【化工行业标准(HG)】 无机化工产品化学分机用杂质标准溶液的制备

备案号：10942—2002
HG/T3696.2-2002
本标准是非等效采用SO6353-1：1982《化学分析用试剂第一部分：通用分析方法》制订而成。本标准与ISO6353-1的主要差异如下：由47种杂质标准溶液增加为84种。根据我国无机化工产品的实际情况，增加了钯、铂、碲、钒、锆、镉、锂、锯、铍、镓、金、锶、锑、铊、钨、硒、锡、铟、锗、亚铁、硼、碳、硅、铬酸盐、乙酸盐、二硫化碳、二氧化硅、二氧化碳、过氧化氢、酚、甲醇、丙酮、糠醛、葡萄糖、水杨酸、缩二脲、乙酸酐等37种杂质溶液。配制方法有一定差异，其中铵、砷、钙、铬、钠、碳酸盐、氯化物、六氟合硅酸盐与ISO6353-1的配制方法不同。
铁、镁、锰、铋、汞、镍、钾、钴、钛、锌、氮、硝酸盐、硫酸盐等杂质标准溶液等同采用了ISO6353-1的方法，同时也并列了我国使用多年的另一一种配制方法。一铋、铂、钒、铬、镐、钴、铝、锰、钼、镍、铅、铜、锌、铁增加了使用高纯金属配制的方法本标准的附录A是标准的附录。
本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会技术归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院。本标准主要起草人：姚锦娟、时洁。本标准为首次发布。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。27
中华人民共和国化工行业标准
无机化工产品
化学分析用杂质标准溶液的制备Inorganic chemical products
Preparations of standard solutions for chemical analysis1范围
本标准规定了无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备方法。HG/T3696.2—2002
本标准适用于制备容积内含有准确数量物质（元素、离子或分子）的溶液，应用于无机化工产品中杂质含量的测定，也可供其他化工产品选用。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（egvISO3696：1987）HG/T3696.1—2002无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.3—2002无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3一般规定
3.1本标准所用水，在没有注明其他要求时，应符合GB/T6682中规定的三级水以上。3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。使用易氧化金属前应进行表面处理。3.3杂质测定用标准溶液应用移液管量取，每次量取体积不得少于1.00mL。3.4杂质测定用标准溶液在常温（15～25℃）下保存期一般为十二个月，当出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。
3.5本标准规定的杂质标准溶液的制备方法按汉语拼音顺序排列。3.6标准中制备贮备液的体积仅供参考，使用者可根据用量大小，适当调整制备体积，但最少不得少于100mL。
4制备方法
4.1以金属元素计的杂质标准溶液除有特殊规定外，此杂质标准溶液（见表1)制备后应贮存于适当的塑料瓶中。表1以金属元素计的杂质标准溶液名
铵(NH)
制备方法
称量1.483g于105～110℃干燥至恒重的氯化铵，落于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾，中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准溶液浓度
1mL溶液含铵（NH）1mg
2003-06-01实施
钯(Pd)
顿（Ba）
毯(Bi)
铂(Pe)
确(Te)
钒(V)
钙(Ca)
锆(Zr)
镭(Cd)
铬(Ct)
HG/T3696.2-2002
表1(续）
制备方法
称量0.833g预先在105~110℃干燥1h的氯化钯，加1+4盐酸溶液15mL溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1.称量0.889g氯化锁（BaCl，·2HO)，溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2.称量0.718g预先在110℃干燥至恒重的碳酸钡，加1+4盐酸溶液溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1.称量1.16】g硝酸铋［Bi（NO,）·5H20，用1+4硝酸溶液50mL溶解，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量0.100g金属铋、溶于6mL硝酸中，煮沸除去三氧化二氮气体，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，播勾。1.称量1.245g氟铂酸钾，溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2.称量0.100g高纯金属，溶于少量王水中，水浴上蒸发近干，加入5mL盐殿，再在水浴上蒸发近干，加人1+1盐酸20mL溶解，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。称量0.100g金属确，加20~30mL盐酸及数滴硝酸，温热溶解，移人100mL容量瓶中，用1+1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。1.称量1.150g偏钒酸铵，溶于水（必要时可温热），移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。2.称量0.100g金属钒，溶于硝酸中，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
