【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
铜铁试剂分离-铬天青S
光度法测定铝量
Mcthods forchemical analysis of iron,steel and alloyThe cupferron separation-chrame azurol S photometricmethod for the dctermination of alumlnium content1主题内容与适用范围
GB/T 223. 10 -91
代警GE223.10—82
本标准规定了用铜铁试剂分离-铬大青S光度法测定铝量。本标准适用丁生铁、碳素钢、合金钢中铝量的测定。测定范围：0.010%～0.50%。2方法提要
试样用盐酸，硝酸溶解，以铜铁试剂分离铁、钒、钛等元素，用高氯酸冒烟破坏铜铁试剂后，在弱酸性介质中铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度。在品色液中含有40g以上铬有扰，处理试样时以高氯酸氧化铬成六价后用盐酸挥除3试剂
3.1焦硫酸钠。
3.2酸（p1.19g/mL)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4盐酸(5+95)。
3.5 硝酸(μ1. 42 g/mL)。
3.6硝酸(1+20)。
3.7高氯酸(pl. 67g/mL)。
3.8氢氧化铵（p0.90g/mL）。
3.9氨氧化铵(1+1)。
3.10氮氧化铵(1+9)。
3.11抗坏血酸猝液（0.5%）：用时配制3.12N-亚硝基苯咳铵（铜铁试剂)溶液(6%)用时配制。3.13氟化铵溶液(0.2%)：吧十塑料瓶中，3.14六次甲基四胺溶液（25%）)：pH应为7.5。贮于塑料瓶中。3.15铬天青S溶液（0.1%）)：乙醇(1+1)配制。3.162.4二硝基酚溶液(0.2%):乙醇（1+1)配制3.17硫代硫酸钠溶液（1%）。
3.18铝标准溶液
国家技术监督局1991-09-06批准1992-06-01实施
GB/T 223. 10—91
3.T8. 1称取0.100 0 g纯铅(99,9%以L)置了塑料烧杯中,加10 m1L 氢氧化钠溶(14%),在沸水浴中加热溶解，待完全溶解后，加100mI.水，滴加盐酸（3.3）酸化准过10mL，冷却至空温，移入1 000 mL穿量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液/ mL含100 μg铝。3.18.2移取 20.00 mL铝标准溶液(3.18,1)置于1000 mL 容最瓶中,加1 mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度,混勾。此溶被 1 mL 含 2 μg 铝4分析步骗
4.1试样Www.bzxZ.net
酸辫铅称取0.1000g：残铅称取0.500（g。4.2空白试验
同试样做二份空白试验。
4.3测定
4.3.1试样溶解
4.3. 1. 1酸溶铝将试梯（4. 1)置于行英烧杯中,加6ml 盐酸(3.2),1mL磷酸(3.5),缓缓加热溶解（不容易溶解时适当补加盘酸(3.2)或硝酸（3.5));加3mL高氯酸(3.7),继续如热蒸发至骨高氟酸烟(试液中含铬达400μg时将铬氧化至六价，分次滴加盐酸(3.2)使铬形成氯化铬酰挥除)并蒸发至近,销冷,30 mL水,加热解盐类,冷却至空温。4.3.1.2残渣铅籽试拌(4.1)罩于石英烧杯中，加12mI. 盐酸(3.2)2mL硝酸(3.5),缀缓加热解[不容易溶解时补加适量盐酸(3.2)或硝酸(3.5)],加5mL高氯酸（3.7),继续加热发至胃烟：稍冷，加60mL水济解懿类，用加少量纸浆的密滤纸过滤，沉淀全部移入滤纸中，用盐酸（3.4)洗涤滤纸及沉淀7～8次，再用水洗2～3次，弃去滤液。残渣和滤纸置于铂中，干燥灰化后，于600C灼烧10～15min：冷却,加1.5g焦硫酸钠(3.1)熔融,冷却,铂外壁用水洗净后,置于原烧杯巾,加5 mL盐酸(3.3)溶解熔块，用水洗净,取出蜗，冷却。4.3.1.3将4.3.1.1或4,3.1.2得到的溶液移入10mL容量瓶中，控制济液体积约60mL，加8mL盐酸（3.2)冷却至15C以下，立即在播动下加20mL铜铁试剂溶液（3.12)（测定残渣铅时加5mL），用水稀释至刻度，充分到,放置」~2 mil.用密滤纸干过滤，4.3.2试液处理
