质量（ug)为横坐标，对应的吸光度减去对应的空白吸光度为纵坐标，分别绘制钾、钠离子的标准曲线。5.6试验水样中钾、钠离子的质量（μug)由对应的吸光度减去对应的空白吸光度后，再在各自的标准曲线上查得。
6分析结果的表述
水样中钾、钠离子含量分别按式（1）、（2)计算：mi
Na'l = m2
式中：K+.--水样中钾离子的含量,mg/L;mi—由标准曲线查得的试验水样中钾离子的质量，g；V，-——测定钾离子试验水样的体积,mL；Na -水样中钠离子的含量,mg/L；m2---—由标准曲线查得的试验水样中钠离子的质量，ug;V-
一测定钠离子试验水样的体积，mL。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度
同一化验室测定允许差应符合下表的规定钾、钠离子含量，mg/L
附加说明：
本标准由煤炭科学研究总院提出。绝对允许差，mg/
本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、周崇基、许玲、本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。584
相对允许差，%
煤矿水中钾离子和钠离子的测定方法(MT25291)编制说明
（四川煤田地质研究所）
1关于测定方法的选择
天然水中儿乎都含有一定量的钾、钠离子。由于能与钾、钠离子发生具有特征反应的试剂极少，因此很难采用一般的化学分析手段来确立定量的方法。以往虽也曾采用过重量法、容量法和比色法测定钾、钠离子，但由于这些方法的操作繁杂，测定条件苛刻难以掌握，且测定结果也不理想，因此早已不再采用。离子选择电极法具有干扰较少，简便快速的特点，有的将其应用于连续监测和监控工艺流程，或与电子计算机连机监控，或用以进行自动化分析等等，但在日常水质分析中一般不用以测定钾、钠离子。从国内外有关标准和文献资料来看，测定钾、钠离子大多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法。从煤炭系统的实际情况来考虑，我们认为采用原子吸收分光光度法测定煤矿水中钾、钠离子是比较适宜的。2加标回收试验
为了考察原子吸收分光光度法测定钾、钠离子的准确度，在日常分析的水样中，准确加入不同量的钾、钠标溶液，以调节水样中钾、钠离子的浓度，再按照经试验确定的条件进行定。测定结果表明，当钾离子浓度水平在1～20mg/I.时，其百分回收率为95%～105%；当钠离子的浓度水平在2～100mg/1.时，其百分回收率为95%～108%。3由于原子吸收分光光度计的性能不尽相同，因此在测定前应通过试验将仪器的有关参数，如灯电流、狭缝宽度、燃助比…等调节至最佳值。4水样中钾、钠离子含量的波动范围较大，对于钾、钠离子含量高的水样，应减少试样量进行测定。但直接取用少量水样进行测定可能增大测定的误差。为了减小测定误差，标准规定了须将水样用重蒸馏水或去离子水定量稀释后，再分取一定量经稀释后的水样进行测定。5关于方法的精密度
利用30件日常分析的水样，根据其钾、钠离子的含量，并在部分水样中加人不同量的钾、钠离子标准溶液，以调整水样中钾、钠离子的浓度范围，再对水样中钾、钠离子的含量进行了重复测定，以考察测定结果的精密度。免费标准下载网bzxz
试验水样中的钾离子浓度范围为0.15～40mg/L;钠离子的浓度范围为0.6～118mg/L。经统计计算，钾离子重复测定结果的标准差为0.024mg/L；钠离子重复测定结果的标准差为0.100mg/L。据此，建议将钾、钠离子测定的重复性规定为：当钾离子含量小于5mg/L时的绝对允许差为0.1mg/L、5～10mg/L时的绝对允许差为0.15mg/L、大于10mg/l.时的相对允许差为1.5%；当钠离子含量小于10mg/l.时的绝对允许差为0.2mg/L、10～20mg/L时的绝对允许差为0.3mg/L、大于20mg/L时的相对允许差为1.5%。
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