【国家标准(GB)】 塑料 差示扫描量热法(DSC)第1部分：通则

ICS 83. 380. 01
中华人民共和国国家标
CB/T19466.1—2004/ISO11357-1:1997塑料
差示扫描量热法（DSC）
第1部分：通则
Plastics-—Differcntial scanning calorimelry(DsC) --Part 1:Gencral prineiples免费标准下载网bzxz
(IS0 11357-1.1997,1DT)
2004-03-15 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-12-01实施
GB/T 19466.1—20C4/150 11357-1:1997GB/1期浆差扫拆或热法(DSC分为7个部分：第1部分：通州：
第2部分：数璃化转交温度的测定；一常3部究：虐码和维星组度受热缩的测案！-…第1部分：比热容的测是
..-第F部分要合端理和或对制及聚合市力学的测定，第6部分；更化秀寻时间的测：
第了部分：站品动力学测室.
本部分为（.T1S466的第1部。
部等采S1：塑料
4关示扫指量热法SC）第1部分通历本部分等同瓶泽S01137-：3
使」使月，本部办做了下可编生候改。以）“本国际标浦\--词改为“本环伴\；b)
删踪了国际标准的药
把规范性司用文件烈约国际标准换获划险的、磁我国芸同采用制（像)订的国家标准l
按我国标准第与规定要求对标雅的公式送行广编号，对公产中效号进行了必些的洋将：E整老文献不正作附录，而是性动与附录不同的资没性要案。本前分附录为资性录
本部山中国创和化学业会法出。六部出全网塑料标准化技术零员会通压法和产品会15/SC厂云能分负责起车单位：户国百池天箱气股份有限公司大失右化分公司班究院。部分参加起宁单位：：石油化工股份有限公可北京总山石化快账应研究新叶蓝展光化列宝院、海特-托利态这券（上海）子限公、意训驰波器制造限公士海代表处、中国有化工股份有限公司业乐热山有化研渐惊，中医石拍化二股份有限公司产中石化实脂加工应距研究所、中国石油化股份与服公司书京化研究院、人半联合化学限公司、中国石油天然气驶实有限公司让用石化分公司烯轻厂，中回石油化工股份有限公司总名乙烯公司，上海析密科学益有限公与。木部分主它起节大包出星张年，工南、一伟众，更祥第.本部分为首改制定。
GB/T:19466.1—2004/1SO 11357-F:1997塑料差示扫描量热法(DS)）
第1部分：通她
普示一使用本标想的这部分时，可能会波及有准险的材料，操作和设备，本标满不涉及与使用有关的所有安全问随的解决方法。本标准的使用者有费任在使用前规定适当的保障人身安全的措施并确定这整规量制点的用性，
1范围
GB/T19466本部分挑定了做同差示描量热送（DSC)对热率性塑判热团性塑料包括模塑材料和谨合村料等案合物进行热分析的方法通购：本部分适用于GB/工194S第至第7部分所数述的应用差示扫描量热法对率合物进行各析测定药志法。
2规范性引女性
划文件十英款通过心的汀166本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注期的引雨文件，其随后所有范修改单（不包括步误的内容）或恢订版均不适用于本部分然而，鼓励根握本部分达芯动议的各方研究卡否可快用这些文件的最新版本。凡是不注月期的引用文件，其最新版本适问于本帮分。
/T2918-198塑料试Y状态调克和达验的标准环境（dtIS0291：1997）3未语和定义
下列诺和定义逅用于GB/T945的本部分、3.1
差示扫描民热法（DSC）Dirfereutia）scanningslorimnetry（DSC）车程序塑发控制下，测定人到试样邓落比样的热流速率（粘功率）差术温度和或时间关系前技术、
通需，每欧测最记求一系以温度或州间为文润，慈流违率茎要热对率差为Y物的曲载。3.2
鲁比样rcFerencespeclnven
