【化工行业标准(HG)】 工业硝基甲烷

中华人民共和国化工行业标准
HG2031—91
工业硝基甲烷
1991-06-26发布
中华人民共和国化学工业部
1992-01-01实施
中华人民共和国化工行业标准
！硝基甲烷
主题内容与适用范围
HG2031—91
本标准规定了工业硝基甲烷的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于用天然气、硝酸为原料制得的工业硝基甲烷。本产品主要用作合成染料、燃料、炸药农药、医药等方面的原料。
分子式CHsNO2
相对分子质量60.04（按1987年国际相对原子质量）2
引用标准
GB1250
GB2366
GB3143
GB4472
GB6678
GB6680
GB9722
3技术要求
危险货物包装标志
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备极限数值的表示方法与判定方法化工产品中水分含量的测定气相色谱法液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铂一钻色号)化工产品密度、相对密度测定通则化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
化学试剂气相色谱法通则
3.1外观透明液体。
3.2工业硝基甲烷应符合以下要求项
色度(铂一钴)，号
密度（pa0），g/cm2
水分，%
酸度(以乙酸计),%
硝基甲烷，%
总硝基烷烃，%
试验方法
优等品
1.130—1.136
一等品
1.130—1.136
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均使用符合现行国家标准或行业标准的分析纯试剂中华人民共和国化学工业部1991-06-26批准1992-01-01实施
和蒸馏水或相应纯度的水。
HG 203191
滴定分析用标准溶液和杂质标准溶液分别按GB601和GB602配制。4.1色度的测定
按GB3143规定方法进行测定。
4.2密度的测定
按GB4472中2.3.3条规定进行测定。4.2.1密度计：分度值0.0005g/cm。4.2.2硝基甲烷的密度温度校正系数0.0012g/cm℃。4.2.3允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.0005g/cm，取其算术平均值为试验结果。4.3水分的测定
按GB2366规定方法进行测定。
色谱操作参考条件和色谱图见附录A。4.4酸度的测定
4.4.1原理
将试样溶于乙醇-丙酮混合溶剂中，用氢氧化钾标准溶液滴定，以pH计上指示的数字9.5-10为终点，计算其酸度。
4.4.2试剂和溶液
a。氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L；b。乙醇-丙酮溶液：1+1(V+V)；四硼酸钠标准缓冲液（25℃pH9.18），其配制方法如下：c.wwW.bzxz.Net
称取四硼酸钠0.95克，溶于无二氧化碳的蒸馏水，在容量瓶中稀释至250mL。4.4.3仪器
25型酸度计或等效的其它型号酸度计：a.
磁力搅拌器；
c．移液管：25mL；
烧杯，200mL。
4.4.4分析步骤
按酸度计使用方法先将酸度计预热稳定后，用H一9.18四硼酸钠标准缓冲液（4.4.2.C)把仪器校准至pH9.18，然后在200mL烧杯中加入75mL乙醇-丙酮混合溶剂，再用移液管吸取25mL样品置于200mL烧杯中，并将烧杯放在磁力搅拌器上均搅拌，插入电极，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至酸度计的读数为9.5-10时（稳定30s）即为终点。4.4.5结果计算
酸度r（以乙酸计)按公式(1)计算：C.VX0.06、
式中：c-—氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液实际浓度，mol/L；-
一滴定消耗氢氧化钾一乙醇标准滴定液的体积，mL；25—一样品的体积，mL，
一样品的密度，/cm
0.06——与1.00mL氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液Cc(KOH)=1.000mol/LJ相当的以克表示的乙酸的质量。
4.4.6允许差
HG2031—91
两次平行测定结果的差值不大于0.01%，取算术平均值为测定结果。4.5硝基甲烷和总硝基烷烃的测定（气相色谱法）本试验方法中的一般要求按GB9722的规定进行。4.5.1方法原理
硝基甲烷试样，在选定的适宜的色谱仪的工作条件下，使硝基甲烷的各杂质峰得到分离，用已知的校正因子，根据内标法计算出硝基甲烷和总硝基烷烃的含量。4.5.2试剂与材料
Celite545或其它等效白色硅藻土载体：粒度0.18—-0.25mm（80—-60目）；a.
磷酸三甲酚酯：色谱固定液；
硅油DC703：色谱固定液；
异戊醇(ZBG63001)；
乙醚；
氢气：纯度大于99.9%。
仪器和设备
气相色谱仪：配有热导检测器，S500mV·ml/mg（苯）；b.