4.3.2.1移取50.00mL试液（含铝量作0.35%以1:时移取25.00ml.）.否于石英烧杯中，加10ml.硝酸（3.5）,2㎡l.高氧酸（3.7)，加热蒸发至凸烟，稍冷，用水洗表im及杯壁.再加1mL硝酸（3.5),继续加热蒸发至冒烟(但不能干，如已蒸干则待溶液稍冷后，加2滴酸(3.2)利10滴高氟酸(3.7),加热游解并蒸发茎冒焖门,使锅铁试剂完全分解并浓至体积约心.5mL。此时试液应是尤色或微黄色（末除尽铬的颜色),如星绿色或褐色则是铁试剂末分解完全，可补加2㎡L硝酸（3.5)和2mI.高氯酸(3.7),再蒸发育烟至近平。
4.3.2.2血10 mL水，加热辫解盐类,却个室,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混勾。4.3.3分联试液
4.3.3.1酸铝当含铅量为0.010%~0.10%时移取10.00 ml.试液二份；当含铅其大于0.10%~0. 50%时移取 5. 00 ml. 试羧_:份,分别置于 50 mL 容最瓶中。4.3.3.2残渣铝移取20.001mL试液二份，分别驾于50mL容最瓶中。4.3.4显色与測量
4.3.4.1加2滴2,4二硝基臀溶液（3.16),滴加氢氧化铵(先用3.9,后用3.10)至溶液呈黄色，再滴加硝酸(3. 6)至黄色恰消失并过量2 mL,分别按4.3.4.2及4.3.4. 3处理。4.3.4.2显色液加1mL抗坏血酸游液(3. 11),1 ml.硫代硫酸钠溶液(3. 17)、2. 0 tml.铬天青s溶被（3.15),2mL六次甲基四腰落液（3.14)。加一种试剂后必须疼均。用水稀释室刻，混句。GB/T223.10--91
注：加抗坏血酸溶液后在5 min内加显色剂，否则结果会偏低。4.3.4.3参比液用塑料滴管滴加5滴氟化铵溶波（3.13)，以下按4.3.4.2逃行。4.3.4.4放置5min后，将部分溶液分别移入2cm或1cm吸收Ⅲ中，以参比液为参比在分光光度计上，于波长55心nm处测量其吸光度，减去空白溶液的半均吸光度后，从工作曲线.上查出相应的铝量。注：(D若室温商于30C，必额在45wim内测量完毕。②二份空凸游液吸光度之差不得超过0.020，取其平均值。4.4工作曲线的绘制
4.4.7酸落铅当含铝量为0.010%~0.10%时移收0、0.50、1.00,2.00.3.(0、1.00,5.00mL铝标准溶液（3.18.2)；当含铝量大于0.10%0.50%时移取0、1.00,4.00、6.00、8.00、10.00mL铝标准溶液（3.18.2).分别置于6个50mL容量瓶中，以下按4.3.4进行，以试剂空白为参比，测量其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.4.2残游铅移取0,0.50、1.00,2.00,4.00,6.00、8.00mL铝标准溶液（3.18.2)分别置于7个50mL容量瓶巾，以下按4.3.4.1和4.3.4.2进行，以试剂空白为参比，测量其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算铝的百分含量：
Al(%) -mL:P·)
式中·，-
从工作曲线上查得的铝量是；
用铜铁试剂分离时稀释的体积，mL；-铜铁试剂分离后分取试液的体积,mL；W
V，——破坏铜铁试剂后稀释的体积.mL；显色时分取试液的体积，ml；
-试样最名。
6精密度
本标准的精密度是在1989年选择七个水平山八个实验室共同试验结果确定的，精密度列于下表。水平范国（/tn）
0. 010~ 0. 50
1g -- 1. 418 7 .- (. 697 5 1g m再现性R
# 0. 001 641+0. 080 53
如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度册数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
实验室
附加说明：
心0160
GB/T 223.10—91
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
0. 080 01
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。4
GB/T223.10—91
本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院和上钢五厂负贵起草。本标准主要起草人尊宏耀、魏昌源、虞士珍、潘庆熟。本标准水平等级标记
IGB 223. 10—91 1
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