1.称量1.249g于105~110℃干燥至恒重的碳酸钙，溶于1+3盐酸溶液50mL中，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入500ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
2.称量1.834g氯化钙（CaClz·2H:O），溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀
称量1.766g氧氯化锆（ZrOClg·8H.O)，加1+3盐酸溶液150mL溶解，移人500mL容量瓶中，用1+3盐酸溶液稀释至刻度，摇勾。号H0)，落于水，移入500mL
1，称量1.016g氯化镭（CdCh2-
容量瓶中，稀释至刻度，播匀。2.称量0.100g高纯金属镉，溶于硝酸中，水浴上蒸发近干，加人1+9盐酸溶液5mL、再在水浴上蒸发近干，加人1+9盐酸20mL溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。1.称量1.867g预先于105℃干燥1h的铬酸钾，溶于含有100g/L氢氧化钠溶液1滴的少量水中，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，播勾。
8.称量1.414g预先于120℃干燥4h的重铬酸钾，溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3，称量0.100g高纯金属铬，溶于盐酸中，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
溶液浓度
1mL溶液含钯（Pd)1mg
1mL溶液含顿（Ba)1mg
1mL溶液含（Bi）1mg
1mL溶液含销(Pt)1mg
1mL溶液含谛（Te)1mg
1mL溶液含（V)1mg
1mL溶液含钙(Ca)1mg
1mL溶液含锆（Ztr）1mg
1mL溶液含锅(Cd)1mg
1mL溶液含铬（Cr）1mg
汞(Hg)
钴(Co)
综（Ga)
钾(K）
金（Au)
锂(Li)
铝(AI)
镁（Mg）
锰（Mn）
HG/T3696.2—2002
表1(续)
制备方法
1.称量0.677g氯化汞，溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2.称量0.809g硝酸汞，用1+9硝酸50mL溶解，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。
1.称量1.315g无水硫酸钴（用CoSO,7H，0在500~550℃灼烧至恒重），加人100mL水，加热至溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2.称量2.469g硝酸钻[Co（NO），·6HO]，溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。3.称量0.100高纯金属钻，溶于硝酸中，水浴上蒸发近干，加人1+十9盐酸溶液5mL，再在水浴上蒸发近干，加入1+9盐酸20mL溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量0.665g三氧化二像，溶于25mL硫酸，移人500mL容量瓶中，小心稀释至刻度，摇匀。
1.称量0.953g于500~600℃灼烧至恒重的氟化钾，溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。2.称量1.293g硝酸钾，溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
称量0.100g高纯金属金，加10mL盐酸、5mL硝酸溶解，在水浴上蒸发近干，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。称量2.661g碳酸锂，加50mL水及25mL盐酸溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。1.称量8.797g硫酸铝钾［AIK（SO.）12H:O]，溶于水，加1+3硫酸溶液50mL，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，播。2.称量0.100g高纯金属铝，溶于盐酸中，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勺。
1.称量0.829g于800℃灼烧至恒重的氧化镁，溶于10mL盐酸及少量水中，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量5.070g硫酸镁（MgSO·7H,0).溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
1.称量1.374g于400~500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰，溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。2.称量1.538g硫酸锰（MnSO.·H.O)，溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3.称量0.100g高纯金属锰，溶于1+1硝酸溶液10mL中，水浴上蒸发近，加人1+9盐酸溶液5mL，再在水浴上蒸发近干，加人1十9盐酸20mL溶解，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1.称量0.920g钼酸铵[（NH,）Mo,Ou·4H,O]，溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量0.100g高纯金属钼·溶于少量王水中，水浴上蒸发近干，加入1+1盐酸溶液20mL溶解，移人100mL容量瓶中，用1+1盐酸溶液稀释至刻度，播匀。