记录仪或积分仪、数字处理机；进样器：10μl；
色谱柱：甲柱长1m、内径4mm不锈钢柱，其内填充物按硅藻土载体1硅油Dc703=100：30配比(m/m）；
乙柱长2m，内径4mm不锈钢柱，其内填充物按硅藻土载体：磷酸三甲酚酯=100：30配比（m/m)。
甲柱与乙柱串联使用。
4.5.4准备工作
a。色谱柱的制备：分别称取硅油3g，磷酸三甲酚酯6g，置于两个烧杯中，用乙醚溶解，然后再分别加入硅藻土10g、20g，搅勺，置于红外灯下，在经常搅拌下烘干备用b。色谱柱的装填及装入量：将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞，并将该端与抽气系统连接，在轻轻的振动下，将配好的固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱。装填量甲柱约3g，乙柱约6g；c.色谱柱的老化：在通入载气下升温至115℃，老化16h。4.5.5色谱试验参考条件、校正因子测定和色谱图见附录B。4.5.6分析步骤
选用洁净气密性好的样品瓶称量（精确至0.0002g），然后加入约2g样品（精确至0.0002g），再向样品瓶中加入约0.07g异戊醇（其量应与样品所含主要杂质硝基乙烷含量相近），称量（精确至0.0002g），摇匀，作为试样。用10μl注射器从配好的试样中取5μl试料注入色谱仪中，待各组份峰出完后，根据各色谱峰面积，计算各组份含量。4.5.7结果的计算
样品中1-硝基丙烷、2-硝基丙烷、乙、丙酮、甲醇、水、乙醛、甲醛，质量百分含量均以X，表示，按(2)式计算
硝基甲烷质量百分含量X1按(3)式计算A,·m
IsTX100
HG2031—91
X,=100-2X-X
总硝基烷烃质量百分数按（4)式计算X2-Xi+Xa+X,+X6
式中，Ar——被测组份峰面积，mm2；A，—一异戊醇（内标物)峰面积，mm\；f。.——组份i与内标物质相比的校正因子；异戊醇的质量，名；
m—试样质量，g，
ZX——色谱杂质总量，%；
X——酸含量，%；
X3——硝基乙烷含量，%：
X.——2-硝基丙烷含量，%，
-1-硝基丙烷含量，%；
4.5.8允许差（硝基甲烷和总硝基烷烃）两次平行测定结果差不大于0.3%，取其算术平均值为试验结果。注：（3)式中已包括水分含量。5检验规则
（4）
5.硝基甲烷出厂由生产厂检验部门检验，生产厂应保证所有出厂的产品都应符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有产品质量合格证书。5.2使用单位有权按照本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的工业硝基甲烷的质量进行核验，核验其指标是否符合本标准的要求。5.3取样方法：槽中应由上、中、下三处取样。桶装时，采样桶数应根据GB6678中规定的3×N进行取样（当N≤10时，取样为全部单元；当11≤N≤49时，取样不得少于11)，所取样品总量不得少于1L。5.4将取好的样品摇匀后，等量分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签并注明：产品名称、批号和取样日期、取样人，一瓶作分析检验用，另一瓶保留8个月，以备查验。5.5在检验结果中，如有某项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装容器中取样进行复验，所得结果即使有一项指标不符合要求时，则整批产品为不合格。5.6技术指标值按GB1250中修约值比较法判定。6包装、标志、贮存和运输
6.1包装
硝基甲烷应用干燥清洁、密闭的复合包装桶（6HA1)包装，或用能保证产品质量和运输要求的其它容器包装（每桶净重200kg）。
6.2标志
包装桶外应涂刷有牢固的标志，其内容包括：生产厂名、产品名称、批号、净重、全重及附有GB190规定的易燃易爆物品等标志。
6.3贮存
硝基甲烷应放于阴凉通风、干燥的场所，应避免日晒、隔绝热源和火种。产品以包装之日起保存期为8个月。
6.4运输
硝基甲烷运输过程中不能撞击、摩擦、拖拉，要保证包装件的完整。4
安全要求
HG203191
7.1硝基甲烷具有酸性、有毒、易燃、易爆、在操作时，要穿戴好劳保用具，现场应有应急水源。7.2严格遵守国家有关消防，危险品的安全条例，当发生火灾时，可采用泡沫、二氧化碳和水进行灭火。7.3硝基甲烷应避免与碱、橡胶、铁器等接触。5
A1色谱操作参考条件如下
柱温度，℃
检测室温度，℃
汽化室温度，℃
载气(H2)流量，m1/min
鉴定器
进样量1
实样色谱峰如图A2
色谱操作参考条件如下
柱温，℃
汽化室温度，℃
桥电流，mA
载气(H2)流量，ml/min
进样量1
校正因子的测定
HG2031—91
附录A
硝基甲烷水含量的测定
(参考件）
图ACDX102色谱柱
1一空气峰;2一水峰;3—硝基甲烷峰；硝基烧烃峰附录B
硝基甲烷和总硝基烷烃含量的测定(参考件)
HG 203191
用清洁、干燥、可以密封的磨口瓶，以重量添加法，用硝基甲烷作稀释剂，配制一系列与样品中相接近硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷、水、乙睛、甲醇、甲醛、乙醛和异戊醇的混合样，按测定样品操作条件进行测定。
校正因子值须定期校验，一般三个月。如发现改变较大需重新测定。B2.1校正因子计算公式：
式中：fs.t——组份i与内标物质量相比的校正因子。A内标物异戊醇峰面积，mm\；
A一组份i的峰面积，mm
m——组份i质量百分数，%；
m——异戊醇质量百分数，%。
B3硝基甲烷典型色谱图
硝基甲烷在磷酸三甲酚酯/硅藻土545及硅油DC703/硅藻土545色谱柱上各杂质典型谱图
1—空气峰;2—甲醛;3—乙醛;4—甲醇;5—水;6—丙酮;7—未知峰；8—乙;9—未知峰;10—硝基甲烷;11—硝基乙烷;12—2-硝基丙烷；13—异戊醇；14—1-硝基丙烷。7
附加说明：
HG2031—91
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由四川省国营泸州化工厂负责起草。本标准主要起草人邹信春、刘光武。
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