【国家标准(GB)】 化学试剂 氟化钾

中华人民共和国
国家标准
氟化钾
GB1271-77
代替HGB303859
本试剂为无色结晶，有毒，有潮解性，极易溶于水而不溶于醇，其水溶液腐蚀玻璃。
分子式：KF.2H20
分子量：94.13（按1975年国际原子量）一、技术条件
1.KF.2H0含量不少于：
分析纯
化学纯·
2.杂质最高含量（指标以%计）：名
（1）澄清度试验
（2）游离酸（以HF计）
（3）游离碱（以K,CO,计）
（4）氯化物（C1）
（5）硫酸盐（SO,）
（6）氟硅酸盐（以SiO3计）
（7）铁（Fe)
（8）重金属（以Pb计）
分析纯
二、检验规则
按GB619一77之规定进行取样及验收。国家标准计
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化学纯
1977年10月1日实施
GB1271—77
三、试验方法
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测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601一77、GB60277、GB603一77之规定制备。
1KF：2H20含量之测定：称取1克样品，称准至0.0002克。置于塑料杯中，加50毫升水溶解，注入强酸型阳离子交换柱，以每分钟约5毫升的流速进行交换，交换液收集于塑料杯中，用水分次洗涤交换柱，洗至滴下溶液呈中性。收集交换液及洗涤液；加2滴1%酚酸指示液，用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至红色。
KF·2H,O含量%（X）按下式计算：X= V.CX0.09413×100
式中：V一氢氧化钠标准溶液之用量，毫升；C—氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N；G样品重量，克；
0.09413——每毫克当量KF·2H20之克数。2.杂质测定：样品须称准至0.01克。（1）澄清度试验：称取10克样品，置于塑料杯中，溶于100毫升水。其浊度不得大于澄清度标准：
分析纯
化学纯
3号，
5号。
（2）游离酸：称取2克样品，置于塑料杯中，溶于50毫升不含二氧化碳的水，加2滴1%酚酞指示液，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色保持15秒钟。0.1N氢氧化钠标准溶液用量不得多于：分析纯
化学纯
·0.5毫升；
1.0毫升。
（3）游离碱：在测定游离酸时，加1%酚酸指示液，如溶液呈粉红色，则加0.1N盐酸标准溶液直至红色消失。0.1N盐酸标准溶液之用量不得多于：分析纯
化学纯·
?0.15毫升；
·0.30毫升。
，（4）氯化物：称取1克样品，置于塑料杯中，溶于10毫升4%硼酸溶液，稀释至25毫升，加4毫升5N硝酸及1毫升0.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟。所85
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呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的C1：
分析纯…
化学纯
与样品同时同样处理。
GB1271-77
0.02毫克；
0.05毫克。
（5）硫酸盐：称取0.5克样品，置于铂Ⅲ中，加5毫升水及10毫升盐酸，在水浴上蒸干，再重复操作两次。残渣溶于适量水中，用10%氨水中和至中性，稀释至50毫升，取10毫升，加5毫升95%乙醇，1毫升3N盐酸，在不断振摇下，滴加3毫升25%氮化钡溶液，稀释至25毫升，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的SO4：
分析纯…
化学纯·
稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。0.01毫克，
?0.03毫克。
（6）氟硅酸盐：称取0.5克样品，置于塑料杯中，溶于20毫升4%硼酸溶液，稀释至100毫升。取3毫升，稀释至10毫升，加1毫升4N硫酸，摇匀，加3毫升10%钼酸铵溶液，摇匀，放置20分钟。加0.8毫升5%草酸溶液，滴加4毫升10N硫酸及1.5毫升10%硫酸亚铁铵溶液，稀释至25毫升，摇匀，放置10分钟。所呈蓝色不得深于标准。
标准是取1毫升样品溶液及下列数量的SiO3：分析纯
化学纯…·
稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。0.005毫克；
…0.010毫克。
（7）铁：称取0.5克样品，溶于5毫升4%硼酸及0.5毫升6N盐酸中，稀释至25毫升，加1毫升盐酸，30毫克过硫酸铵及2毫升25%硫氰酸铵溶液，用10毫升正工醇萃取。有机层所呈红色不得深关标推。标准是取下列数量的Fe：
分析纯
化学纯
稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。0.0025毫克；
0.0050毫克。
（8）重金属：称取2克样品，置于塑料杯中，溶于20毫升4%硼酸溶液及1.5毫升冰乙酸中，稀释至40毫升，取30毫升，稀释至40毫升，加10毫升新制86
GB 1271-77
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备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10毫升样品溶液及下列数量的Pb：分析纯
化学纯
稀释至40毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。四、包装及标志
1.包装：按HG3-119一64之规定；内包装形式：G一4；
外包装形式：I一1、Ⅱ；
包装单位：第4类。
.01毫克；
0.05毫克。
按HG3—119一64之规定。并注明“毒害品”2.标志：折
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