【国家标准(GB)】 氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的测定方法

中华人民共和国国家标准
氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中
乙酸乙烯酯的测定方法
Plastics-Vinyl chloride-viny! acetatecopol ymers --Determination of vi nyl acetateUDC 678.743
: 543.062
GB 9347-88
ISO 1159-1978
本标准等同采用国际标准1SO1159—1978《塑料——氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物--—-乙酸乙烯酯的测定》。
主题内容与适用范围
本标准规定了氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯百分含量测定的方法。2原理
将试样溶解在精制的四氢呋喃中，用氢氧化钾乙醇溶液水解乙酸酯。用百里香酚蓝作指示剂，以硫酸回滴过量的氢氧化钾。用银量滴定法测定水解过程中释放出的氯化氢。3试剂
本标准所用的乙醇系指95%乙醇，分析纯。3.1氢氧化钾（GB2306一80）：分析纯，约0.5N乙醇溶液。称取33g氢氧化钾溶于500ml乙醇中，并以乙醇稀释至1000ml，静置过夜，取清液使用。氢氧化钾：约0.2N乙醇溶液。
称取13.5g氢氧化钾按3.1方法配制。3.3硫酸（GB62577）：分析纯，0.1000N标准溶液。3.4
硫酸：0.05000N标准溶液。
硝酸银（GB670—77）：分析纯，0.1000N标准溶液。硝酸银：0.05000N标准溶液。
四氢呋喃：按7.2方法精制。
乙醇水混合液：1：1（V／V），由新煮沸过的蒸馏水配制，并中和至百里香酚蓝指示的终点。百里香酚蓝指示剂：0.1%乙醇溶液。氢氧化钾（GB2306—80）：固体。铬酸钾：5%溶液。
滴定管：酸式，25ml。
4.2滴定管：酸式，棕色，10ml。4.3电磁搅拌器。
4.4恒温水浴：30±0.5℃（见7.1）。4.5分析天平：称量准确度为±0.0001g。中华人民共和国化学工业部1988-05-13批准游搜票
1989-02-01实施
4.6锥形瓶：磨口，具塞，100ml。#.7移液管：1，5，20，25ml。
S测定步骤
GB 9347-88
5.1定量水解乙酸乙烯酯需要的时间取决于它的含量、水解液中氢氧化钾的浓度、温度以及试样量。因此当已知共聚物中乙酸乙烯酯含量范围并选定水解温度后，按下装相应条件进行反应。氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的水解条件水解时间，h
乙酸乙烯酯
(m /m）
5至10
10至30
30至60
60和60以上
试样质量
0.4至0.5
0.18至0.20
0.18至0.20
0.18至0.20
0.13至0.15
氢鐵花钾
乙醇溶液
硫酸和硝
酸银溶液
恒温水浴
20~25℃
25 ~30℃Www.bzxZ.net
5.2按表所示称取干燥试样（称准至0.0001g），置于锥形瓶（4.6）中（见7.3）。用移液管加人20ml四氢呋嘴（3.7），用电磁搅拌器搅拌，加速试样溶解。试样完全溶解后，将锥形瓶浸人30℃恒温水浴中10min，准确加人5ml表中所规定相应浓度的氢氧化钾之醇溶液，轻轻摇动使其混合均匀。此时若有沉淀出现，通过搅拌使其溶解。按表中所规定的时间进行水解。5.3水解后，边搅拌边滴加30m1乙醇水混合液（3.8），使共聚物成细粒状沉淀，加人1m百里香酚蓝指示剂（3.9)用表中规定浓度的硫酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，直至溶液从深绿色变为橙色为止。在相同的条件下，进行空白试验，从蓝色滴定至黄色。5.4酸量滴定完毕后，加人1ml硫酸溶液（3.3），用表中规延浓度的硝酸银标准溶液进行电位滴定，所消耗的硝酸银与共聚物水解中释放出的氯化氢是等当量的（见7.4）。6结果计算
当使用0.1000N硫酸和硝酸银标准溶液时，乙酸乙烯酯的百分含量按式（1）计算：6.1
0.8609 (Vz- 3)
当使用0.05000N硫酸和硝酸银标准溶液时，乙酸乙烯酯的百分含量按式（2）计算：0.4304 (Vr V2 - V3)
武中：V
空自滴定中消耗硫酸标准溶液的体积，ml；Va-
一试样滴定中消耗硫酸标准溶液的体积，ml，V3--—试样滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积，ml174
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（2）
GB 9347—88
试样的质量，g。
6.3进行两次测定，取其算术平均值。若两次测定值之尧超过0.4%，则重做试验。7关于测定步骤的注释
7.1如果没有恒温水浴，可按表中规定的条件，在室温中进行水解。7.2四氢峡喃的精制：四氢呋喃时常含有能与氢氧化钾起反应的物质。使用它会使测定结果偏高。精制方法如下：将1L四氢呋喃和50g氢氧化钾（3.10）加人2L双口蒸馏瓶（e）中，（见图）经侧口通氮气至烧瓶底部（氮气形成惰性气氛并起搅拌作用）。中间口与回流冷凝器（b）和液封（c，d）连接，先以5L/h的速度通人氮气，15min后，调节速度为每秒一个气泡，然后在水浴中加热回流约5h，在缓慢的氮气流中蒸馏四氢呋喃，弃去50ml前馏分，收集馏出液，贮存于棕色磨口瓶中。四氢呋喃精制装置示意图
a一氮人口；b—回流冷凝器，c—安全瓶；d液封，e一双口蒸馏瓶，f一管了按下述方法检验溶剂的纯度：以移液管吸取10ml四氢呋腩注人一个锥形瓶（4.6）中，再吸取10ml煮沸过的蒸馏水注人另一个锥形瓶（4.6）中。各加5ml0.5N氢氧化钾乙醇溶液（3.1），盖上塞并放置1h。然后分别加人30ml乙醇水混合液（3.8）和1ml百里香酚蓝指示剂（3.9），以0.1N硫酸标准溶液（3.3）滴定至黄色出现为止。两者所耗硫酸标准溶液的体积差不得大于0.1ml。精制的四氢呋喃的存放期为一星期。过期的只需加氢氧化钾（3.1）在缓慢的氮气流中蒸馏。精制四氢呋喃所用氮中的含氧量不应超过0.1%（V/V）。当测定未知含量的样品时，可按乙酸乙烯酯含量为10%~30%（m／m）的相应条件进行步试7.3
7.4可以用准确度稍低的目视滴定的莫尔（Mohr）法来代替电位滴定。为此，未经酸化的溶液用砂芯漏斗过滤，洗涤沉淀，直至对硝酸银反应呈阴性为止。黄色的滤液如因加人1mI铬酸钾指示剂溶标准搜授网ww.02
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GB 9347--88
液（3.11）而变绿色时，加人数滴硫酸溶液（3.3）使黄色再现，然后进行滴定。当使用目视滴定时，要严格遵守水解时间，因为延长时间会加深溶液颜色，给终点判断造成困难。试验报告
试验报告除注明使用本国家标准外，还应包括如下内容：a.
注明所用方法，
试样的全部标识，
样品中乙酸乙烯酯百分含量。
附加说明：
本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由福建省中心检验所、上海合成树脂研究所负责起草。本标准主要起草人陈传荣、赵龙森。176
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