【电力行业标准(DL)】 火力发电厂燃料试验方法--灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算

灰及渣中硫的测定和燃煤
可燃硫的计算
Methods for Testing Sulfur in Coal Ash andCalculationofCombustibleSulfurDL/T 567.795
991044
主要内容与适用范围·
引用标准·
3测定
煤中不可燃硫及可燃硫的计算
附加说明
中华人民共和国电力行业标准
灰及渣中硫的测定和燃煤
可燃硫的计算
Methods for Testing Sulfur in Coal Ash andCalculation of'Combustible SulfurDL/T567.795
本方法引用了国家标准GB1574《煤灰成分分析方法》中的燃烧中和法测定灰渣中SO。的内容，并对原《火力发电厂燃料试验方法》中RS—17一1一83灰中硫的测定进行了修订。燃煤可燃硫的计算是对原《火力发电厂燃料试验方法》中RS一—18一1一83燃煤可燃硫计算的修订。
1.主要内容与适用范围
本方法规定了灰渣中硫的两种测定方法：方法A为煤灰成分分析中SO：测定后计算出灰及渣中含硫量；方法B为单独称取灰或渣样测定含硫量。根据实测灰中的硫，用以计算煤中不可燃硫及可燃硫。
本方法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和煤灰及燃煤锅炉炉渣。2引用标准
GB1574·煤灰成分分析方法
3测定
3.1方法提要
3.1.1方法A：以活性炭粉为添加剂，在1300℃温度下的空气流中分解灰样，用过氧化氢溶液吸收，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算出灰、渣中含硫量。3.1.2方法B：取一定量的灰渣样以盐酸溶液浸取，除去浸取液中的铁、铝，然后用氯化沉淀硫酸根，最后根据硫酸钡的质量计算出灰渣中含硫量。3.2仪器与试剂
3.2.1方法A
3.2.1.1.硅碳管加热炉：能保持1300℃，恒温带为80~100mm，并配有铂佬一铂热电偶及高温计。
3.2.1.2异径燃烧管：此管用刚玉制成，总管长750mm，一端外径22mm，内径19mm，长约690mm；另一端外径10mm，内径约7mm，长约60mm。3.2.1.3燃烧舟：刚玉舟，长77mm，上宽12mm，高8mm。中华人民共和国电力工业部1995-05-03批准98
1995-10-01实施
3.2.1.4.镍铬丝推棒：.直径约2mm，长约650mm，一端卷成直径约10mm的圆垫，作为推进燃烧舟用。
3.2.1.5T形玻璃管：为安装推棒并兼作进气使用。3.2.1.6.：气体转子流量计：最大量程为1000mL/min。3.2.1.7气体过滤器：由玻璃砂烧结成玻璃熔板，孔径为4.9～9μm，作分散气体用。3.2.1.84
锥形瓶：容量25mL。
洗气瓶：容量为250mL，共2个，分别装有25%氢氧化钾和浓硫酸，作净化空气用。3.2.1.9
干燥塔：容量为250mL，内装变色硅胶。3.2.1.11:7
水力抽气泵或真空泵。
硅橡胶管：外径11mm，内径6mm。定硫吸收器：容量60mL。
3.2.1.13元
活性炭：粒度0.1mm。
3.2.1.15。过氧化氢：含量30%，配成1%溶液。加入适量混合指示剂，混匀后备用。3.2.1.16混合指示剂：称取溴甲酚绿.0.1g，溶于1.4mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液中，然后用平头玻璃棒研磨并溶于100mL水中；称取甲基红0.1g，溶于3.7mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液中，加水至100mL。使用时，将上述两溶液等体积混合。3.2.1.17氢氧化钠标准溶液：称取氢氧化钠5g，溶于5000mL已煮沸5min并冷至室温的水中，充分混匀移入塑料瓶中并隔绝二氧化碳保存。标定方法如下：准确称取经110℃干燥1h的基准试剂0.1g苯二甲酸氢钾，置于300mL烧杯中，加入煮沸5min并冷至室温的150mL水中，加1%酚酥指示剂2~3滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度Tso,按下式计算：Tso
式中G——苯二甲酸氢钾质量，g;0.04003G