溶液浓度
1mL溶液含乘（Hg)1mg
1mL溶液含钻(Co)1mg
1mL溶液含锦（Ga）1mg
1mL溶液含钾（K)1mg
1mL溶液含金（Au)1mg
1mL溶液含锂（Li)1mg
1mL溶液含铝（AI)1mg
1mL溶液含镁（Mg)1mg
1mL溶液含锰（Mn）Img
1mL溶液含钼（Mo)1mg
钠(Na)
锯（Nb)
镍(Ni)
镀（Be)
铅（Pb)
砷(As)
镶(Sr)
铊（TI）
钛(Ti)
娣(Sb）
铁（Fe)
HG/T3696.2--2002
表1(续）
制备方法
称量1.271g于500~600℃灼烧至恒重的氟化钠，溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量0.143g经乳钵研细的五氧化二锯和4g粉末状的焦硫酸钾，二者分层放入石英埚中，于600℃灼烧熔融，取出冷却，用150g/L酒石酸溶液20mL加热溶解。移入100mL容量瓶中，稀释至刻度摇。
1.称量3.365g硫酸镍铵［NiSO.·NH.),SO.·6H.OJ溶于水移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。2.称量2.239g硫酸镍（NiSO·6H.O）或2.393硫酸镍（NiSO4·7H，O)，溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。3.称量0.100g高纯金属镍，溶于少量硝酸中，水上蒸发近干，加入1+1盐酸溶液5ml，再在水浴上蒸发近于，加人1+9盐酸20mL溶解，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摄匀。称量1.965g硫酸铍（BeSO.·4H,O)，溶于水，加1mL硫酸，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勺。1.称量0.799g硝酸铅，加1+9磷酸溶液50mL溶解，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。2.称量0.100g高纯金属铅，溶于硝酸中，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
称量0.660g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二碑，温热溶于100g/L氢氧化钠溶液6mL中，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度擦匀。
称量1.521g氯化锶（SrClz·6H.O)，溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
称量0.587g氯化亚铠，溶于25mL硫酸，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
1.称量0.834g二氧化钛，加5~8g焦硫酸钾，于600℃灼烧熔融，冷却，用（1+35硫酸溶液溶解，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，握匀。
2.称量2.147g三氧化钛溶液150g/L，加2+1盐酸溶液20mL，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，匀。称量1.371g酒石酸锑钾（C,HKO.Sb·1/2H,O)，溶于1+3盐酸溶液中，移人500mL容量瓶中，用1+3盐酸溶液稀释至刻度，播匀。1.称量0.100g高纯金属铁（99.5%以上），加人15mL盐酸溶解，滴加3%过氧化氢35滴，加热，将溶液蒸发至体积约为10mL。冷却后，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，据匀。2.称量4.317g硫酸铁铵［NHFe（SO.）z，12HO]，溶于水，加1+6硫酸溶液25mL，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。溶液浓度
1mL溶液含钠（Na)1mg
1mL溶液含锯（Nb)1mg
1mL溶液含镍(Ni)1mg
1mL溶液含彼(Be)1 mg
1mL溶液含铅（Pb)1mg
1mL溶液含砷（As)1mg
1mL溶波含锶（Sr）1mg
ImL溶液含铠（TI)1rng
1.mL溶液含钛（Ti)1mg
1mL溶液含锑（Sb)1mg
1mL溶液含铁（Fe)1mg
铜(Cu)
鹤(W)）
硒(Se)
锡(Sn）
锌（Zn）
亚铁Ⅱ(Fe)
铟(In)
银（Ag）
锗(Ge)
HG/T3696.2--2002
表1(完）
制备方法
1.称量1.965g硫酸铜（CuSO5HzO)，溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，据匀。
2.称量0.100g高纯金属铜，溶于硝酸中，水浴上蒸发近干，加入5mL盐酸，再在水浴上蒸发近干，加入1十9盐酸20mL溶解，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。称量0.631g预先在105~110℃干燥1h的三氧化钨，加200g/L氢氧化钠3040mL，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
注可用钨酸铵在400～500℃灼烧20min分解后生成的三氧化钨制备。
称量0.703g二氧化硒，溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。
