【教育行业标准(JY)】 液体闪烁分析仪分析方法通则

20013834
现代分析仪器分析方法通则
液体闪烁分析仪分析方法通则
JY/T018—-1996
General rules.for liquid scintillation analysis1997-01-23发布
1997-04-01实施
本标准的编写格式和方法符合GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第一部分：标准编写的基本规定》，GB/T1.4一88《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》的要求。本标准负责起草单位：国家教育委员会本标准主要起草人：刘忠敏
姜国华
本标准参加起草人：吴学周
王新光
方法原理
试剂及材料
样品制备
操作方法
数据处理wwW.bzxz.Net
环境要求及安全事项
液体闪烁分析仪分析方法通则
General rules for liquid scintillation analysisJY/T
018--1996
本通则规定了液闪分析仪的分析方法和对仪器的要求，适用于微机控制的全自动液闪分析仪。
2定义
2.1衰变decay某一特定能态的核素从该能态上的自发核跃迁。常见的核衰变有α衰变、β衰变和衰变。
2.2［放射性］活度：Activity在给定时刻，处于待定能态的一定量放射性核素在时间间隔dt内发生自发核跃迁的期望值dN除以dt。·A=dN/dt
单位是贝克[勒尔］
2.3CPM和DPM
Becquerel,Bq,1Bq=ls-1
Countsperminute，DisintegrationsperminuteCPM是指仪器每分钟记录的脉冲数，它是一个测量值。DPM是指某一核素每分钟核衰变次数。2.4本底Background
探测无放射性样品时的计数。
2.5计数效率，Countingefficiency：指仪器记录到的样品计数率与样品衰变率之比。即
2.6萍灭作用
E=CPM/DPM*100%
Quencheffect在闪炼体系中每次能量转换都不是完全的，往往有一部分能量以热或其他形式损失掉，其结果造成量子产额下降，计数效率降低。2.7淬灭校正
Quenchcorrection
由于淬灭作用的存在，不同样品可能淬灭程度不同造成CPM的不可比。为了测定样品的放射性活度，采用适当的方法求出每一样品的效率，通过CPM计算出DPM，这就是淬灭校正。目前常用有外标准道比法，H数法，外标准谱指数法。外标准转换谱指数法等。
2.8不确定度Uncertainty测量的不确定度是表征被测量的真值在某个量值范围的-个评定。
3方法原理
液体闪烁测量主要特点是闪烁体是液体，由有机闪炼剂溶于适当溶剂中组成。放射性物质溶解或分散悬浮于闪烁液中，样品与闪烁体密切接触，没有自吸收，几何条件接近4元。分析样品中的放射性核素核衰变发出的射线，大部分能量先被溶剂分子吸收，使之受激，被激发的溶剂分子可以把能量传递到另一个溶剂分子，也能将其传递给闪烁剂分子。闪烁剂分子接收了能量受激处于激发态。受激闪烁剂分子由激发态回到基态时释放出光子。光子到达光电倍增管的光阴极产生光电子，最后形成电脉冲被记录下来，闪烁光子衰减时间仅数ns，故液闪探测器属于快速探测器。通常闪炼剂产生光子的量与射线能量成正比，光子数越多形成的电脉冲幅国家教育委员会1997-01-22批准1997-04-01实施
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度也就越高。故这类仪器可分辨不同能量的射线，可以测量反映射线能量分布的脉冲谱，所以也称之为液体闪烁谱仪。此方法已成为探测H,4C等低能β射线最有用的技术。除了用于测量β-衰变外，还可用于α粒子、β粒子：质子、慢中子、俄歇电子、低能X射线或射线等，在生物学中也可用于化学发光和生物发光的测量。4试剂及材料
3H无淬灭标准源(经计量部门检测过）14C无淬灭标准源(经计量部门检测过）标准本底
3H系列淬灭标准源（经计量部门检测过）14C系列淬灭标准源(经计量部门检测过）3H标准（\H正十六烷）
14C标准(14C正十六烷）
2，5二苯基草唑2,5-Diphenyloxazole，PPO，分析纯。1，4-双(2'-(5'-苯基草唑)J1,4-Di[2'-(5'phenyloxazolyl))benzene,POPOP，分析纯。甲苯Toluene，分析纯。
