【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 pH的测定 用于纯水的玻璃电极法

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法PH的测定用于纯水的玻璃电极法
Analysis of water used in boilerand cooling system ---Determination of pH-The glass electrote nethod for pure waler1主题内容与适用范围
本标准规定了纯水pH测定的玻璃电极法。GB/T 6904.3-93
本标准适用于除盐水、给水、蒸汽冷凝水、凝结水等水样的pH的测定。测定范围：PH4～pH10。2引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则GB6904.1锅炉用水和冷却水分析方法PH的测定玻璃电极法3方法概要
本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以pH4，7或9的标准缓冲溶液定位后测定水样的pH值，测定水样时为了减少液接电位的影响和快速达到稳定，每50mL水样中加入1滴中性0.1mol/LKC溶液，
4试剂
4.1PH4标准缓冲溶液
准确称取10.21多优级纯邻苯二甲酸氢钾（KHCHO），溶于1级试剂水中并定容至1L：由于此溶液的稀释效应小，试剂在称量前不必干燥。此溶液放置几周后会发霉，加人少许微溶性酚或其化合物（如百黑酚）作防霉剂即可防止此现象发生。4.2PH7标准缓冲溶液
分别准确称取经120土10℃干燥2h并冷却至温的3.55g优级纯无水磷酸氧二钠（Na2HPO,）和3.40g优级纯无水磷酸二氢钾，一起溶于1级试剂水中并定容至1L。配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污染。6周后应重新制备。4.3pH9标准缓冲溶液
准确称取3.81篇优级纯硼砂1（Na2B,0，·10H,O）、溶于无二氧化碳的1级试剂水中并定容至1L。配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污染。4周后应重新制备。上述标准缓冲溶液在不同温度下的pH值如表1所示。注：1）此盐不要干燥。
国家技术监督局1993-04-24批准704
1994-01-01实施
温度，C
5仪器
GB/T 6904.3-93Www.bzxZ.net
表1标准缓冲溶液在不同温度下的pH值邻苯二甲酸氨钾
4，00
5.1酸度计：测量范围0-14pH，读数精度≤0.02pH。5.2p玻璃电极，等电位点在H7左右。5.3饱和甘汞电极。
5.4温度计：测量范围0~100℃。5.5塑料杯：50mL。
5.6带线性回归的科学计算器。
6分析步骤
中性磷酸盐
6.1电极的准备
6.1.1新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于pH4标准缓冲溶液中浸泡一叠夜。使用完毕，亦应放在上述缓冲溶液中漫泡，不要放在试剂水中长期浸泡。使用中若发现有油溃污，最好放在0.1mol/LHCl,0.1mol/LNaOH,0.1mol/LHCI循环漫泡各5min。用1级试剂水洗净后，再在pH4缓冲溶液中浸泡。
6.1.2饱和甘亲电极使用前最好漫泡在饱和氯化钾稀释10倍的溶液中数小时。贮存时把上端的注入口和下端的出口塞紧，使用时则启开。应经常从注入口注入氯化钾饱和溶液（内含少量氯化钾晶体）至一定液位。
6.2仪器校正
开启仪器预热0.5h后，按仪器说明书的规定进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。6.3pH定位
根据具体情况选择下列一种方法定位。6.3.1单点定位
G6904.3-93
选用一种>H值与被测水样相接近的标催缓冲溶液作为定位液。定位前，冲洗电极及塑料杯2次或以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干（勿用滤纸去擦电极，以免电极带静电，导致读数不稳定）。将定位标准缓冲溶液倒入塑料杯内，插入电极，稍摇动塑料杯数秒钟，测量定位液及水样的温度（必要时温热或冷却定位液或水样，使二者的温差不大于2C），查出该温度下该定位缓冲溶液的PH值，按下读数开关，将仪器定位至该P理值。重复调零、校正及定位12次，直至稳定为止。6.3.2两点定位
先取pH7标准缓冲溶液依上法定位。将另一标准缓冲液（若被测水样为酸性，选pH4缓冲液；若为城性，选PH9缓冲液）倒入另塑料杯内，电极洗净后，其底都水满用滤纸轻轻接触吸十，再将电极浸入杯内溶液，稍摇动数秒钟，按下读数开关，调整斜率旋钮，使读数指示或显示第二定位液在该温度下的pH值。重复两点定位1～2次，直至稳定为止。6.3.3三点回归定位
洗净三个塑料杯，分别用pH4，7，9标准缓冲液冲洗后，分别置人相应标准缓冲液。敢其中一一个先按6.3，1条手续定位后，再测定另两个标准缓冲液的pH值（不用调节斜率旋钮）。把三个标准缓冲液在测试温度下的标难值与相应的p读数值在计算器（带回归的）上进行回归储存。若由三个读数值求出的回归值与标准值比较，差值都不大于0.02pH单位，表示仪器及电极正常，可进行水样的pH测定，6.4水样的測定
将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗2次或2次以上。倒出洗水后，加人50mL水样，再加入1滴0.1mol/LKCl溶液，摇匀，插入电极，再摇动儿秒钟。按下读数开关，记下读数。7分析结果的计算
若为单点或两点定位，pH读数值（读准至0.01pH)就是测定值（注明水样测试温度）。若为三点回归定位，则以6.3.3条回归定位所得的回归方程，求出水样pH读数值的回归值作为测定值（可按计算器说明书进行运算求出）。8精密度
在本法规定条件下测定，精密度为0.05pH。为保证此精密度，要在2mn内读数，使用的玻璃电极，时间不要超过1年。条件许可，最好从几支玻璃电极+挑选性能最好的作纯水的PH测定。附加说明：
本标准由中华人民共和国能源部提出，由能源部西安热工研究所归口。本标准由武汉水利电力学院负责起草。本标准主要起草人钟金昌、刘秀云、李良智。706
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