【国家标准(GB)】 煤中磷的测定方法

中华人民共和国国家标准
煤中磷的测定方法
Determination of phosphorous in coal本标准等效采用IS0622：1981《固体矿物燃料-1主题内容与适用范围
磷含量的测定
GB/T216-1996
代替GB216--82
还原磷钼酸光度法》。
本标准规定了两种煤中磷测定方法的试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度，其中A法为仲裁法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2引用标准
GB.212煤的工业分析方法
3方法要点
将煤样灰化后用氢氟酸-碳酸分解、脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后进行比色测定。
4试剂
4.1氢氟酸(GB/T620)：40%(m/m）以上。4.2硫酸：c(1/2HzSO）=10mol/L，量取浓硫酸（GB/T625)278mL缓慢加入水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000mL。
4.3硫酸：c(1/2H,SO.）7.2mol/L，量取浓硫酸200mL，缓慢加入水中，边加边搅拌，然后用水稀释至 1 000 mL。
4.4钼酸铵-硫酸溶液：将17.2g钼酸铵(GB/T657)溶解在硫酸(4.3)中，并用该酸稀释至1000mL。4.5抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5g，溶于100mL水中，现用现配。4.6酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34g溶于250mL水中。4.7混合溶液：往35mL钼酸铵-硫酸溶液（4.4)中加10mL抗坏血酸溶液（4.5)及5mL酒石酸锑钾溶液（4.6），混匀，使用时配制。4.8磷标准贮备溶液（0.1mg/mL）：准确称取在110℃C下干燥1h的优级纯磷酸二氢钾（GB/T1274)0.4392g溶于水中，并用水稀释至1000ml。4.9磷标准工作溶液（0.01mg/ml）：取10.0mL磷标准贮备溶液（4.8)用水稀释至100mL，使用时配制。
5仪器设备
5.1分析天平：感量0.0001g。
5.2马弗炉：带有调温和通风装置，能保持815士10℃。5.3分光光度计或光电比色计。
国家技术监督局1996-06-14批准132
1997-02-01实施
GB/T 216.1996
5.4铂或聚四氟乙烯埚：容量为25～30ml。5.5容量瓶：50.100和1000mL。
5.6电热板：能控温在150-~400℃。6测定方法
6.1.1试样：
6.1.1.1煤样灰化：按GB212中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到手摸无颗粒感。6.1.1.2灰的酸解：准确称取灰样0.05~~0.1g（称准至0.0002g)于聚四氟乙烯（或铂)埚中，加硫酸（4.2)2ml，氢氟酸（4.1)5mI，放在电热板上加热蒸发（温度约150℃）直到氢氟酸白烟冒尽。冷却，再加硫酸（4.2)0.5ml，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟（但不要干）。冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加20mL热水，继续加热至近沸。用水将埚内容物洗入100mL容量瓶中并将洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。6.1.2空白溶液的制备：同6.1.1.2，但不加灰样。6.1.3测定步骤：
6.1.3.1工作曲线的绘制。
分别吸取磷标准工作溶液（4.9)0,0.5，1.0,2.0,3.0mL于50ml容量瓶中，加入混合溶液（4.7）5mL，用水稀释至刻度，混匀，于室温（高于10℃）下放置1h，然后移入10～30mm的比色皿内。在分光光度计（或比色计）上，用波长650nm（或相当于650nm的滤光片），以水作参比，测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.1.3.2比色测定：
吸取酸解后的澄清溶液（6.1.1.2)10mL1)和空白溶液（6.1.2)10mI，分别加入50mL容量瓶中。以下按6.1.3.1规定进行，但以空白溶液为参比，测定吸光度。注：1）视试样总溶液中磷含量而定，若分取的10mL试液中磷超过0.030mg/mL，应少取溶液或减少称样量，计算时作相应的校正。
6.1.4结果计算：
式中：Paa
空气干燥煤样中磷含量，%；
从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，mg；m
V——从试样总溶液体积(100 mL)中所分取的试液体积，mL；一空气干燥煤样质量，g；
Aad空气干燥煤样灰分，%。
6.2.1试样：
6.2.1.1煤样灰化：准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1~0.5g（使其灰量在0.05~0.1g左）.称准至0.0002g。将煤样移入于灰皿中并轻轻摇动使其铺平，然后置于马弗炉中，半启炉门从室温缓慢升温到815土10℃，并在该温度下灼烧1h，取出冷却。6.2.1.2灰的酸解：将灰样（6.2.1.1)全部移入聚四氟乙烯或铂埚中，按6.1.1.2规定进行酸解。6.2.2空白溶液配制：同6.1.2条6.2.3测定步骤：同6.1.3条。
6.2.4结果计算：
式中：Pad
GB/T 216-
—1996
一空气干燥煤样中磷含量，%；
m,从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，mg；V——从试样总溶液体积(100mL)中所分取的试液体积，mL；m空气干燥煤样质量，g。
精密度
磷测定的重复性和再现性如下表规定。磷含量范围
重复性
0.002（绝对）
10%（相对）Www.bzxZ.net
再现性
0.004（绝对）
20%（相对）
A1试剂
GB/T216—1996
附录A
盐酸-高氯酸分解灰样法
(参考件）
A1.1盐酸(GB/T622)：相对密度1.18，含量36%～38%。A1.2高氯酸（GB/T623）：相对密度1.75，含量70.0%～72.0%。A1.3其他试剂同本标准4.3～4.9。A2试样
A2.1试样灰化：同本标准6.1.1.1或6.2.1.1。A2.2灰的酸解：将A2.1的灰样移入50mL的烧杯中，加浓盐酸5mL和高氟酸2mL，盖上表面Ⅲ，煮沸15min，打开盖并继续加热蒸发，直到冒大量高氯酸白烟。取下稍冷，加20mL热水并热至近沸，用滤纸过滤到100mL容量瓶中，并用热水洗滤纸34次，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀备用。A2.3空白溶液的制备：同A2.2条，只是不加试样。A3测定步骤
A3.1工作曲线的绘制
同本标准6.1.3.1条。
A3.2比色测定
同本标准6.1.3.2。
A4结果计算
同本标准6.1.4条或6.2.4。
A5精密度
同本标准7。
附加说明：
本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所和云南143煤田地质勘探队负责起草。本标准主要起草人马尊美、张克芮。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。本标准于1963年12月首次发布。135
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