在一定温度利时间也国内，具有热验定性的已知样品：注·通书他所动装式样的样品证同空作为会化样，3.3
标准样品ytundardneference可aterla具有-种或多种见求均匀且确定的热性够材料。该材判够用于DS仪器按准，测单方法的评济及财料转评估。
热流速率：热功率lieatnuxtheralpavper：单位时间的传热量（）
性总传势量Q等于流速审到时的积分，光，单证为Jk或[，1
CB/T19466.1—2004/5S111357-1:1937戎中
Q一总传热量，单象为焦样了克热开克(/)。3.5
变&f：chaungeienthulpy
在恒实压力下，试详因化学，钩理或猛座变化而吸女（么为正或被出么！为负）的热基，见式(2），位1/kg或T/g
式中：
H一焙变，单位为焦耳带克/k)；角系每克（1/x）3.6
恒压比热客cpspecifiecapuektyat roustantpressure在低定力及其他修数恒定下，单位鼠基材料盘开高：所案要闪热量，见式（）×()
式中：
一一在定压力下，使质最为的材判升高所需要的热量，单伦为耳(。：比热客，单信为焦每千克带氏度/kg，心或焦京比/（g·分析案合敏时应小心，以保证测导的比热容不色含任何固化学成物理变化而产生的热量变化，3. 7
基髋baeling
：线上位于安血就变区城息世与该区域相邻的部分，生核部分中，热流返意（热功率）差近于征定。
准基集rualhelime
似定反应热不/或转变热为零时，通过反声和/或转变区城所技出的基线。通常采用内插或外推方法准所记录弟基战上面出。一最在TSC曲线上标示,卫医11，3.9
[SC曲线上，偏离基线达到量大值然后又返回到基线的邮部分曲线：注，性的止始底二质出变装变的开的。3. 9. 1
及热峰eudotlkernicpeek
输人到法性的能量炎相血准茶战能量的样，3. 5. 2
放热峰enthermireak
辅人到试计的能举小二相应准基载能试的峰主，根杰分学的烟伪，直成证或得宽品献共，给变为总，吸热点，给势上，吸超或董路的方高，通在曲线上表，
蜂商 peak height
峰最高点与准基线间的中高，用求示。择高与实详质量成比创关系.）#/
绿事化快产
图典型DSC曲线
characteristilctemperatre
特征温度
DSC曲我上的特惩湿座如下：
起始蕴度
外产起给温段
外推终正通边
-题止温度
4原理
GFB/T19466.1-—20Q4/[S011357-11997在规定的气氛及我温度性制下划盛愉人乳必样和参比打的热流递率随温度和/成封问定化的大系
法：可使用功审补惜型和料流型需种关型的DSC仪进行或检，这再种方然照使所的得量要放计区分则下：a）功补性型况：保持试样和量比的拍按相后，当试样的祖就我空时，遗量输人划试浮和会比押之；的均简速宰关缺温商出时间的童比，b）热流型DSC：安载也料序改变试产的润超时，测置样和费比库之间的益供养前产生的热流速率型防况或时问的变化，这种增量，试样动参比样之间的度差与燕流逆率望底出划5仪器和材料
差示扫描盘热议，土要性能如下：5.1
集以n.5的/mia--20/mn的速率，等汽外温或降组，能保持试验温使恒定在士心5℃内至少60ain能够进行分段程序升温或其他英式的开短体统动逆率范压在10ml./min~5mt./nin.候差搭制在土lu与范由内：温度信群能小0.1内，探产低于0：为使于枚准和快月，注样是最小应为特殊情说下，式详盘叫以更小：3
GB/T19466.1—2C04/[S011357-1:19971仅器能够自实记示工>S也线，并能对曲线和准单线间的面识进行出分，偏差小于%，h配有一个或多人样品支持器的样吊架组件。5.2样品而
用来装试格和存比样，由相同质景为同种材料制成，在测量条件下，烊品而人、与试作和气氛发牛物理变化学变化
详品川应是为良好闪热能，能够加差利案时，并能承受在测量过程中产生的过压。5.3大平：你量催确度为+0.01%
5.4标准样品：参见附录.
