【国家标准(GB)】 熔炼焊剂化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定氧化铁量

中华人民共和国国家标准
熔炼焊剂化学分析方法
磺基水杨酸光度法测定氧化铁量Methods for chemical aualysis of meltedwelding fluxes
The sulfosalicylic acld photometric methodfor determlnation of iron oxide content本标准适用于熔炼焊剂中氧化铁量的测定。测定范围：0.10～1.50%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
UDC 621. 791. 04
548.42: 546
.72-81
GB 5292.5--85
本方法基于铁离子在pH9~12的氨性介质中与磺基水杨酸生成黄色络合物，于分光光度计波长430～435nm测量其吸光度，借此测得氧化铁的百分含量。锰的影响可加人盐酸羟胺消除。2试剂
2.1硝酸（比重1.42）。
2.2 盐酸（1 +1）
2.3氢氧化铵（1+4）。
2.4盐酸羟胺溶液（10%）。用时配制。2.5磺基水杨酸溶液：称取20g磺基水杨酸（C7H.O。S·2H20）溶于100ml水中。过滤。2,6 刚果红试纸。wwW.bzxz.Net
2.7铁标准溶液：称取1.0000g纯铁（99.98%以上）溶于30ml盐酸（2.2）中，滴加数滴硝酸2.1）氧化，煮沸除去氮的氧化物。玲却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg铁。
2.8，铁标准溶液：移取10.00m1铁标准溶液（2.7）于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 ml含0.05mg 铁。
3仪器
分光光度计。
4试样
试样应通过200目筛网。预先在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤
5.1 测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量
国家标准局1985-08-01发布
1986-05-01实施
GB 6292.5—85
称取0.5000g试样，按GB5292.285第5.3.1~5.3.5款步骤操作移取20.00ml试液。5.8测定
5.3.1将试液（5.2）置于100ml容量瓶中，加人15㎡l盐酸羟胺溶液（2.4）及10m1.磺基水杨酸溶液（2.5），用氢氧化铵（2.3）中和溶液至刚果红试纸由蓝色变为红色（溶液呈黄色），再过量10ml，用水稀释至刻度，混匀。
5.3.2将部分溶液（5.3.1)移人2cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长430~435nm测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。5.4工作曲线的绘制
移取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00ml铁标准溶液（2.8)，分别置于一组100ml容量瓶中，按（5.3.1~5.3.2）款步骤操作。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算氧化铁的百分含量：Fe,0, (%)
式中：m——自工作曲线上查得的铁量，g；1.4297—一铁换算为氧化铁的换算因数一移取试液相当于试样的量，g
充许差
平行结果之间的差值应不大于下表所列允许差氧
附加说明，
0. 10 ~0.20
>0. 20 ~0.40
> 0. 40 0.80
>0.80~1.50
× 1. 4297 × 100
本标准由中华人民共和国机械工业部提出，由哈尔滨焊接研究所归口。本标准由哈尔滨焊接研究所负责起草。本标准主要起草人林克恭、白淑筠。本标准等效乘用TOCT22974.1~10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。
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