【国家标准(GB)】 羊毛纤维平均直径测定法 气流法

ICS59.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T11603—2006
代替GB/T11603—1989
羊毛纤维平均直径测定法
气電流法
Wool-Determination of mean diameter of fibresAir permeability method(ISO1136：1976,MOD)
2006-06-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2006-12-01实施
GB/T11603—2006
本标准修改采用ISO1136：1976《羊毛一用气流仪方法测定纤维的平均直径》（英文版）。本标准代替GB/T11603—1989《羊毛纤维平均直径测定法气流法》。本标准与ISO1136：1976的主要技术性差异：试样的预调湿、调湿和试验用标准大气：ISO1136直接引用ISO139规定，本标准引用GB6529规定，属修改采用ISO139；试验试样质量表述不同，ISO1136规定定压力式气流仪试样质量为2.5g士0.004g，定流量式气流仪试样质量为1.5g士0.002g，本标准规定按仪器要求的试样质量，精确到士0.2%；试验仪器和试样数量不同：ISO1136提供一台气流仪测试方法，30μm以下测试2个试验试样，30um以上测试3个试验试样，每个试验试样测试3次，取平均值。本标准从减少误差角度出发，提供了两种方法，即使用一台气流仪和使用两台气流仪。使用一台气流仪测试2个试验试样，超过给定允差加测1个，最多测试4个，每个试验试样测试2次；使用两台气流仪测试2个试验试样，超过给定允差分别加测1个，最多测试6个试验试样，每个试验试样测试2次。如果条件许可，建议采用两台气流仪。本标准与GB/T11603-1989相比，作了如下修改：增加了适用范围，把原只适用于定压式气流仪改为适用于定压式和定流量式气流仪，在本标准中删除了限定词“定压式”(1989版的第1章；本版的第1章)；增加了六个引用标准（见本版第2章）；一修改了一个术语名称（见本版的第3章）；-明确规定了取样方法（1989版的6.1；本版的7.1)；新增设了预调湿与调湿一章（见本版的第6章)；增加了定流量式气流仪的试验步骤（1989版的第7章，本版的第8章）；附录A中增加了定流量式气流仪的校准方法。本标准附录A、附录B、附录C为范规性附录，附录D为资料性附录。本标准由中国纤维检验局提出。本标准由中国纤维检验局归口。本标准起草单位：上海市纤维检验所。本标准主要起草人：浦松丹、金曙明、姚惠龙。本标准于1989年首次发布。本次为第一次修订。1范围
羊毛纤维平均直径测定法
气流法
本标准规定了用气流仪测定羊毛纤维平均直径的试验方法。GB/T11603—2006
本标准适用于用气流仪测定经过洗涤、开松、混勾和除杂处理的同质毛纤维的平均直径，包括含脂毛、洗净毛、碳化毛和精梳毛条。注：本标准不适用于异质毛纤维。用于基本同质毛、有髓毛、羔羊毛纤维的测定结果可能有偏差。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB6529纺织品的调湿和试验用标准大气（negISO139：1973）GB/T6978原毛洗净率试验方法烘箱法GB/T8170数值修约规则
羊毛试验取样方法
GB/T14269
SN/T0479
3术语和定义
进出口羊毛条检验规程
下列术语和定义适用于本标准。3.1
含脂毛greasywool
取自绵羊身上或绵羊皮上剪下的未经洗涤、溶剂脱脂、碳化或其他方法处理过的羊毛。3.2
同质毛homogeneousfleece
同一类型毛纤维组成的羊毛。
