【地方标准】 水质 十氯酮的测定 液液萃取/气相色谱-质谱法

DB37/T4942—2025
水质 十氯酮的测定
液液萃取/气相色谱-质谱法
ICS13.060.50 | CCSA43
山东省地方标准
2025-10-15发布 | 2025-11-15实施

前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。本文件由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。

1 范围
本文件描述了采用液液萃取/气相色谱-质谱法测定水中十氯酮的方法。本文件适用于地表水和地下水中十氯酮的测定。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用本文件。
GB/T 5750.3 生活饮用水标准检验方法 第3部分：水质分析质量控制
GB/T 32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

4 方法原理
在中性条件下，用液液萃取方法提取水样中的十氯酮，萃取液浓缩除水。采用气相色谱-质谱分离检测，根据色谱保留时间和质谱特征离子定性，外标法定量。

5 试剂
5.1 除另有规定外，本文件所有试剂均为色谱纯。
5.2 实验用水为不含目标物的一级水。
5.3 无水硫酸钠 (Na2SO4)：分析纯，使用前应于400℃下灼烧4h处理。
5.4 1%甲醇 (CH3OH)-正己烷 (C6H14) 溶液：由甲醇和正己烷按体积比1:99混合得到。
5.5 十氯酮 (C10Cl10O) 标准物质：市售有证标准物质，质量浓度为1000mg/L，溶剂为环己酮。
5.6 十氯酮标准溶液：取十氯酮有证标准物质（5.5）于100mL容量瓶中，用1%甲醇-正己烷溶液（5.4）稀释至刻度，配制质量浓度为1000μg/L的标准溶液，4℃条件密封、避光保存。
5.7 二氯甲烷 (CH2Cl2)：分析纯。

6 仪器和设备
6.1 气相色谱仪：配有电子轰击离子源 (EI)。
6.2 毛细管色谱柱：100%聚甲基硅氧烷的石英毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或其他等效色谱柱。
6.3 氮吹浓缩装置：温控精度±0.5℃，工作吹扫气压0MPa～0.1MPa。
6.4 采样瓶：2000mL棕色具塞玻璃瓶，螺旋盖（具聚四氟乙烯密封垫），180℃烘烤4h。
6.5 分液漏斗：2000mL，具聚四氟乙烯活塞。
6.6 量筒：200mL。
6.7 容量瓶：10mL。
6.8 旋转蒸发仪：温控精度±0.5℃。
6.9 一般实验室常用仪器和设备。

7 样品
7.1 样品采集与保存
按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定采集样品。水样收集在采样瓶（6.4）中，运输过程中应密封避光，尽快运回实验室，及时测定。
7.2 试样制备
7.2.1 液液萃取
摇匀水样，量取1000mL水样倒入2000mL分液漏斗（6.5）中，加入80mL二氯甲烷（5.7），振摇放出气体，再振摇5～10min，静置10min以上，至有机相与水相充分分离，收集有机相，重复萃取两次，合并有机相。有机相经无水硫酸钠（5.3）脱水，并用二氯甲烷洗涤硫酸钠，收集有机相萃取液。
7.2.2 浓缩
将脱水干燥后的萃取液（7.2.1）转移至旋转蒸发仪（6.8），浓缩至5mL～10mL，转移至氮吹浓缩装置（6.3），氮吹至0.5mL～1mL，以1%甲醇-正己烷溶液（5.4）定容至1mL，待测定。
7.3 空白试样制备
用实验用水（5.2）代替样品，按照与试样制备（7.2）相同的步骤制备空白试样。

8 分析步骤
8.1 气相色谱参考条件
8.1.1 进样口温度：220℃。
8.1.2 进样方式：不分流进样。
8.1.3 进样体积：1.0μL。
8.1.4 载气：氢气，纯度不低于99.999%，流速1.0mL/min。
8.1.5 升温程序：初始温度80℃，以20℃/min升至200℃；以2℃/min升至225℃，保持2min再以30℃/min升至280℃，保持10min。
8.2 质谱参考条件