【化工行业标准(HG)】 敌磺钠(敌克松)原药

中华人民共和国化工行业标准
HG2317—92
敌磺钠（敌克松）原药
1992-06-01发布
中华人民共和国化学工业部
1993-01-01实施
中华人民共和国化工行业标准
敌磺钠（敌克松）原药
主题内容与适用范围
HG2317—92
本标准规定了敌磺钠（敌克松)原药的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由4-N,N-二甲氨基苯胺、亚硝酸钠、亚硫酸钠合成制得的敌磺钠（敌克松)原药。有效成分：敌磺钠(敌克松)
化学名称：对二甲氨基苯重氮磺酸钠结构式：
N=NSOgNa
分子式：C.HioN.SO:Na
相对分子质量：251.23（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
GB1600
GB1604
农药水分测定方法
农药验收规则
5商品农药采样方法bzxz.net
GB1605
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观：棕色固体
3.2敌磺钠（敌克松)原药应符合下列指标要求：%(m/m）
敌磺钠(敌克松)含量
检验方法
4.1敌磺钠（敌克松)含量的测定4.1.1方法提要
敌磺钠（敌克松）试样用硅胶板分离提取后，在波长435nm处测定敌磺钠（敌克松）在亚硫酸钠溶液中的吸光度。
4.1.2试剂和仪器
中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准1993-01-01实施
敌磺钠(敌克松)标准样品：已知含量；HG2317—92
亚硫酸钠（HG3—1078)溶液：分析纯，25.2g/L二甲基甲酰胺：分析纯；
三氯甲烷(GB682)：分析纯；
甲醇(GB683)：分析纯；
氢氧化铵(GB631)：分析纯；
硅胶G：薄层层析用；
可见分光光度计；
砂芯漏斗G4(或布氏漏斗)；
层析缸。
4.1.3硅胶板的制备
称取12g硅胶G，用26～28mL蒸馏馅水搅拌调成糊状，均匀涂布于10cm×20cm洗净后并用无水乙醇擦干的玻璃板上，晾干后置于烘箱中，120℃活化1h，置于干燥器中冷却备用。4.1.4溶液的配制与测定
分别称取敌磺钠（敌克松）标准样品及试样0.050.1g（精确至0.0002g）（含有效成分约50mg），于二个10mL棕色容量瓶中，用二甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，作为母液。用0.1mL微量注射器或移液管分别吸取0.1mL母液，在制备好的硅胶板一端2cm处均匀点样，点成一条窄小的直线，待溶剂挥发后，将薄板直立于含有三氯甲烷+甲醇+氨水=75+25+2(V/V）的混合展开剂并预先充满饱和蒸气的层析缸中展开，薄板浸入展开剂约0.5～1cm深，待展开剂前沿到达15～16cm时，取出薄板置阴凉处晾干，刮下Rf值约在0.40处的黄色谱带，用亚硫酸钠溶液洗涤，过滤，直至硅胶颜色变白，将溶液全部转移至100mL棕色容量瓶中，加亚硫酸钠溶液至刻度，摇匀。在435nm处以亚硫酸钠溶液为参比，测吸光度A。4.1.5计算
敌磺钠（敌克松)的质量百分含量按下式计算：=4rXmiXm
式中：Ax——在435nm处试样的吸光度；A，——在435nm处标样的吸光度；m1—标样的质量，g;
m2———试样的质量，g；
w——标样的质量百分含量，%。4.1.6允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.5%。4.2水分测定
按GB1600中共沸蒸馏法进行。
5检验规则
5.1农药验收按GB1604进行。
5.2农药采样方法按GB1605进行。6标志、包装、运输和贮存
6.1敌磺钠（敌克松)的标志按GB3796有关规定进行，并加商标、生产许可证号。6.2敌磺钠（敌克松)包装应用清洁、干燥的黑色或棕色塑料袋包装，每袋0.5或1kg；或外包装用钙塑2
箱或瓦楞纸箱，每箱重25kg。
HG 2317—92
6.3运输时，必须严防雨淋、日晒。搬运、装卸小心轻放，以防散包污染其他物品。6.4敌磺钠（敌克松)应贮存在避光、通风、干燥、阴凉的仓库里，不得在露天或与其他物品堆放在一起。6.5本产品的质量保证期为2年，2年内分解率不大于15%。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由北京农业大学负责起草，上海农药研究所、吉林市农药厂、上海金桥化工厂、丹东市农药厂参加起草。
本标准主要起草人钱传范、单国民、贾明宏、邱立红、尉国平。3
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