异质毛heterogeneous fleece
不同类型毛纤维组成的羊毛。
基本同质毛almosthomogeneousfleece在一个套毛上的各个毛丛，大部分为同质毛形态，少部分为异质毛形态。3.5
洗净毛scouredwool
经洗涤去除汗脂、尘杂后的羊毛。3.6
碳化毛carbonizedwool
经过碳化处理，去除植物性杂质后的羊毛。GB/T11603—2006
精梳毛条worstedtop
洗净毛混合加油后，经过梳毛机和精梳机，并反复经针梳机梳理、并和、牵伸，制成纤维较平直的毛条。
批样lot sample
按规定从一批产品中随机抽取的一个或多个包装单元，作为实验室样品的来源。3.9
实验室样品laboratorysample
按规定取自批样的产品单元或部分材料，作为试验样品的来源。3.10
试验样品testsample
从批样或实验室样品中抽取的用于一个测试项目的样品，应具有代表性，并有转变为试验试样的足够的量。
试验试样testspecimen
从试验样品中取出的用于一次试验的试样。4方法原理
将试验试样装在两端为多孔板、容积固定的圆简体试样简内，试样筒与流量计和压力计联接，用被控制的气流通过试样筒内的纤维。根据流量计的浮子高度读数或压力计液面高度读数与纤维平均直径之间的统计相关来求得羊毛纤维的平均直径。5设备和仪器
5.1气流仪：仪器由气阀B、抽气泵、纤维试样筒A、压力计贮液筒D、压力计ZH和流量计F等几个部分组成，其结构如图1所示。
抽气泵
一浮子
F（流量计）
试样筒
多孔塞
GB/T11603—2006
气压计
本仪器如用于测定无序状态的羊毛时，应在流量计F和纤维试样筒A之间加装一个滤尘器以阻留纤维或尘屑。滤尘器的筛网采用100目铜丝或不锈钢丝网。仪器在正常使用时的状态必须和标定时一致，如使用规格一致的滤尘器、橡皮管等。气流仪的校准：见附录A。
气流仪的日常校验：见附录B。
5.2天平：采用准确度等级为千分之一的天平。5.3样品梳理机：采用毛型锡莱分析机或微型梳毛机。6预调湿、调湿和试验标准大气
6.1预调湿：将试验样品置于（50土3）℃烘箱内至少烘0.5h。若试验样品的回潮率低于10%时，可不进行预调湿。
6.2调湿：将回潮率低于10%的试验样品置于温带二级标准大气下，放置一定时间后称量，当每隔2h的连续称量的质量递变量不超过0.25%时，即认为试验样品达到吸湿平衡。6.3试验用温带二级标准大气：温度为（20土2)℃，相对湿度为（65土3)%的大气，7取样与制样
7.1取样
7.1.1含脂毛、洗净毛、碳化毛：按GB/T14269抽取批样。7.1.2毛条：按SN/T.0479抽取批样。GB/T11603—2006
7.2制样
7.2.1实验室样品的制备
7.2.1.1含脂毛、洗净毛、碳化毛7.2.1.1.1按GB/T14269从批样中抽取实验室样品。7.2.1.1.2含脂毛实验室样品按GB/T6978洗净。洗净毛、碳化毛的残余油脂率如超过1%，必须重洗。毡并部分不能用作试样。
7.2.1.2毛条
7.2.1.2.1按SN/T0479抽取实验室样品。7.2.1.2.2毛条样品的油脂含量如超过1%，必须经过两浴石油醚或其他类似溶剂处理，使之含油率降低到1%以下。
7.2.2试验样品的制备
7.2.2.1含脂毛、洗净毛、碳化毛7.2.2.1.1将取得的实验室样品在分样台上铺成厚薄均勾的毛层，分成16个等份，从每个等份中取出小簇毛样，组成具有代表性的试验样品。试验样品不少于75g。7.2.2.1.2将取得的试验样品经过样品梳理机处理，使之开松、混匀，并基本上除尽杂质。7.2.2.1.3将经过梳理后的试验样品进行预调湿，并放人标准大气中调湿。7.2.2.2毛条
