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- GB 1271-1977 化学试剂 氟化钾
标准号:
GB 1271-1977
标准名称:
化学试剂 氟化钾
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
实施日期:
1977-10-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
2.02 MB
替代情况:
被GB/T 1271-1994代替
部分标准内容:
中华人民共和国
国家标准
氟化钾
GB1271-77
代替HGB303859
本试剂为无色结晶,有毒,有潮解性,极易溶于水而不溶于醇,其水溶液腐蚀玻璃。
分子式:KF.2H20
分子量:94.13(按1975年国际原子量)一、技术条件
1.KF.2H0含量不少于:
分析纯
化学纯·
2.杂质最高含量(指标以%计):名
(1)澄清度试验
(2)游离酸(以HF计)
(3)游离碱(以K,CO,计)
(4)氯化物(C1)
(5)硫酸盐(SO,)
(6)氟硅酸盐(以SiO3计)
(7)铁(Fe)
(8)重金属(以Pb计)
分析纯
二、检验规则
按GB619一77之规定进行取样及验收。国家标准计
局发布
易小牛标准保姆
化学纯
1977年10月1日实施
GB1271—77
三、试验方法www.bzxz.net
共4页第2页
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601一77、GB60277、GB603一77之规定制备。
1KF:2H20含量之测定:称取1克样品,称准至0.0002克。置于塑料杯中,加50毫升水溶解,注入强酸型阳离子交换柱,以每分钟约5毫升的流速进行交换,交换液收集于塑料杯中,用水分次洗涤交换柱,洗至滴下溶液呈中性。收集交换液及洗涤液;加2滴1%酚酸指示液,用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至红色。
KF·2H,O含量%(X)按下式计算:X= V.CX0.09413×100
式中:V一氢氧化钠标准溶液之用量,毫升;C—氢氧化钠标准溶液之当量浓度,N;G样品重量,克;
0.09413——每毫克当量KF·2H20之克数。2.杂质测定:样品须称准至0.01克。(1)澄清度试验:称取10克样品,置于塑料杯中,溶于100毫升水。其浊度不得大于澄清度标准:
分析纯
化学纯
3号,
5号。
(2)游离酸:称取2克样品,置于塑料杯中,溶于50毫升不含二氧化碳的水,加2滴1%酚酞指示液,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色保持15秒钟。0.1N氢氧化钠标准溶液用量不得多于:分析纯
化学纯
·0.5毫升;
1.0毫升。
(3)游离碱:在测定游离酸时,加1%酚酸指示液,如溶液呈粉红色,则加0.1N盐酸标准溶液直至红色消失。0.1N盐酸标准溶液之用量不得多于:分析纯
化学纯·
?0.15毫升;
·0.30毫升。
,(4)氯化物:称取1克样品,置于塑料杯中,溶于10毫升4%硼酸溶液,稀释至25毫升,加4毫升5N硝酸及1毫升0.1N硝酸银,摇匀,放置10分钟。所85
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共4页第3页
呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的C1:
分析纯…
化学纯
与样品同时同样处理。
GB1271-77
0.02毫克;
0.05毫克。
(5)硫酸盐:称取0.5克样品,置于铂Ⅲ中,加5毫升水及10毫升盐酸,在水浴上蒸干,再重复操作两次。残渣溶于适量水中,用10%氨水中和至中性,稀释至50毫升,取10毫升,加5毫升95%乙醇,1毫升3N盐酸,在不断振摇下,滴加3毫升25%氮化钡溶液,稀释至25毫升,摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的SO4:
分析纯…
化学纯·
稀释至10毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。0.01毫克,
?0.03毫克。
(6)氟硅酸盐:称取0.5克样品,置于塑料杯中,溶于20毫升4%硼酸溶液,稀释至100毫升。取3毫升,稀释至10毫升,加1毫升4N硫酸,摇匀,加3毫升10%钼酸铵溶液,摇匀,放置20分钟。加0.8毫升5%草酸溶液,滴加4毫升10N硫酸及1.5毫升10%硫酸亚铁铵溶液,稀释至25毫升,摇匀,放置10分钟。所呈蓝色不得深于标准。
标准是取1毫升样品溶液及下列数量的SiO3:分析纯
化学纯…·
稀释至10毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。0.005毫克;
…0.010毫克。
(7)铁:称取0.5克样品,溶于5毫升4%硼酸及0.5毫升6N盐酸中,稀释至25毫升,加1毫升盐酸,30毫克过硫酸铵及2毫升25%硫氰酸铵溶液,用10毫升正工醇萃取。有机层所呈红色不得深关标推。标准是取下列数量的Fe:
分析纯
化学纯
稀释至25毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。0.0025毫克;
0.0050毫克。
(8)重金属:称取2克样品,置于塑料杯中,溶于20毫升4%硼酸溶液及1.5毫升冰乙酸中,稀释至40毫升,取30毫升,稀释至40毫升,加10毫升新制86
GB 1271-77
共4页第4页
备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10毫升样品溶液及下列数量的Pb:分析纯
化学纯
稀释至40毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。四、包装及标志
