【化工行业标准(HG)】 工业氯甲基甲醚

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2543—93
工业氯甲基甲醚
1993—09—25发布
中华人民共和国化学工业部
1994—07—01实施
W中华人民共和国化工行业标准
工业氯甲基甲醚
主题内容与适用范围
HG/T2543—93
本标准规定了工业氯甲基甲醚的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于在甲醇、甲醛溶液中通入氯化氢气体制得的氯甲基甲醚。该产品主要用于生产阴离子交换树脂。
分子式：CICH2OCH3
结构式：
相对分子质量：80.50（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
危险货物包装标志
GB191包装储运图示标志
GB/T601
GB/T603
GB1250
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品密度、相对密度测定通则GB/T4472
GB/T6678
GB/T6680
GB/T7534
3技术要求
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
工业用挥发性有机液体沸程的测定3.1外观：浅黄色液体，具有甲醛和氯化氢刺激气味。3.2工业氯甲基甲醚应符合下表要求：项
总氯量，%
密度，p20g/cms
蒸馅试验，0℃，101.325kPa
55~59.5℃馏出体积，ml
中华人民共和国化学工业部1993一09—25发布等品
1.065~1.075
合格品
1.065~1.085
1994—07-01实施
W.4试验方法
HG/T2543—93
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明特殊要求时，均按GB/T601和GB/T603制备。4.1外观
4.1.1目测
4.2总氯量的测定
4.2.1方法提要
样品中有机氯经氢氧化钠处理转化无机氯后，加入已知过量的硝酸银标准滴定溶液，以铁铵钒作指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液回滴过量的硝酸银标准滴定溶液。到达终点时，过量的硫氰酸铵标准滴定溶液与铁铵钒指示剂生成砖红色沉淀以示终点。反应式如下：
CI-+AgtAgCl
Ag+（剩余量）+SCN-AgSCN
Fe8++3SCN-Fe(SCN)★
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1硝基苯；
4.2.2.2硝酸溶液：1+3；
4.2.2.3氢氧化钠溶液：100g/L
砖红色
4.2.2.4硝酸银标准滴定溶液：c(AgNOs）=0.1mol/L；4.2.2.5硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NHSCN）=0.1mol/L；4.2.2.6硫酸铁铵指示液：80g/L。4.2.3仪器
般实验室仪器
4.2.3.1容量瓶：50mL；
4.2.3.2棕色滴定管：50mL；此内容来自标准下载网
4.2.3.3移液管：20mL、10mL、1mL。4.2.4分析步骤
量取20mL氢氧化钠溶液（4.2.2.3）于50mL容量瓶中称量，精确至0.0001g，迅速加入0.5mL试样，加塞剧烈摇动，直至瓶中发生的白烟消失为止，约10min后称量，精确至0.0002g，加水稀释至刻度，此液为A液。
在三角瓶中放入50mL水，然后吸取10.00mLA液于三角瓶中，加5mL硝酸溶液（4.2.2.2），5mL硝基苯（4.2.2.1），滴加25.00mL硝酸银标准滴定溶液（4.2.2.4），加2mL硫酸铁铵指示剂（4.2.2.6）然后用硫氰酸铵标准滴定溶液(4.2.2.5)滴定至刚出现砖红色为终点。4.2.5以质量百分数（x)表示的总氯量按下式计算：x(cV))X0.03545x100
_1×17.72
式中：Ci——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，C2
一硫氢酸铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；Vi——硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；V2—消耗硫氢酸铵标准滴定溶液的体积，mL；2
m——试料的质量，g;
HG/T2543—93
0.03545—与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液c(NH,SCN）=1.000mol/LJ相当的以克表示的氯的质量，。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.1%。4.3密度的测定
按GB/T4472中第2.3.3密度计法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.001g/cm。4.4蒸馏试验
记录55～59.5℃间馏出体积，控制冷却水出口温度<15℃。其它操作条件按GB/T7534中第4条进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于1mL。5检验规则
5.1工业氯甲基甲醚应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂保证出厂产品的各项技术指标符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。内容包括：产品名称、产品等级、产品批号、净重、出厂日期和该标准编号。
5.2使用单位有权按照本标准所规定的技术要求，检验规则和试验方法进行验收。5.3每批产品的重量不超过5t，用槽车包装时，以一槽车为一批。5.4采样
5.4.1采样单元数按GB/T6678中的第6.6和第10章规定进行采样。5.4.2工业氯甲基甲醚用桶包装时，按GB/T6680中的2.1.3规定采样。用槽车包装时，按GB/T6680中2.3.1规定采样。
5.5将所取的样品混和均勾，取1000mL分装于两个洁净干燥带磨口塞的瓶中，瓶上贴标签，标签内容包括：产品名称、批号、等级、取样日期、取样人。一份送检验室检验，一份保留备查，用户收到产品一周内无异议时，可将留样销毁。
5.6检验结果按修约值比较法判定。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。5.7产品使用单位在货到后应立即按本标准规定进行验收。供需双方对产品质量发生异议时及时提出，并应由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析。6标志、包装、运输和购存
6.1出厂产品应有产品标志，内容包括：生产厂名称、商标、产品等级、产品批号、生产日期、标准编号、产品净重。
6.2包装容器上应涂刷GB190中规定的“防腐”标志以及GB191中规定的“向上”标志。6.3工业氯甲基甲醚用聚氯乙烯桶或聚氯乙烯槽车包装。6.4用聚氯乙烯桶包装，每桶净重不超过200kg。6.5在运输过程中，应轻搬轻放，严禁猛烈冲击，以防包装破裂。如出现包装破裂或渗漏现象，应用大量水冲洗。
6.6在运输过程中要用苦布遮盖。6.7该产品应贮存在阴凉通风干燥的库房内，隔离火源，防止日晒和雨淋。3
HG/T2543—93
附录A
氯甲基甲醚总氯量的测定——中和法（参考件）
设置本方法的目的主要是为减少氯甲基甲醚、硝基苯对环境的污染。提供本方法给用户参考使用。本方法适用于在甲醇甲醛溶液中通入氯化氢气体制得的氯甲基甲醚。A1方法提要
氯甲基甲醚在水中分解为甲醇、甲醛和盐酸，盐酸在水中电离成氢离子和氯离子，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氢离子浓度，由此计算出氯甲基甲醚中氯含量。A2试剂和溶液
A2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L；A2.2酚酞指示液：10g/L。
A3分析步骤
取20mL新煮沸冷却后的蒸馏水于50mL容量瓶中，称量，精确至0.0002g，迅速加入1mL试样，加塞剧烈摇动直至瓶中所发生的白烟消失为止，约10min后称量，精确至0.0001g，加水稀释至刻度，此液为A溶液。
在三角烧瓶中加入50ml水，然后加入A溶液10.0mL，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至刚出现粉红色，并保持15s不褪色为终点。A4分析结果的表述和计算
以质量百分数(x)表示的总氯量，按下式计算：X=c·VX0.03545
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；式中：
V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL；m——试料质量，g;
0.03545一—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H）=1.000mol/］相当的以克表示的氯质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.1%。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化工部北京化工研究院技术归口。本标准由沈阳化工四厂、沈阳化肥总厂负责起草，柳泉化工厂、丹东东港有机化工厂参加起草。本标准主要起草人赵丽艳、赵彤。4
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