【地方标准】 有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS 65.080 B10 DB12 天津市地方标准 DB12/T 848—2018 有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of lead, cadmium, chromium, arsenic, mercury contents in organic fertilizers Inductively coupled plasma mass spectrometry 2018-12-26发布 2019-02-01实施 天津市市场监督管理委员会 发布 本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。 本标准由天津市农业科学院提出并归口。 本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。 本标准主要起草人：殷萍、陈秋生、张强、刘烨潼、孟兆芳、张玺。 1 范围 本标准规定了有机肥料中铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、砷（As）、汞（Hg）含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算以及精密度。 本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，经发酵腐熟后制成的有机肥料，以及农家肥等由农民自积自制的有机粪肥中铅、镉、铬、砷、汞含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 试样采用王水湿法消解处理，消解完成后用水稀释定容至刻度，得到样品消解液。样品消解液经雾化进入ICP炬管中，经过离子化等过程转化为带电离子。在离子进入质谱仪后，按质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量信号强度，即可测定样品消解液中铅、镉、铬、砷、汞含量。 4 试剂和材料 4.1 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水应符合GB/T 6682规定的二级水。 4.2 所述溶液如未注明规格和配制方法，应符合HG/T 2843的规定。 4.3 硝酸（HNO₃）：ρ=1.42 g/mL，优级纯。 4.4 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL，优级纯。 4.5 硝酸溶液（2+98）：取20 mL硝酸慢慢加入980 mL水中。 4.6 内标储备溶液（Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi）：10 μg/mL。 4.7 内标使用液（1 μg/mL）：分取内标储备溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用硝酸稀释至刻度。 4.8 调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10 μg/L。 4.9 多元素标准储备溶液（Pb、Cd、Cr、As）：10 μg/mL。 4.10 多元素标准工作溶液：将标准储备液稀释配制，使Pb、Cd、Cr、As浓度为1 μg/mL，现用现配。 4.11 汞单元素标准溶液（0.010 μg/mL）：采用国家认证标准物质。 4.12 液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。 5 仪器与设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 5.2 电子天平：感量0.1 mg。 5.3 电子天平：感量0.01 g。 5.4 控温电加热器。 5.5 电热板。 5.6 高温炉。 5.7 样品粉碎设备。 5.8 超纯水仪。 6 分析步骤 6.1 试样制备与保存 取充分混匀的代表性样品不少于500 g，经缩分后取约100 g，在自然条件下风干，粉碎或研磨至全部通过0.50 mm筛后，置于洁净干燥容器中备用。采样和制备过程中应防止污染。 6.2 试样消解 称取0.3 g～1.0 g风干试样（精确至0.001 g）于50 mL玻璃消煮管中，加入王水（硝酸：盐酸=1:3）10 mL，浸泡过夜后置于电热板上加热消解，温度130℃～140℃。反应剧烈时需取下冷却后继续加热。待反应结束后继续消解120 min。消解完成后赶酸至1.0～1.5 mL，冷却后转移至50 mL容量瓶中，用水洗涤并定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白。