称量0.100g金属锡，溶于1+1盐酸溶液中，移人100mL容量瓶中，用1+1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。1.称量0.622g氧化锌，溶于10mL水及5mL硫酸中，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，匀。2.称量2.199g硫酸锌（ZnSO·7H.O），溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3.称量0.100g高纯金属锌，溶于盐酸中，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。
称量0.702g硫酸亚铁铵［（NH），Fe(SO)2·6H,OJ，溶于含有1+1硫酸1mL的水中，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此标准溶液使用前制备。
称量0.100g高纯金属钢，加1+1盐酸溶液15mL，加热溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。称量0.157g硝酸银，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中。
称量0.100g高纯金属错，加热溶于30%过氧化氢3~5mL中，逐滴加人氮水至白色沉淀溶解，用1十4硫酸溶液中和并过量0.5mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，掘匀。4.2以非金属元素计杂质标准溶液除有特殊规定外，此杂质标准溶液（见表2)制备后应贮存于玻璃瓶中。表2以非金属元素计杂质标准溶液称
氮(N)
制备方法
1.称量0.382g于100～105℃干燥至恒重的氟化铵，溶于水，移人100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量0.607g硝酸钠，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
液浓度
1mL溶液含铜(Cu)1mg
1mL溶液含钨（W）1mg
ImL溶液含硒（Se)1mg
1mL溶液含（Sn）1mg
1mL溶液含锌（Zn）1mg
1mL溶液含亚铁I（Fe)1mg
1mL溶液含铟（In）1mg
1mL溶液含银（Ag)1mg
1mL落液含销(Ge)1mg
溶液浓度
1mL溶液含氧（N)1mg
硅(Si)
磷(P)
硫(S)
(CI)）
硼(B)
碳(C)
HG/T3696.2—2002
表2（完）
制备方法
称量0.214g二氧化硅，置于铂中，加1g无水碳酸钠，混匀。于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中称量0.439g磷酸二氢钾，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
称量0.544g硫酸钾，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。
称量3.97g氮胺T(C,H,CINNeO,S.3HO)，置于100mL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，摇匀。称量0.572g硼酸，加50mL水，温热溶解，移入100mL容量瓶中，稀释室刻度，摇匀。
称量0.883g于270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移人100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，握匀。
4.3以酸根离子计杂质标准溶液
除有特殊规定外，此杂质标准溶液（见表3）制备后应贮存于玻璃瓶中。表3以酸根离子计杂质标准溶液
草酸盐
碘化物
碘酸物
氟化物
铬酸盐
硅酸盐
磷酸盐
硫代硫酸盐
硫化物
制备方法
称量0.143g草酸（CH,O·2HO)，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀
称量0.131g碘化钾，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。贴存于棕色瓶中。
称量0.122g碘酸钾，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中。
称量0.221g氟化钠，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。
称量0.167g于105~110℃干燥1h的铬酸钾，溶手含有100g/L氢氧化钠溶液1滴的少量水中，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
称量0.790g二氧化硅，置于铂埚中，加2.6g无水碳酸钠，混匀。于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。称量0.143g磷酸二氧钾，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
称量0.221g硫代硫酸钠（NaSO，5H2O)。溶于煮沸过的水，移入100mL容量瓶中，用煮沸过的水稀释至刻度，摇匀。称量0.749g硫化钠（Na2S.9HO），溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。此标准溶液使用前制备。溶液浓度
1mL溶液含硅（Si)1mg
1mL溶液含磷(P)1mg
1mL溶液含硫(S)1mg
1mL溶液含氯（CI)1mg
1 mL溶液含硼(B)1mg
1mL溶液含碳（C)1mg
溶液浓度
1mL溶液含有1mgCz0.
