【化工行业标准(HG)】 气相色谱法测定酚醛树脂中残留苯酚含量

中华人民共和国化工行业标准
HG / T 2621 -94
ISO 8974---1988
气相色谱法测定
酚醛树脂中残留苯酚含量
1994-04-13发布
中华人民共和国化学工业部
1995-01~01实施
中华人民共和国化工行业标准
气相色谱法测定
酚醛树脂中残留苯酚含量
HG / T 2621 —94
ISO 8974-1988
本标准等同采用国际标准IS08974—1988《塑料酚醛树脂气相色谱法测定残留苯酚含盘》主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定酚醛树脂中残留苯酚含量的方法，测定微量酚【<0.5%(m/m)）时，须改进本标准。
本标准不适用于藏性树脂，因苯酚呈酚盐形式存在，不能全部出峰，重要注：推荐使用下列仪器和条件。但如果其它仪器和条件(例如其它检测器和毛细管柱)能获得同等精度的相同结果，也可使用。
2原理
试样溶解于适当溶剂中，用气相色谱法測定苯酚含量，3材料
3.1载气：氮气。
3.2检测器气体，氢气和空气，
3.3内标物：不含苯酚的间甲酚或不含苯酚的苯甲醚，样：在可能出规下扰的情况下，例如树脂中存在甲酚，应使用苯甲醚作内标物。4仪器
4.1色谱仪
备有火焰离子化检测器的任何实验室用气相色谱仪均适用。4.2注射器
微量注射器：「 μI..
4.3色谱柱
4.3.1柱管
材质：不锈钢：
长：2m;
内径：2.2 mm。
4.3.2填料
4.3.2.1载体：ChromosotbW/AW/DMCS，粒度150~180um（80~100『).4.3.2.2周定液：对于无水产品，每100g干燥载体中含10gCarbowax20M。对-f含水产品或水溶液产品，推荐使用非极性固定液，例如硅橡胶OV1701。4.3.3色谱柱的老化
中华人民共和国化学工业部1994-04-13批准1995-01-01实施
150t下通氮15h。
4.4检测器
火焰离子化检测器。
4.5记录器
电位计式。
5操作步骤
5.1操作条件
5.1.1进样器
温度：200
5.1.2色谱柱
5. 1.2. 1 温度: 150c.
5.1.2.2载气流速：30mL/ min.
5.1.3检测器
氢气：30mL/min：
空气：250mL/min
5.1.4记录器
满刻度1 mV
5.2校准
HG/T 2621—94
相对校正因子用苯酚相对于间甲酚或苯中醛的质带来测定校正因子的测定应使用比例近似于被分析溶液的标准混合物，在检测器的动态线性范围内操作时，该校正因子对所有浓度都是有效的，F (2 / 1) =
式中: F (2/ 1) -
一相对校正因子，用苯酚相对于间甲酚或莱甲醚的质量表示；间中酚或苯甲醚的质量浓度；
c2——苯酚的质量浓度;
A,-间甲酚或苯甲醚的峰面积;
5.3测定
5.3.1试液的制备
苯酚的峰面积，
最好使用丙酮作溶剂溶解样品：某些情况下，河使用不影响色谱分离的甲醇、甲苯或50%(V/V）的甲苯／丙酮混合液作溶剂-使用无萃酚的间甲酚作内标物，若树脂中含有其它物质，特别是间甲酚时，就会干扰间甲酚作内标物使用，此种情况应使用不含酚的苯甲醛作内标物。注：是否需要稀释，取决于所需要的浓度。例如，浓度为0.5%~5%（m/m）时，称取3g树脂（mg）、0.25g间甲酚或苯甲醛（m），共溶于10.00mL丙酮中。
5.3.2进样
用微量注射器注人约！4L按5.3.1制备的溶液，5.3.3记录
记录色谱图，用求积仪或积分仪测量峰面积。2
结果的表示
6.1计算方法
HG/T 2621--94
按下式计算残留举翻含量、以质量首分数表示。m
式中：
× F(2/ 1) ×
mo试料质量，g;
× 100
内标物（间甲酚或苯甲酵）量，g;m,
F(2/1)、A、A,—间5.2.
石.2精密度(试验差)
6.2.1残留苯酚≤2%（m/m）bZxz.net
重复性0. 1% (m/ m);
再现性0.2%(m/ m)。
6.2.2残留苯酚>2%(m/ m)
重复性：5%（相对);
再现性：10%（相对)。
7试验报告
试验报告应包括以下内容：
注明采用本标准；
试验树脂的全部标识；
与指定条件不同的试验条件：
接6规定的试验结果。
附加说明：
本标准中中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口.本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负资起草，本标准主要起草人朱宗锐、陈青、卢顺署。(2)
华人民共和国
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气相色谱法测定
酚醛树脂中残留苯酚含量
HG /T 2621 — 94
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编辑化T行业标准编辑部
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印刷化工部标准化研究所
版权专有 不得翻印
开本 8B0×12301/16印张4宗数600G1994年10月第一版
1994年10月第~次印刷
甲数 1 — 500
工本费2.70元