7.2.2.2.1从实验室样品中取出有代表性的部分作为试验样品，其质量不少于50g。7.2.2.2.2将取得的试验样品进行预调湿，并放人标准大气中调湿。毛条样品通常不需要机械开松处理。
7.2.3试验试样的制备
7.2.3.1含脂笔、洗净毛、碳化笔从调湿过的试验样品中，用镊子取出纤维，根据仪器规定的每个试验试样质量，分别称出4个或6个试验试样。称准到规定质量的士0.2%。7.2.3.2毛条
将调湿过的试验样品剪成约20mm短段，用镊子从中取出部分纤维，作为试验试样，如试验试样质量过少，则从剪余下的短段中撕下一缕，仍以平行状态加人原来试样。继续上述程序直到试验试样达到准确的质量。此过程尽量不要破坏纤维的平行状态。根据仪器规定的每个试验试样质量，分别称出4个或6个试验试样。称准到规定质量的士0.2%。8试验步骤
8.1使用定压力式气流仪
8.1.1确认压力计玻璃管内液面下弯面和上刻线（零位）相切。8.1.2用镊子将试验试样均匀地装人仪器的试样筒内。可以使用专用的填样棒，以免纤维局部填塞过紧。然后插人多孔塞，旋紧定位螺旋盖。要确保多孔塞和试样筒筒壁之间不夹人纤维。8.1.3缓缓开启气阀，调节压力计液体的下弯面和压力计的下刻线相切，待浮子稳定后读出流量计中与浮子项面相齐处读数。记下浮子高度读数（最接近的毫米数或流量数），查对相应的对照表[浮子高度（mm）-纤维直径（μm）对照表或流量（L/min）-纤维直径（μm）对照表］后，记录纤维直径读数μm。观察读数时视平面应和液体下弯面或浮子顶面保持平齐，以防止视差。有的仪器可以直接从仪器的纤维直径刻度得到读数，但俏若标定后与原来的纤维直径刻度不符，仍须查对换算表。8.1.4用镊子从试样筒中取出试验试样，可稍加理松，但不得遗漏纤维，翻转后重新装入试样筒内。重4
复8.1.2、8.1.3的操作，记下同一试样的第二个纤维平均读数。8.2使用定流量仪器
8.2.1确认流量计的浮子顶部与刻在流量计底部的标记(零位)重合。8.2.2同8.1.2。
GB/T11603—2006
8.2.3缓缓开启气阀，调节流量计的浮子顶部与流量计上刻线（顶部记号）重合。记下压力计的液体下弯面最接近的毫米数。查相应的对照表[压力计液弯面读数（mm）-纤维直径（μm）对照表]，记录纤维直径读数μm。
8.2.4用锻子从试样简中取出试验试样，可稍加理松，但不得遗漏纤维，翻转后重新装入试样筒内。重复8.2.2、8.2.3的操作，记下同一试验试样的第二个直径读数。8.3在校准仪器和以后的正常测试中，制样的操作手法应始终保持一致。8.4如在非标准大气中进行制样和测试，试验结果应按附录C进行修正。9试验次数
9.1使用一台气流仪
测试2个试验试样，每个试验试样得到两个数据，共得到4个纤维直径读数。如4个读数的极差大于表1的允许极差，加测一个试验试样。如仍大于该表范围，再加测1个试验试样，最多共测4个试验试样。
表1读数的允许误差
纤维平均直径
9.2使用两台气流仪
使用一台仪器
2个试验试样
3个试验试样
使用两台仪器
2个试验试样
单位为微米
4个试验试样
测试2个试验试样，即每台仪器各测1个试验试样。如4个读数的极差大于下表范围，每台仪器各加测1个试验试样。如8个读数的极差仍大于下表的允许极差，再各加测1个试验试样，最多共测6个试验试样。
如试验工作量大，实验室条件许可，以采用两台气流仪为好，便于抵消仪器误差和操作误差，并有助于及时察觉可能产生的仪器不正常情况。10试验结果计算和报告
10.1试验结果计算
每个试验试样有两个直径读数。结果以全部试验试样的所有直径读数的算术平均值表示。结果修约到小数点后一位。数字修约按GB/T8170的规定进行。注：试验结果的精密度参见附录D。10.2结果报告
应包括：检验依据；所用的方法（定流量或定压力）；试验用标准大气的温湿度条件；样品的种类、批量、来源及编号，仪器型号、台数；样品预处理情况测试结果；测试人员及日期。GB/T11603—2006