1.包装:按HG3-119一64之规定;内包装形式:G一4;
外包装形式:I一1、Ⅱ;
包装单位:第4类。
.01毫克;
0.05毫克。
按HG3—119一64之规定。并注明“毒害品”2.标志:折
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国家标准
氟化钾
GB1271-77
代替HGB303859
本试剂为无色结晶,有毒,有潮解性,极易溶于水而不溶于醇,其水溶液腐蚀玻璃。
分子式:KF.2H20
分子量:94.13(按1975年国际原子量)一、技术条件
1.KF.2H0含量不少于:
分析纯
化学纯·
2.杂质最高含量(指标以%计):名
(1)澄清度试验
(2)游离酸(以HF计)
(3)游离碱(以K,CO,计)
(4)氯化物(C1)
(5)硫酸盐(SO,)
(6)氟硅酸盐(以SiO3计)
(7)铁(Fe)
(8)重金属(以Pb计)
分析纯
二、检验规则
按GB619一77之规定进行取样及验收。国家标准计
局发布
易小牛标准保姆
化学纯
1977年10月1日实施
GB1271—77
三、试验方法www.bzxz.net
共4页第2页
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601一77、GB60277、GB603一77之规定制备。
1KF:2H20含量之测定:称取1克样品,称准至0.0002克。置于塑料杯中,加50毫升水溶解,注入强酸型阳离子交换柱,以每分钟约5毫升的流速进行交换,交换液收集于塑料杯中,用水分次洗涤交换柱,洗至滴下溶液呈中性。收集交换液及洗涤液;加2滴1%酚酸指示液,用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至红色。
KF·2H,O含量%(X)按下式计算:X= V.CX0.09413×100
式中:V一氢氧化钠标准溶液之用量,毫升;C—氢氧化钠标准溶液之当量浓度,N;G样品重量,克;
0.09413——每毫克当量KF·2H20之克数。2.杂质测定:样品须称准至0.01克。(1)澄清度试验:称取10克样品,置于塑料杯中,溶于100毫升水。其浊度不得大于澄清度标准:
分析纯
化学纯
3号,
5号。
(2)游离酸:称取2克样品,置于塑料杯中,溶于50毫升不含二氧化碳的水,加2滴1%酚酞指示液,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色保持15秒钟。0.1N氢氧化钠标准溶液用量不得多于:分析纯
化学纯
·0.5毫升;
1.0毫升。
(3)游离碱:在测定游离酸时,加1%酚酸指示液,如溶液呈粉红色,则加0.1N盐酸标准溶液直至红色消失。0.1N盐酸标准溶液之用量不得多于:分析纯
化学纯·
?0.15毫升;
·0.30毫升。
,(4)氯化物:称取1克样品,置于塑料杯中,溶于10毫升4%硼酸溶液,稀释至25毫升,加4毫升5N硝酸及1毫升0.1N硝酸银,摇匀,放置10分钟。所85
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呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的C1:
分析纯…
化学纯
与样品同时同样处理。
GB1271-77
0.02毫克;
0.05毫克。
(5)硫酸盐:称取0.5克样品,置于铂Ⅲ中,加5毫升水及10毫升盐酸,在水浴上蒸干,再重复操作两次。残渣溶于适量水中,用10%氨水中和至中性,稀释至50毫升,取10毫升,加5毫升95%乙醇,1毫升3N盐酸,在不断振摇下,滴加3毫升25%氮化钡溶液,稀释至25毫升,摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的SO4:
分析纯…
化学纯·
稀释至10毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。0.01毫克,
?0.03毫克。
(6)氟硅酸盐:称取0.5克样品,置于塑料杯中,溶于20毫升4%硼酸溶液,稀释至100毫升。取3毫升,稀释至10毫升,加1毫升4N硫酸,摇匀,加3毫升10%钼酸铵溶液,摇匀,放置20分钟。加0.8毫升5%草酸溶液,滴加4毫升10N硫酸及1.5毫升10%硫酸亚铁铵溶液,稀释至25毫升,摇匀,放置10分钟。所呈蓝色不得深于标准。
标准是取1毫升样品溶液及下列数量的SiO3:分析纯
化学纯…·
稀释至10毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。0.005毫克;
…0.010毫克。
(7)铁:称取0.5克样品,溶于5毫升4%硼酸及0.5毫升6N盐酸中,稀释至25毫升,加1毫升盐酸,30毫克过硫酸铵及2毫升25%硫氰酸铵溶液,用10毫升正工醇萃取。有机层所呈红色不得深关标推。标准是取下列数量的Fe:
分析纯
化学纯
稀释至25毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。0.0025毫克;
0.0050毫克。
(8)重金属:称取2克样品,置于塑料杯中,溶于20毫升4%硼酸溶液及1.5毫升冰乙酸中,稀释至40毫升,取30毫升,稀释至40毫升,加10毫升新制86
GB 1271-77
共4页第4页
备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10毫升样品溶液及下列数量的Pb:分析纯
化学纯
稀释至40毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。四、包装及标志
1.包装:按HG3-119一64之规定;内包装形式:G一4;
外包装形式:I一1、Ⅱ;
包装单位:第4类。
.01毫克;
0.05毫克。
按HG3—119一64之规定。并注明“毒害品”2.标志:折
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