【国家标准(GB)】 高纯铟中锡量的测定(苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法)

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国家标准
高纯铟中锡量的测定
（苯荔酮一溴代十六烷基三甲胺吸光光度法）
总则及般规定按GB1467—78执行。1．方法提要
GB 2594·7 —81
试样用硫酸和硝酸溶解，加热除去过剩的硝酸，在1.2N硫酸溶液中，锡（IV）与苯荔酮一溴代十六烷基三甲胺生成的有色络合物，F波长510nm处测其吸光度。锑、铁（IⅢ）离了的干扰，借加入酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除。在显色溶液中，分别含1克铟，2微克铜、镉、锌、铝、镁、硅、硒、碲、钙、铅、锑，1微克砷和10微克铁、铠均不十扰锡的测定。测定范围：0.5～2.0ppm。
2．试剂
硫酸（比重1.84），（1+3）：特纯。硝酸（1.8N）：特纯。
酒石酸溶液（5%）。
敲锰酸钾溶液（1%）。
抗坏血酸溶液（2%）：每100毫升抗坏血酸溶液中加5滴硫酸（1+3），摇勺。些存棕色瓶中备用（可稳定两周）。
苯酮溶液（0.04%）：称取0.08克苯苏酮溶于195毫升乙醇和5毫升硫酸（1+3）中，摇勺。贮存于棕色瓶中备用。
溴代1六烷基三甲胺溶液（3%）：称取6克溴代十六烷基三甲胺，加200毫升乙醇，在50～60℃水浴中加热溶解，摇匀。贮存于棕色瓶中备用。苯荔一溴代十六烷基甲胺混合溶液：将0.04%苯荔酮溶液与3%溴代1六烷基甲胺溶液在使用时等体积混合。
锡标准溶液：
（甲）称取0.1000克金属锡（99.99%），置于150毫升烧杯中，加10毫升硫酸，盖上表皿高温溶解，取下放冷，移入盛有30毫升水的1000毫升容量瓶中，放冷后，用硫酸（1+3）洗净表血和烧杯并稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0.1毫克锡。（乙）吸取5.00毫升溶液（甲），置于250毫升容量瓶中，用硫酸（1十3）稀释至刻度，摇勺。此溶液每毫升含2微克锡。
3．分析步骤
称取2.500克试样置于150毫升烧杯中（同时做空白试验），加入12.5毫升硫酸（1+3）和10毫升1.8N硝酸【空白加入7.5毫升硫酸（1+3）和10毫升1.8N硝酸］盖上表面Ⅲ加热溶解注，取下表面Ⅲ，蒸发至析出大量盐类（空白彻底蒸于），取下放冷，烧杯中加20毫升水［空凹加15毫升水租5.0毫升硫酸（1+3）］，盖上表面皿，加热使盐类溶解，取下放冷，用水分别洗入25毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。
分别移取10.00毫升（试样及空白）溶液置于25毫升比色管中，加1.0毫升5%酒石酸溶液，1滴国家标准总局发布
中华人民共和国治金工业部提出586
1982年3月1日
冶金部株洲治炼厂
GB2594·7-81
1%高锰酸钾溶液，摇勾。加1.0毫升2%抗坏血酸溶液，摇匀。加0.75毫升苯苏酮一溴代十六烷基甲胺混合溶液，用水稀释至15毫升，摇匀。在20～30℃放置30分钟，移入3厘米比色血中，以空白溶液为参比，于波长510nm处，测其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。工作曲线的绘制：
移取0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25毫升锡标准溶液（乙），分别置于一组25毫升比色管中，各补加硫酸（1+3）至2.00毫升，加水稀释至10毫升，加1.0毫升5%酒石酸溶液，以下操作同分析步骤。测其吸光度、绘制工作曲线。锡的含量按下式计算：
Sn(ppm）=
式中：—从工作曲线上查得的锡量（微克）；V——试液总体积（毫升）；
V———分取试液体积（毫升），W—称样量（克）。
4．允许差
含锡量（ppm）
充许差
（ppm）
注：若试样中含锗，待试样溶解完全后，加2～3毫升盐酸（特纯，比重1.19）摇勺。加热蒸发至刚冒氧化硫白烟。
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