1 mL.溶液含有1 mgI
1mL溶液含有1mg10
1mL溶液含有1mgF
1mL溶液含有1 mgCrO4
1mL溶液含有1mgSiO
1 mL溶液含有1 mgPO
1 mL溶液含有1mgS.0
1 mL溶液含有1 mg S
硫氰酸盐
硫酸盐
六氟合硅
六氰合铁
(Ⅱ)酸盐
氯化物
氯酸盐
碳酸盐
硝酸盐
漠化物
溴酸盐
亚硝酸盐
HG/T3696.2—2002
表3(完）
制备方法
称量0.131g硫氰酸铵，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
1.称量0.148g于105~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，搭匀。2称量0.181g硫酸钾，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
称量30%~32%六氟合硅酸mg溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度、摇勾。此标准溶液贮存于聚乙烯瓶中。六氟合硅质量按下式计算：
1.0141X0.1000
式中：奶一—六氟合硅酸的质量，g；X——六氟合硅殿的实际百分含量；0.1000配制100mL六氟合硅酸杂质标准溶液所需六氟合硅酸的质量，g。
注：制备前应按本标准附录A中A2规定方法测定六氟合硅酸的含量。www.bzxz.net
称量0.199g六氰合铁（）酸钾（K.[Fe(CN)了·3H2O)，溶于水.移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。称量0.165g于500～600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量0.147g氯化钾，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。
称量0.177g于270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移人100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。
1.称量0.163g于120~130℃干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。2.称量0.137g硝酸钠，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
称量0.149g溴化钾，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，勾。贮存于棕色瓶中。
称量0.131g溴酸钾，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶中。
称量0.150g亚硝酸钠，溶于水、移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前制备。称量2.305g乙酸钠（CHCOON&·3H:O)，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.4以分子计杂质标准溶液
除有特殊规定外，此杂质标准溶液（见表4）制备后应贮存于玻璃瓶中。溶液浓度
1 mL溶液含有1mgSCN
1 mL溶液含有1 mgSO
1 mL溶液含有 1 mgSiF。
1mL溶液含有1mgFeCN)。
1mL溶液含有1mgCI
1mL溶液合有1mgCIO
1mL溶液含有1mgCO
1mL溶液含有1mgNO.
1 mL 溶液含有1 mg Br
1mL溶液含有1mgBrO
1 mL溶液含有1 mgNOz
1mL溶液含有1mgCH,CO0O
二硫化碳
二氧化硅
二氧化碳
过氧化氢
葡萄糖
HG/T3696.2—2002
表4以分子计杂质标准溶液
制备方法
称量0.100g丙酮，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。此标准溶液使用前制备。称量0.500g二硫化碳，溶于四氯化碳，移人500mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇勾。此标准溶液使用前制备。1.称量0.100g二氧化硅，置于铂中、加1g无水碳酸钠，渴勾。于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。2.称量0.100g预先在900℃灼烧至恒重的硅酸，溶于30g/L氢氧化钠溶液8mL中，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摆匀。览存于聚乙烯瓶中。
称量0.240g于270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无溶液浓度
1mL溶液含有1mgCH.COCHa
1 mL溶液含有 1 mg CSs
1mL溶液含有1mgSiOz
1mL洛液含有1mgcO，或0.27
二氧化碳的水，移入100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释mgc
至刻度，摇匀。
称量0.100g苯，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
称量30%过氧化氢mg，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此标准溶液使用前制备。30%过氧化氢质量按下式计算；
式中·m
30%过氧化氢的质量，g：
-30%过氧化氢的实际百分含量；配制100mL过氧化氢杂质标准溶液所需过氧化氢的质量，g。
注，制备前应按本标准附录A中A3规定方法测定30%过氧化氢的含量。
称量0.100甲醇，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。此标准溶液使用前制备。称量mg甲醛溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此标准溶液使用前制备。
甲醛溶液质量按下式计算：
式中：m
甲醛溶液的质量，g；
甲酵溶落的实际百分含量
一配制100ml.甲杂质标准溶液所需甲醛的质量·g。
注：制备前应按本标准附录A中A4规定方法测定甲醛的含量。
称量0.100g醛，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
称量0.100g葡萄糖，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
1mL溶液含有1mgCHOH
1mL溶液含有1mgH,0
1ml.溶液含有1mgCH,OH
1mL溶液含有1mgHCHO
1mL溶液含有1mgC,H.0
1ml.溶液含有1mgCHQ·H,0
水杨酸
缩二蕨
滕基化合物
乙毅酐
HG/T3696.2-—2002
表4（完）
制备方法
称量0.100g水杨酸，加少量水和1mL冰乙酸，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀称量0.100g缩二豚，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此标准溶液使用前制备。称量10.43g丙酮（相当5,000gCO）置于含有50mL无炭基甲醇的100mL容量瓶中，用无基甲醇稀释至刻度，摇匀。移取2.00mL此溶液于100mL容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度，据勾。此标准溶液使用前制备。称量40%乙醛溶液mg，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，播句，此标准溶液使用前制备。40%乙醛质量按下式计算：
式中：m——40%乙醛的质量·g；X——40%乙醛的实际百分含量；0.1000—-配制100mL乙醛杂质标准溶液所需乙醛的质量，g.