V一标定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；0.2042-i-苯二甲酸氢钾（1/2Cg0,HgK）的毫摩尔质量，g/mmol；0.04003三氧化硫（1/2SO：）的毫摩尔质量，g/mmol。3.2.1.18.酚酞：1%乙醇溶液，称取1g酚酸溶于100mL95%的乙醇中。3.2.2方法B
3.2.2.1玛瑙研钵。
高温炉：能升温到900℃，并附有热电偶、高温计和自动调温装置。3.2.2.27
盐酸1：1。
3.2.24-氨水1：1。
3.2.2.5甲基橙指示剂：0.2%水溶液。3.2.2.6硝酸银：1%水溶液，购存于深色瓶中，并加入几滴硝酸。3.2.2.7氯化锁：10%水溶液。
3.3，测定步骤：
3.3.1方法A
按图1装好仪器，升温至1300℃，于吸收器中注入1%过氧化氢吸收液50mL，开3.3.1.1
动抽气泵，调节空气流在500mL/min左右，并以氢氧化钠标准溶液调节吸收液至亮绿色，往三通活塞侧管内注入3mL水。
3.3.1.2称取灰样0.1g，活性炭粉0.1g，置于燃烧舟中，用镍铬丝充分混匀，放入燃烧管内，塞上带有推棒和T形管的塞子，用推棒将燃烧舟推入炉内中心恒温带，立即抽回推棒以免变形。
3.3.1.3燃烧10min以后，以氢氧化钠标准溶液滴定，至吸收液由红变绿，拧动三通管，使其中水被抽入吸收器，冲洗存留在管内的酸，此时吸收液由绿变红，继续滴定至亮绿色为终点，第二吸收瓶中吸收液的颜色如有变化，请按上述方法进行滴定。3.3.1.4关上抽气泵，取出燃烧舟，接着往炉中放入装有第二个试样的燃烧舟，重复上述操作，进行连续测定。
氢氧化钠标准溶液消耗超过20mL，应更换新的吸收液。3.3.2方法B
3.3.2.1先将煤样灰化（按灰分测定方法处理），然后取2.3g灰样于玛瑙研钵中研细至0.075mm以下，称取0.5g置于烧杯中，加1：1盐酸10mL和水10mL，煮沸15～20min，用水稀释至150mL。
图1燃烧法三氧化硫测定装置
1一洗气瓶（内装25%氢氧化钾）；2一洗气瓶（内装浓硫酸)；3一千燥塔（内装硅胶)；4一推棒；5-转子流量计；6一T形管：7-控温器；8-热电偶；.9-异径燃烧管；10-燃烧炉；11-燃烧舟；12一硅橡胶管；13一玻璃三通活塞；14一定硫吸收器；15一吸收液下口瓶；16一玻璃三通；17一锥形瓶；18-熔板；19-滴定管；20-弹簧夹3.3.2.2加入1：1氨水，使铁铝沉淀完全，煮沸数分钟，过滤，用温水洗涤沉淀5～6次，然后往滤液中加数滴甲基橙指示剂，用1：1盐酸调至微酸性，然后用水将溶液稀释至200~300mL，再加1：1盐酸10mL。
3.3.2.3将溶液加热至沸，用玻璃棒不断搅拌，并滴入10%氯化锁溶液10mL，保持近沸状态约2h，最后溶液体积为200mL左右。3.3.2.4溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（用硝酸银检验)。
3.3.2.5将沉淀连同滤纸移入已称量的瓷锅中，先在低温下灰化滤纸，再在800850℃箱形电炉内灼烧20～40min，取出锅在空气中稍冷后，放入干燥器中冷至室温，称量。3.4结果计算
3.4.1方法A
灰或渣中硫含量（%）按下式计算：Tso,y
1000GX100
Sa,d =0. 4SO3
式中S..d灰及渣中硫含量，%;
Tso，—氢氧化钠对三氧化硫的滴定度，mg/mL；V—试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mLG一空气干燥灰（渣）样的质量，g。3.4.2方法B
式中G2
S.a (G, - G)× 0. 1374免费标准下载网bzxz
-硫酸质量，g；
空白试验中硫酸钡质量，g；
G-—空气干燥灰（渣）质量，g;0.1374-
一硫酸换算为硫的系数。
3.5精密度
3.5.1方法A
方法B
Sa含量
煤中不可燃硫及可燃硫的计算
煤中不可燃硫的计算
重复性
SIC,ad = Sa,ad Aad
式中S
煤中不可燃硫含量，%；
Sa.ad—灰中硫含量，%；
Aad空气干燥试样灰分，%。
4.2煤中可燃硫的计算
Send = St,ad -.SiC,ad
式中Sead——煤中可燃硫含量，%;St,ad—煤中全硫含量，%。
× 100
重复性
再现性
附加说明：
本标准由电力工业部提出。
本标准由电力工业部电广化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省电力试验研究所。本标准起草人：曹长武。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。