【地方标准】 饲料级 石粉

ICS 65.120 B46 辽宁省地方标准 DB21/T1751—2009 饲料级石粉 发布日期：2009-11-04 实施日期：2009-12-01 由辽宁省质量技术监督局发布。本标准由辽宁省畜牧兽医局提出并归口。前言：本标准负责起草单位为辽宁省兽药饲料监察所及鞍山市兽药饲料监察所。标准起草人包括杨希国、李永才、李雪兰、张建勋、刘笑、陈玉艳、李丽萍、刘鸿鹤、王继平、周晨阳、贾继利、段海峰。 本标准首次发布。 1. 范围 本标准规定了饲料级石粉的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存。适用于以石灰石、方解石、大理石为原料，经粉碎加工制成的饲料级石粉。该产品作为饲料加工中钙的补充剂。 2. 规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准引用而成为本标准的条款： GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648 饲料标签 GB13078 饲料卫生标准 GB/T13079 饲料中总砷的测定 GB/T13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T13081 饲料中汞的测定 GB/T13082 饲料中镉的测定方法 GB/T13083 饲料中氟的测定离子选择性电极法 GB/T18823 饲料检测结果判定的允许误差 3. 要求 3.1 感官 白色或灰白色粉末，均匀一致，无结块。 3.2 技术指标 技术指标见表1。 表1 技术指标 项目 钙（Ca）含量（%） 砷（以总砷计）含量（mg/kg） 铅（以Pb计）含量（mg/kg） 氟（以F计）含量（mg/kg） 汞（以Hg计）含量（mg/kg） 镉（以Cd计）含量（mg/kg） 目粒度（通过孔径为0.9mm的试验筛）/% 一级 38.0 2.0 10 2000 0.1 0.75 90 三级 35.0 1.0 4. 试验方法 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。水符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.1 鉴别试验 4.1.1 碳酸根离子的鉴别 取0.1g试料，加15%的盐酸溶液后应有气体生成：将生成的气体通入3g/L氢氧化钙溶液中，应有白色沉淀生成。 4.1.2 钙离子的鉴别 取0.1g试料，滴加15%盐酸溶液溶解试料，加水至25mL。用10%氨水溶液调至中性，用中速滤纸过滤。向滤液中滴加42g/L草酸铵溶液5mL，应有白色沉淀生成。 4.2 钙含量的测定 4.2.1 原理 在试验溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液与钙络合，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。根据颜色变化判断反应的终点。 4.2.2 试剂和材料 4.2.2.1 盐酸溶液：20%。 4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。 4.2.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）。酸性铬蓝K-茶酚绿B混合指示剂 4.2.2.4 称取0.3g酸性铬蓝K和0.1g酚绿B溶于水中，稀释至100mL。 4.2.2.5 氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2)=0.1mol/L。 4.2.2.6 滤纸：中速，定量，Φ12.5cm。 4.2.3 仪器设备 4.2.3.1 天平：感量：0.0001g。 4.2.3.2 三角瓶。 4.2.3.3 移液管：25mL。 4.2.3.4 滴定管：酸式，25mL。 4.2.4 分析步骤 称取1g试料（精确至0.0002g），置于三角瓶中，加少许水润湿，慢慢滴加盐酸溶液4mL，使试料全部溶解。移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，用滤纸过滤。弃去初滤液。用移液管移取过滤液25.00mL，置于250mL三角瓶中。准确加入25.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液。加50mL水，10mL氨-氯化铵缓冲溶液，放置5min。加4滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂。用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色，30s紫色不褪为终点。与分析试料同样的操作步骤，进行空白试验 4.2.5 分析结果 以质量百分数表示的钙（Ca）含量。