【冶金行业标准(YB)】 纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法

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中华人民共和国黑色冶金行业标准纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法Refined pyridine
determination of
pyridine content -gas chromatographic method本标准适用于测定纯吡啶中的吡啶含量。试验原理
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本方法用硅酮0V－17作固定液，用6201釉化载体配制固定相，直接进样，分离、分析纯吡啶的组分，按面积归一化方法计算纯吡啶中吡啶的百分含量。2试样的采取和制备
按GB1999一80《焦化产品轻油类取样方法》的规定进行。3试剂
3.1．标样：用作配制定量的标准试样时，需按本标准的试验条件单独进样测定纯度，其纯度应在99%以上，至少应具备下列标样：
环已烷；
噻吩；
甲苯；
吡啶；
α-甲基吡啶；
间－二甲苯或对－二甲苯；
乙苯；
邻-二甲苯；
2,6-二甲基吡啶；
β-甲基吡啶；
二甲基吡啶。
固定相
固定液：硅酮OV-17，最高使用温度340℃。3.2.2
载体：6201釉化载体，红色，60～80目。二氯甲烷：分析纯。
仪器和材料
4.1气相色谱仪：具有以下技术性能的任何气相色谱仪。氢火焰离子化检测器：敏感度优于1×10-1°g/s（样品：苯；载气：氮气）。4.1.1
4.1.2记录器：量程为0～1、0～4或0～5mV均可；全行程时间为1S。4.1.3
色谱柱：不锈钢管，长2m，内径3mm。中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准408
1994-01-01实施
4.2微量注射器：0.5ul或1μl。4.3氮气：高压气瓶装。
氢气：高压气瓶装。
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4.5空气：高压气瓶装或压缩空气，经净化、脱水。5准备工作
色谱柱的制备
用托盘天平称取1.0g0V-17，置于蒸发血中，用50m1二氯甲烷溶解后，加入10.0g载体。在室温下浸泡30～40min，在红外灯下缓慢搅动，使溶剂挥发至干。然后放人烘箱（约80℃）烘2～4h，在干燥器中冷至室温。用真空抽吸的方法，装填到于净的色谱柱中。注：如进样时吡啶峰明显拖尾，足以影响α-甲基吡啶的测量时，需重新制备色谱柱：称取0.01～0.02g氢氧化钾，用与载体等体积的水溶解后倒人载体，在缓慢搅动下用红外灯烤干，在烘箱（150℃）中干燥2h，再涂OV－17。5.2色谱柱的老化
将新制备的色谱柱接入色谱仪，在180℃通载气老化8h，直至基线平稳。5.3试验条件的调节
按表1所列的试验条件之一启动色谱仪，允许根据实际情况做适当调节，使甲苯峰与吡啶峰的相对分辨率（R）大于0.9。R值按式（1）求得：R
式中：R-
相对分辨率；
吡啶的保留值，mm；
甲苯的保留值，mm；
吡啶峰的半峰宽，mm；
甲苯峰的半峰宽，mm。
tr (p) -tr (T)
Y+ (P) +Y+ (T)
气化温度
检测温度
尾吹空气
输出高阻
180℃
130℃
典型的试验条件
氮气，流速50ml/min，柱前压0.8kg/cm2流速35m1/min
流速500ml/min免费标准下载网bzxz
0.020.03u1
试验条.件·2
180℃
130℃
氢气，流速75ml/min，柱前压0.6kg/cm2流速400ml/min
流速25ml/min（氢气流量计指示）0.02~0.04μl
主峰衰减1/128，杂质峰衰减1/11/21000M2
300mm/h
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在典型操作条件下，组分的保留时间及试样的色谱图示于表2和图1，2，3，4。表2组分的保留时间
环己烷
化合物名称
苯，甲基环己烷
α－甲基吡啶，间二甲苯，对二甲苯，乙苯邻二甲苯
2,6-二甲基吡啶
β-甲基吡啶，-甲基吡啶
2,5-二甲基吡啶，2,4-二甲基吡啶2,4,6-三甲基吡啶
3,5-二甲基吡啶
注：吡啶的保留时间为3min40s。410
相对保留时间（min)）
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图10V-17（10%）—6201釉化担体柱标准样定性色谱图
1一环烷；2一苯、甲基环己烷、盼；3一甲苯；4一吡啶；5一间二甲苯、对二甲苯、Q-甲基吡啶、乙苯；6一邻二甲苯；7—2,6-二甲基吡啶；8β-甲基吡啶、Y-甲基吡啶，9—2,5-二甲基吡啶、2,4-二甲基吡啶；10—2,4,6-三甲基吡啶;11—3,5二甲基吡啶
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图2：0V-17（10%）-6201釉化担体柱吡啶原料色谱图
1一未知；2一未知；3－环己烷；4二苯、甲基环己烷；5一噻盼；.6未知；7一甲苯；8一吡啶；9-乙苯、α-甲基吡啶、间二甲苯、对二甲苯；10一邻二甲苯；11一2,6-二甲基吡啶、β甲基吡啶、丫-甲基吡啶；12一2.5-二甲基吡啶、24-二甲基吡啶；13—2,4,6-三甲基吡啶、3,5-二甲基吡啶M1
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OV-17（10%）—6201釉化担体柱图3
纯吡啶色谱图
1-甲苯；2-吡啶；3—α-甲基
吡啶、间二甲苯、对二甲苯
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图4：0V-17（10%）—6201釉化担体柱纯吡啶色谱图
.1一吡啶；2一α·-甲基吡啶、间二甲苯、对二甲苯注：图3为1982年4月鞍钢纯吡啶发货样色谱图；图4为1983年4月鞍钢纯吡啶发货样色谱图。试验步骤
按调节好的试验条件启动色谱仪，待仪器稳定后，直接用微量注射器进样分析，记录色谱图。试验结果计算
吡啶及各杂质的峰面积按峰高乘保留时间（或保留距离）求得，按式（2）面积归一化方法计算吡啶百分含量。
C, (%)
式中：C。
吡啶含量，%；
-吡啶峰面积，mm2；
吡啶重量校正因子；
-i组分流出峰面积，mm2
i组分重量校正因子；
一组分数。
8精密度
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同一化验室两次平行试验结果间误差不得超过0.35%。8.1
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由鞍山热能研究所起草。本标准主要起草人陈士琪、吕秀谦。415
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