【地方标准】 小麦、玉米粗蛋白质含量近红外快速检测方法

ICS 65.020.01
B04
备案号：
DB12 天津市地方标准
DB12/T 347-2007

小麦、玉米粗蛋白质含量近红外快速检测方法
Rapid method for determination of crude protein in wheat and corn by Near Infrared Spectroscopy

2007-12-18发布
2008-01-01实施
天津市质量技术监督局发布

前言
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由天津市农业科学院提出。
本标准起草单位：天津市农业科学院中心实验室、中国农业大学信息学院。
本标准主要起草人：孟兆芳、赵龙莲、陈秋生、张玺、范朝晖、郑贵忠、李军会、张录达、严衍禄。

1 范围
本标准规定了采用近红外光谱仪快速测定小麦、玉米中粗蛋白质含量的方法。
本标准适用于各种小麦、玉米中粗蛋白质含量测定。

2 规范性引用文件
GB/T 5511-1985 粮食、油料检验 粗蛋白质测定法。

3 原理
近红外光（Near Infrared, NIR）是指波长介于可见光与中红外光之间的电磁波，波长范围约0.8μm～2.5μm。
近红外光谱信息来源于C-H、N-H、O-H等含氢基团的倍频与合频吸收，可用于定性或定量分析。
该方法通过漫反射获取样品近红外吸收光谱，并利用化学计量学方法（如偏最小二乘法PLS）建立光谱与粗蛋白含量之间的模型，实现快速无损检测。

4 仪器
4.1 近红外光谱仪：傅立叶变换反射近红外光谱仪或同类设备，扫描范围1100nm～2500nm，分辨率不低于2cm⁻¹，波数准确度不低于0.1cm⁻¹，配样品旋转器及50mm样品杯。

4.2 软件：定量分析软件（仪器配套）。
4.3 样品磨：旋风磨，筛孔0.42mm或同类设备。

5 样品前处理
样品经粉碎后全部通过0.42mm筛孔，并混合均匀。

6 分析步骤
6.1 一般要求
仪器预热约30min，参比与样品扫描次数均为64次，扫描间隔8cm⁻¹，扫描范围12000～4000cm⁻¹。

6.2 定标
6.2.1 定标总则和程序见附录A。

6.2.2 定标模型选择
当样品马哈拉诺比斯距离H≤0.6时可使用该模型，H>0.6时不可使用。

6.2.3 定标模型升级
选取25+45个当地样品，测定光谱与蛋白含量后加入原模型进行升级。

6.2.4 已建立定标模型
小麦模型：66个样品，采用PLS建立，光谱数学处理为一阶导数，波长范围4000～8000nm。
玉米模型：89个样品，采用PLS建立，光谱数学处理为二阶导数，波长范围4000～8000nm。

6.3 未知样品测定
将样品装入样品杯后扫描NIR光谱，选择定标模型直接输出粗蛋白含量。

6.4 异常样品处理
H>0.6或i1l≤5样品需处理：H>5样品应舍弃；加入模型后若SEC显著增加则舍弃，否则保留。

7 分析允许误差
重复条件下两次测定结果相对偏差应小于4%。

附录A（规范性附录）定标总则和程序
A.1 样品选择
定标样品需具有代表性，覆盖目标样品特征。建立模型至少需50个样品，通常70～150个样品，来源不少于10个地区。