A.1标准毛条
附录A此内容来自标准下载网
（规范性附录）
气流仪的标定
气流仪应使用标准毛条作标定。国际通用的标准毛条由国际毛条实验室协会统一制造供应，由一套从细到粗的8种干梳毛条组成。毛条的含油率小于1%，使用前不必再经洗涤或去油处理。注：篇要标准毛条的实验室可向下述单位中购：InternationalWoolTextileOrganization，Box13，RuedeLuxembourg19~211041BRUSSELSBELGLUM(比利时，布鲁塞尔1041，卢森堡19~21号，13号信箱，国际毛纺组织）A.2标准毛条的前处理
校准用的标准毛条在测试时必须和正常被测羊毛处于同样的有序或无序状态。为此用于测定含脂毛、洗净毛、碳化毛的标准毛条，在校准前先将其剪成长约20mm的短段，再经样品梳理机处理，使纤维处于无序状态。用于测定毛条的标准毛条，在校准前可不经样品梳毛机处理，其前处理同日常测试的毛条试样制备方法。
从标准毛条中取得的试验样品经过调湿处理，每个试验样品再称量制成5个试验试样。注；仪器在校准时及以后的日常试验中应处于相同的状态。校准前先按第B.1章进行气试验。A.3校准程序
A.3.1定压力仪器
A.3.1.1流量计刻度线为浮子高度（mm）在压力计零位标记H相距180mmZ处作一水平标记。在流量计背面安放一根毫米刻度标尺，使该标尺的零位与刻在流量计的底部标记（即流量计零位）相重合。按照本标准第8章进行试验，记录流量计浮子与零位的距离（单位为毫米）。将5个试验试样的平均读数y1，y2与对应的标准毛条纤维平均直径已知值di，d..…d画出曲线，其结果近似于线性相关。对配置一个d的二次回归方程，并根据式(A.1)找出系数a，b,c。解下列联立方程式：
y=a+bd+d
dy=aed
（式中n=8，即用于校准的标准毛条数）解出系数a，b，c后，代人式（A.1)，计算每隔1mm浮子高度的对应纤维直径值，列出浮子高度读数(mm）-纤维直径（μm)的对照表。A.3.1.2流量计刻度线为流量标尺（L/min）把准备好的标准毛条按本标准第8章进行试验。求得每个标准毛条的平均流量读数（L/min），分别为Q，Q..…Q。对应的标准毛条纤维平均直径的标明值分别为did.…..…d.（um）。对Q和已知直径d配置一个指数回归方程：Q=ad
取对数：lgQ=lga十blgd,转化为直线方程，用下列公式计算出系数a和b：6
6 = lgd2gQ-n2(Igd . IgQ)
(lgd)2-n(lgd)
Iga=IgQ-blgd
（式中n=8，即用于校准的标准毛条数）GB/T11603—2006
求得系数a、b后，代入式（A.2)，计算每隔1L/min流量的对应纤维直径值，列出流量读数（L/min）和纤维直径（μm）的对照表。
A.3.2定流量仪器
避开浮子明显波动的位置，在接近流量计标尺顶部作一水平记号。在压力计背面安放一根毫米刻度标尺，使该标尺的零位与刻在压力计的顶部标记（即压力计零位）相重合。然后根据本标准第8章规定的试验步骤进行试验，记录压力计液体下弯面与零位的距离h（单位为毫米），将5个试样的平均读数hi，h..hg与对应的标准毛条平均直径已知值d.d.d。画成曲线，要保证各点位于一光滑曲线附近，用下面给出的最小二乘法配关系式。从这关系式可得压力计液面高度与纤维直径（um）的换算表，或以微米为分度的标尺，并把标尺固定在压力计后面。用最小二乘法确定回归方程。d和h之间的关系式为hd一常数，取对数得到一线性关系式。令X-lgd和Y=lgh
用一组标准毛条的每一种可得出两个值（X，和Y，X，和Y，等）首先计算下面数量
ZX= X,+X+...+X.
EY-Y+Y,+.....+Y.
Zy-Y+Y, +.....+y.
