【化工行业标准(HG)】 2-氰基-4-硝基苯胺

中华人民共和国化工行业标准
HG2078—91
2-氰基-4-硝基苯胺
1991-07-17发布
中华人民共和国化学工业部
1992-01-01实施
中华人民共和国化工行业标准
2-氰基-4-硝基苯胺
主题内容与适用范围
HG2078—91
本标准定规了2-氢基-4-硝基苯胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于由邻氯甲苯经氨氧化、硝化、胺化制得的2-氰基-4-硝基苯胺。该产品主要用作染料中间体。
结构式：
分子式：CH0,Ns
相对分子质量：163.13（按1987年国际相对原子质量）2引用标准
危险货物包装标志
GB191包装贮存图示标志
GB/T2384染料中间体熔点范围的测定通用方法GB2386染料及染料中间体水分的测定方法3化工产品采样总则
GB6678
3技术要求
2-氰基-4-硝基苯胺的质量应符合下表要求：指
2-氰基-4-硝基苯胺含量,%
干品初熔点，℃
水分，%
试验方法
4.1外观
采用目视法测定。
中华人民共和国化学工业部1991-07-17批准优级品
浅黄色粉末www.bzxz.net
合格品
1992-01-01实施
4.22-氰基-4-硝基苯胺含量的测定4.2.1方法提要
HG2078-—91
2-氰基-4-硝基苯胺用反相色谱，甲醇-水为流动相。ODS一C18为固定相。含量以内标峰面积法计算其结果，以2,4-二硝基苯胺为内标物。4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1无水乙醇(GB678)；
4.2.2.2甲醇(GB683)；
4.2.2.3N,N-二甲基甲酰胺；
4.2.2.42-氰基-4-硝基苯胺标准品：含量≥99.7%；4.2.2.52，4-硝基苯胺标准品：含量≥99.7%。4.2.3仪器及色谱条件
液相色谱仪；
输液泵：流量范围0.1～5mL/min；流量稳定性士2%；最高可使用压力2×10°Pa；色谱柱：内径4.6mm，长150mm不锈钢柱；固定相：湿法填充5umODSC18或性能相同的其他牌号键合固定相；检测器：UV波长300nmD灯。
记录仪：10mV记录器或具有相同性能的通用型色谱数据处理机；微量注射器：柱头用10uL微量注射器，用定量阀时，应用相应容量的平头注射器；灵敏度：0D，0.08；
流动相配比：甲醇十水=2十1；
流量：lmL/min；
进样量：3uL。
4.2.4标准溶液配制及校正因子的测定分别称取精制的2-氰基-4-硝基苯胺标准品0.05g（精确至0.0002g）于12个25mL容量瓶中，然后再分别依次加入0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09g2，4-二硝基苯胺标准品，各用1mLN，N-二甲基甲酰胺溶解。待完全溶解后，用乙醇稀释至刻度，摇匀。用微量注射器分别取3uL注入进样阀中。按下“开始”键，在给定的色谱程序下，由色谱处理机打印出峰面积，以2，4-二硝基苯胺与2-氰基-4-硝基苯胺重量比为横坐标，以2,4-二硝基苯胺与2-氰基-4-硝基苯胺峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线。
2-氰基-4-硝基苯胺校正因子按式(1)计算：A.Xm
式中：f:—2-氰基-4-硝基苯胺校正因子；A2,4-二硝基苯胺标准品峰面积，mm；m：—2-氰基-4-硝基苯胺质量，g；A—2-氰基-4-硝基苯胺峰面积,mmm——2,4-二硝基苯胺标准品质量，g。4.2.52-氰基-4-硝基苯胺含量的测定(1)
称取样品0.05g（精确至0.0002g）和2，4-二硝基苯胺0.05g（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，用1mLN,N-二甲基甲酰胺溶解。待完全溶解后，用乙醇稀释至刻度，按色谱条件进样3uL，由色谱处理机打印出其峰面积，用式(2)计算分析结果。色谱图见图1。2-氰基-4-硝基苯胺含量按式(2)计算：fA.·m×100%
式中：f—2-氰基-4-硝基苯胺校正因子HG2078—91
A—2-氰基-4-硝基苯胺峰面积,mm2；m。—2,4-二硝基苯胺标准品质量，g；As——2，4-二硝基苯胺标准品峰面积，mm2；m
一样品的质量，。
两次平行测定结果之差不得大于1%，取其算术平均值作为测定结果。2
保谢时间,ml
2-氰基-4-硝基苯胺色谱图
1—溶剂峰;2—2-氰基-4-硝基苯胺;3-2,4-二硝基苯胺;4—未知物4.3干品初熔点
按照GB2384规定进行，样品在100～105℃烘干1h。4.4水分
按照GB2386第2章中规定的方法进行。5检验规则
5.12-氰基-4-硝基苯胺由生产厂的检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的2-氰基-4-硝基苯胺均符合本标准的要求，每批出厂的产品应附有一定格式的质量证明书。5.2使用单位有权按照本标准的要求，检验所收到的2-氰基-4-硝基苯胺是否符合本标准的要求。5.3以每次包装的均匀产品为一批，从每批产品的10%包装桶中取样。小批量取样不得少于3桶。取样时用探管从打开的桶内取上、中、下三部分样品。取样量不得少于500g。5.4将所取的样品均匀混合后，装于两个清洁、干燥带磨口塞的广口瓶中，用石蜡密封。粘贴标签，注明产品名称、生产厂名称、等级、批号及取样日期。一瓶由检验部门检验，另一瓶保存备查。5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重新检验结果即使有一项不符合本标准要求，则整批产品不能验收。3
HG207891
5.6当供需双方对产品质量发生异议时，应按本标准所规定的试验方法进行仲裁检验。6标志、包装、运输和购存
6.1包装桶上应涂刷牢固的标志。其内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、皮重、商标、本标准编号及产品符合本标准要求的证明。6.22-氰基-4-硝基苯胺装于内衬塑料袋的铁桶中。每桶净重25kg、50kg、100kg。6.32-氰基-4-硝基苯胺搬运时应小心轻放，不可与皮肤接触，防止吸入体内。容器应密闭，切勿曝晒、受潮，贮放于阴凉通风干燥处。A12-氰基-4-硝基苯胺标准品制备HG2078—91
附录A
标准品的制备
(补充件）
在天平上称取2-氰基-4-硝基苯胺样品5g于400mL烧杯中，加乙醇200mL于70℃恒温水浴锅中，不断搅拌，使之溶解。待完全溶解后，真空吸滤，弃去渣子。将滤液于冰浴中冷至一5～0℃时，使之重结晶，真空吸滤。这样重复多次，于100105℃烘箱内烘干1h，用液相色谱仪分析。归一化法测得含量99.7%，视为标准品。
2,4-二硝基苯胺标准品制备
在天平上称取2，4-二硝基苯胺样品5g于400mL烧杯中，加乙醇200mL于70℃恒温水浴锅中，不断搅拌，使之溶解。待完全溶解后，真空抽滤，弃去渣子。将滤液于冰浴中冷至一5～0℃时，使之重结品，真空吸滤。这样重复多次，得到样品在100～105℃烘箱内烘干1h，用液相色谱仪分析。归一化法测得含量≥99.7%，视为标准品。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由湖南省湘潭市染料化工总厂、化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人刘彭兰、何芳慧、王琼轩、何键、宋庆湖。5
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