【国家标准(GB)】 大米中杀虫环残留量测定方法

中华人民共和国国家标准
大米中杀虫环残留量测定方法
Methodfordeterminationof
evisect (thiocyclam)residues inrice1主题内容和适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫环的含量，本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。2原理
GB/T14929.7-1994
大米样品在酸性条件下，杀虫环经甲醇提取后，通过液配纯化后再转溶至甲醇中，用备有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。3试剂
所用试剂为分析纯试剂。
3.1盐酸：5mo1/L。
3.2无水硫酸纳，用前于105℃烘2b，备用。3.3助剂,celitc545。
3.4甲醇：在本色谱条件下应无杂质，否则应重蒸馏至合格。3.5二氯甲烷：取一定量的二氯甲烷，用其体积一半的水振动洗涤5或6次（最后一次必须待分层清楚后，放出二氯甲烷层，应避免将水带入，以免加浓酸时燥沸产生危险），再用其5%体积的浓硫酸振摇洗涤，直至硫酸不变色。然后用5%氢氧化纳溶液洗涤至中性，蒸馏水洗2或3次，经无水硫酸纳脱水干燥，通过全玻玉装置重蒸馏，取其39-41℃馏分，经检验不含杂质峰。3.61%草酸-醇溶液。
3.7固定相：5%OV-225ChronmosorbW（AW-DMCS）。3.8杀虫环标准溶液：用甲醇将杀虫环标准品配制成2.0ug/ml的工作液。4仪器
4.1气相色谱仪（具备放射源的电子捕获检测器）。4.2稻谷出糙机。
4.3小型电动粉碎机。
4.4旋转式蒸发浓缩器。
往复式电动振荡器。
50mL，分液漏斗若干。
5分析步骤
5.1提取：将大米粉碎40目过筛，称取40g，放入250mL具塞三角烧瓶中，加甲醇中华人民工和国卫生部1994-01-24批准1994-06-01实施
100mL和4mo1/L盐酸1.0mL，于振汇器上激烈振荡1h后，通过盛有少量ce1ite545的过滤纸过滤，收集50mL转入250ml圆底烧瓶中，用旋转蒸发器于50℃水浴中浓缩至2～3ml左右。
5.2纯化：将残留液转至60ml分液漏斗中，分别用蒸馏水和二氯甲烷20ml分两次洗涤烧瓶，每次洗液合并到分液漏斗中，然后用pH试纸检查水层pH值应为1左右
振摇分液漏斗30s静置分层后，弃去下部二氯甲烷层，向分液漏斗中慢慢加入少量粉末碳酸氢钠至pH7～8。用30mL二氯甲烷轻轻振摇提取水层共3次每次将二氯甲烷提取液通过盛有无水硫酸钠的漏斗滤入250mL圆底烧瓶中，加0.2mL1%草酸一甲醇溶液和5mL甲醇，用旋转蒸发器于30℃水浴中浓缩至1.0mL左右，残留液转入具塞刻度试管中，视含量高低用甲醇定容至5～10mL。取1.0uL进入色谱仪，外标法定量。5.3气相色谱条件
5.3.1色谱柱：g2mm×2m玻璃柱；填装涂有5%OV-225ChromosorbW(AW-DMCS)的固定相。5.3.2温度
柱温：180℃
汽化室温：200℃；
检测室温：240℃。
5.3.3气体速度：载气（氮气）流速30mL/min。5.3.4其他条件
仪器灵敏度：10；
衰减：16；
纸速：0.4cm/min；
氮气：高纯氮。
5.4测定
按上述色谱条件调试仪器，待稳定后用微量注射器注入样品或标准液，以保留时间为定性指标。将杀虫环的标准液用甲醇稀释成0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ug/mL的系列工作液，分别注入色谱仪1.0uL测量峰高。发杀虫环量为横坐标，峰高为纵坐标绘制工作曲线，根据样品的峰高定量。6计算
式中：X
X-BxV×2
样品中杀虫环含量，mg/kg；
测得样品的峰高值,查标准曲线后得到的杀虫环量,ng；定容体积,mL；
进样量,uL；
样品质量，g：
测定值相当于样品量一半计算全量应乘以2。7精密度和灵敏度
中华人民工和国卫生部1994-01-24批准1994-06-01实施
7.1精密度
大米样品活加回收实验结果的变异系数小于10%。7.2灵敏度：0.001/kg。
8其他
大米中杀虫环及标准品杀虫环色谱图如下：人米中杀虫环及际雅品杀虫环谱图如下['u*
时间，min
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附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由浙江省医学科学院负责起草。本标准主要起草人蒋世熙、夏虹。1.样锅色谐怪Www.bzxZ.net
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本标准由卫生部委托归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民工和国卫生部1994-01-24批准1994-06-01实施
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