EXY - XiY +X,Y?+... +X.Y
Zy\-Y-(2Y)\/n
ry=ZXY-EXEYIn
bZry/Ey
应用到仪器上的X和Y的回归方程是X=ZX/n+b(Y-ZY/n)
（式中n一8，即用于校准的标准毛条数）（A.3）
最后，以h对d的关系式表，h以5mm的间隔取值。查出lgh代入方程，得X，并对各h值由表查出d=lg-1X。列出压力计液面高度读数h(mm）与纤维直径d(μm）的对照表。A.3.3校准试验应在标准大气中进行，同时记录校准时的大气压。A.3.4校准时的测试手法应和正常测试时一致。A.3.5鉴于测定毛条和散状羊毛（含脂毛、洗净毛，碳化毛）的样品前处理方法不同，倘同一仪器兼作测定毛条和散状羊毛用，应分别列出两种不同的对照表。GB/T11603—2006
B.1漏气试验
附录B
（规范性附录）
气流仪的日常校验
在气流仪的纤维试样筒上去除螺旋盖和多孔塞，塞上紧密的橡皮塞。调节气阀，使压力计的液弯面下降到下刻线附近，用一个夹子封闭住流量计和抽气泵之间的橡皮管。再仔细观察压力计液弯面的变化。如果液面变化在5min内超过1mm，说明仪器管路系统存在漏气现象，须检修后方能使用。B.2有孔板校验
制成两块铝制有孔圆板，其直径能插人仪器的纤维试样筒体内，每块圆板有一个中心孔。圆板有一个凸缘，能刚好放置在试样筒体的上端。检验时试样简体内不放纤维，而代之以将圆板夹在试样筒顶部。两块圆板中心孔直径，一块选择为在工作状态下流量计（或压力计）的浮子读数处在标尺的三分之-处；另一块圆板的中心孔径选择为使流量计（或压力计）读数处在标尺的三分之二处。每天使用仪器前先用两块有孔板分别校验一次，使空气只从圆孔板的中心孔进入仪器，观察仪器读数。两块有孔板的日常读数变异应分别不超过2mm和4mm，否则即属异常。有孔板能对仪器性能作简易和快速的校验。校验时有孔板与试样简体之间应垫衬橡皮进行密封。B.3标准样品日常校验
收集2种～3种细度与常测毛样接近，纤维直径试验结果比较稳定，并混合均匀的羊毛，测定其纤维直径平均值后，用作日常校验的标准样品。校验次数可视仪器使用频度而异。但在仪器工作期间，每周至少校验1次～3次。使用十分频繁的仪器，应在每天开始工作时校验一次。另外，每半年另用标准毛条校验一次。
B.4仪器的维护保养
B.4.1如果经常试验原毛或洗净毛、碳化毛试样，每经过测试200个～300个试样，应清除滤尘器的筛网一次。仪器发生异常时，滤尘器筛网属重点检查内容。B.4.2每半年或一年（视仪器的工作负担而定)应清除仪器试样筒与管道连接处和管道里的杂质。拆下流量计，清洗内壁和浮子。更换压力计的蒸馏水，清洗压力计内壁的水垢。拆下气阀手轮，擦清阀内油污，再加儿滴清洁剂油。
B，4.3仪器经清洗后重新装配时应注意标尺和流量计的相对位置不起变化。当仪器水平时，流量管应呈垂直状态（挂铅垂线从几个方向观察检查）。橡皮或塑料管道应无扭折，并作漏气检查。B.4.4其余注意事项参见仪器的使用和维修说明。附录C
（规范性附录）
测试结果的相对湿度修正
GB/T11603—2006
如实验室不能维持（20土2）℃和（65士3）%的标准试验大气条件。实验室样品应在邻近气流仪处调湿约1h～2h，使样品回潮率和实验环境平衡，然后再进行试样称量。记录测试时的实验室相对湿度测试结果乘以表C,1中的修正系数进行修正。表C.1相对湿度修正系数
相对湿度/(%）
修正系数
GB/T11603-2006
附录D
（资料性附录）
测试精密度
气流仪纤维直径试验的方差组分和置信界限见表D.1。表D.1气流仪纤维直径试验的方差组分和置信界限表（95%概率水平）使用仪器
平均直径/μm
试验室之间方差吃/μm
仪器之间方差/μm?
试样之间方差吃/μm2
测试结果之间方差m/μm
2×2测试总方差/μm
不同实验室之间2×2测试置信
界限/μm
用一台气流仪测试
用两台气流仪测试
不同实验室之间的2×2测试（2个试验试样，各测2次）的方差计算如下：一台气流仪测试：一吃+吃/2+/4两台气流仪测试：=吃+/2+&/2+m/4（本实验室内比较，=0）,95%概率水平的置信界限为1.96aT。10
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