闪烁液：PPO4g～6g，POPOP0.05g～0.2g，甲苯1000ml。5仪器
仪器组成
光电倍增管
线性门
多道脉冲分析仪
输出设备
光电倍增管
5.2仪器性能要求
仪器性能应符合检定规程的要求，仪器运行应平稳、无振动和异常噪音。306
6样品制备
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液闪计数仪所测样品来源复杂，只有少部分可以直接用于测量，而大部分则需要经过一定的加工处理后才可制成样品测量。一般样品加工处理方法常见的有提取、消化、燃烧等方法。6.1提取法（提纯或半提纯）.利用一般的理化方法除去杂质，再利用极性溶剂或非极性溶剂进行提取，有时将所需成分先沉淀，与杂质分离后再溶解。6.2消化法此法借助酸、碱、酶制剂使难溶样品进行化学变化，使样品水解成较容易溶解的分子后再进行测量。
6.3干性氧化法（燃烧法）此法是将有机物彻底氧化成1CO2、\H20、35SO2等简单化合物，然后用适当的溶剂吸收这些化合物进行测量。6.4浓缩法把低放射性样品通过蒸馅、电解等方法使其浓缩形成可供测量的样品。6.5测量样品的制备样品经过加工处理后，根据样品中标记核素的特性和样品的物理状态，制成均相测量样品或非均相测量样品，进行测量。6.5.1均相样品样品溶解于闪烁液中以真溶液的形式进行测量。此法测量结果稳定重复性好，是理想的测量方式。
6.5.2非均相测量样品在闪烁液中以非真溶液的形式存在。常见的非均相形式有乳状液样品、悬浮颗粒样品和固相样品等。6.5.2.1乳状液样品利用乳化剂将水和脂形成乳状液，借助表面活性剂使样品水溶液以微细水滴的形式稳定地分散在有机相中，从而解决较大量水溶液的测量问题。6.5.2.2悬浮液样品难溶于闪烁液的样品可借助凝胶制剂制成一定大小的微粒，悬浮于闪烁液中进行测量。
6.5.2.3固相样品将非脂溶性的样品吸附、过滤于某种固体支持物上，干燥后浸入闪烁液中直接测量。
操作方法
7.1.开机
首先开启稳压电源，待电压稳定后开启整机电源。7.2系统正常化校正
将无淬灭14C标准源、H标准源及本底样品放入机内，利用仪器的校正功能对仪器进行正常化校正，并计算出效率、优值等参数。7.3试验条件的选择
根据待测核素的能量特征，选择适当的测量范围，根据样品的性状选择适当的淬灭校正方法和测量时间，对样品进行准确的测量。7.4样品测量
7.4.1样品DPM测量此法适用于均相样品的测量。首先根据所测放射性核素种类选择系列灭标准源，根据核素种类选择适当的测量范围和淬灭指示因子，测量累积计数不少于10，000次（相对标准差应满足2%6，由仪器自动完成），固定测量条件建立率灭标准曲线。然后将制备好的测量样品置于仪器内，用建立淬灭标准曲线的测量条件对样品进行测量。测量结果以DPM表示。
7.4.2样品CPM测量此法适用于所有测量样品，但结果可比性差，根据核素种类和样品307
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特性选择适当的测量范围和测量时间对样品进行测量。测量结果以CPM表示。8数据处理
8.1平均值Averagevalue
数据取舍后计算平均值作为报告值，平均值按X=Zz;/n计算，式中X为样品分析结果平均值。
8.2平均值的标准偏差·Standarddeviation标准偏差按下式计算：
式中SD-—标准偏差
，重复次数
SD= Z(X-X)2/(n-1)
X,第i次测量的CPM或DPM
X—n次重复样品的平均CPM或DPMi——重复次数
8.3相对标准差Relativestandard deviation相对标准偏差
式中RSD%表示相对标准差
RSD%=SD/±*100%
*8.4合成不确定度测量结果用合成不确定度或总不确定度表示。合成不确定度由A类分量和B类分量两个分量，A类分量用统计方法表示，标准偏差S：和自由度表征。B类分量以其它方法计算的分量，以U;表示合成不确定度=VS+ZU
9环境要求及安全事项
9.1环境要求
仪器应在室温为10℃～30.℃、相对湿度为30%～85%，测量室内无辐射源，室内防止强腐蚀性气体侵蚀和强光直接照射。9.2安全事项
9.2.1仪器电源接地必须良好。
9.2.2严格遵守液闪计数仪操作规程。9.2.3防止污染，严格遵守国家放射性同位素使用安全条例规定。*合成不确定度为国际计基局建议使用的方法308