注：制备前应按本标准附录A中A1规定方法测定40%乙醛的含量。
称量0.100g乙酸酐，用无乙酸酐的冰乙酸溶解，移人100mL容量瓶中，用无乙酸酐的冰乙酸稀释至刻度，摇匀。此标准溶液使用前制备。
注：无乙酸酐的冰乙酸的制备，将冰乙酸回流半小时蒸馏制得
溶液浓度
1mL溶液含有1mgHOCH,COOH
1mL溶液含有1mgNH,CONHCONH
1mL溶液含有1mgCO
1mL溶液含有1mgCH,CHO
1mL溶液含有1mg(CH，CO)20
A140%乙醛溶液含量测定
HG/T3696.2--2002
附录A
(标准的附录）
四种溶液的含量测定方法
量取50.00mL氟化羟胺溶液[c（NH.OH·HCI=2mol/L)注人具塞锥形瓶中，称量，加入1.5mL乙醛，放置30min，再称量，两次称量均精确至0.0002g，加10滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定，同时做空白试验。空白试验是量取50.00mL氟化羟胺溶液Lc（NHzOH·HCI=2mol/L)]，加入30mL水，与样品同时同样操作。
40%乙醛含量按式（A1)计算：
X;=(Vi-V.)cX0. 044 05
式中：X
40%乙醛溶液的百分含量，%，；氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL-空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；(A1)
40%乙醛的质量，g；
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH=1.000mol/L)］相当的以克表示的乙醛的质量。
A2六氟合硅酸含量测定
称取3g六氟合硅酸（精确至0.0002g)。置于聚乙烯杯中，加100mL水、10mL饱和氯化钾溶液及10g/L酚指示液3滴，冷却至0℃，用氢氧化钠标准溶液[e(NaOH)=1mol/L]滴定至粉红色，保持15s(V,)。然后加热至80℃，继续用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈稳定的粉红色（V，）。
六氟合硅酸含量按式(A2)计算：XxYac×0.03602×100
（A2)
式中X——六氟合硅酸的百分含量，%；V。—一滴定至第二终点氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL；氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；六氟合硅酸的质量，g；
0.03602—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的六氟合硅酸的质量。
A330%过氧化氨含量测定
量取30%过氧化氢1.8mL（2g），注人具塞锥形瓶中（精确至0.0002g），移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。量取其中25.00mL，加20%硫酸溶液10mL，用高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO.）］滴定至溶液粉红色，保持30s。30%过氧化氢含量按式（A3)计算：38
HG/T3696.2—2002
X,=Vc×0.017.01×100
式中：X—30%过氧化氢的百分含量，%；V——--高锰酸钾标准滴定溶液的用量，mL，C—高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m-—-30%过氧化氢的质量，g
（A3)
一与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液Lc（KMnO,）=1.000mol/L相当的以克表示的过0.01701-
氧化氢的质量。
A4甲醛溶液含量测定
量取3mL甲醛溶液精确至0.0002g），加入50mL亚硫酸钠溶液[c（NaaSO.）=1mol/L中，用硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO.)]滴定至溶液由蓝色变为无色。甲醛溶液含量按式(A4)计算：
X,=YcX0. 030 03x100
式中：X—甲醛溶液的百分含量，%；V-
硫酸标准滴定溶液的用量，mL；c硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；一甲醛溶液的质量，g；
与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(1/2HzSO）=1.000mol/L)相当的以克表示的甲醛的质量。
注：亚硫酸钠溶液[c(NazSO，=1mol/L)］制备：称取126g亚硫酸钠，溶于水，稀释至1000mL，加1名/L百里香酚猷指示液，用1十30硫酸溶液中和至无色。39
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