5.5气源：分析级
6试样
高样川以是司或够态，固态试详可为份末，期检，础粒或从单品上韧股的辞片状，试岸虚施代表受试忙品，小心制备和延师，如果是从样片上印取成栏对应小心，以防止聚合物受热量新敢向或其他可能改变其性能的理象发生：函谨免讲册等类似撑作，以房业受热或新联向和收变试样的热历点，对粒料或份料样品，完政两或更多的试样。取样的方达和试样的制备应在试龄报告中说明。：不上确的试样划备会影件视聚守物的性醛，其他与关质料，见叶录均7试验条性和试样的状态调书
7,！试验条件
试验前，接通仪益电源至少11，以使也器元件祖度平衡。仪器的维扩和操作应在GB/T2518一1S规定的环统下近行
非：设技器不系改工风口外，并防止下直模同射，益计，进免不境温决，气压或电源电乐剧烈波动.7.2试样的状态旧节
测定前，应款财料相关标规定或供需双力商定所力达欢试样进行状态调支。生1.除！期定了本供条件，建没势航GB/了2918：[9$的规业对试择注行收态调节，社[SC.得到结果受状产洲节影性很大。8校准
8.1总则
步友疾照投器生产」的变设校准量超议的能是和温度测量表置。注：由校止两惑更，以随化所以小能云为简单的比要数，因此，对网小芯效，即祖格，有受至少思有种标年品进行生，录中出的人多数标样品能川于下个念或拍校准，
—热计卖
-—.气位及其沉速；
样品要型，尺小件样品持工的位置试样拍压量：
开湿和降短速审
浓断能流的炎型
当设原可报精确业确定实来简定急什，并用相国的条计进行控准，1心义济限带的计第凯系流可拍会自对校理3，当议定品手落点接近于得机博让激范间的标剂品对的良比量高装量行投准，5.2温度校准
进行湖圾校谁的步您虾下：
GB/T 19466,1—2004/ISO 11357-1,1997选择至少两种转变度处下或接近待测温度尚用的标准品：内与测定试样相同的案件测定标难样品的转变温理，标准样品转变满变的定义为：在唤的非最大新率点的划践与外推非线的交点（即：外据起始温度：：通运比较标让样品的标准低和记求慎确定温度校正系数.除非计算机系统能根据标推位与记求值游行比教自动得划
法：厂谢建一，正确地整唯使器可给山一致的结乐，间企降识式下却不一定（因为过冷）出为没有用于降温方式的标准样品，可只对升益方式迷行短度校准，每次改变试验条性，部应进行温度校正，如是需要，起可按有关要求经过行温度校筛：温度控准的更复性应优于2%。8.3能量呕热功率的控准
工S微骼能息（以为单位或费功率（以双为单位）的按准，就是减定极准函整K（T或仅器炭变与盗度的关，灵频度单位为mW/eV、它表示仪器指东的电信号E(T)与在显度T时传递龄试杆的功穿（\的美系，如式4所示
P(T RXET1
款用积分式，如式5所示
式中:
汽度为宁响1假传递始试样的功宝，单位为表贝血）：校港匹数或仪器灵微座，单位膏比经管代（mW/mV）：议器措示的电信号、单位为毫（：W）。（
权期D仅的类型和待烫的温度范片，可开议靠直接校准或用标推样品的熔腰灼或热容的创试值与它们的标准但比较来进行校准，计：在选择校准方立时,殊议参胍仪器患生商的布关资料，接下违版操进行较准：
选择构种或多种杯磨样品，基热穿和穿点处十或接持规药湿度范间；用与测定试样相同的条件测定标准栏乱；记录转变热或热穿闪出信号F与温度前关系图：过比安标准值与记求值确定能盐或热功率校正函数。隐非计算机系统能报据标准值与证录信比较白动地得判交止函数.
能量校准应定照逆行。这种校正的重发性应优于3些：9操作步骤
9.1仅器游备
9.1.1：证验前.接迪假光电际至岁1h：使电器无温度平衡：1.2将兵存拍可质是的两个空样品血效胃在样品支持骼上，调节到实际痕量的条件。在要求的温范用大，13：曲线是一条直线：当得不别一余卢线时在确认重变性后记录「曲线.9.2特试样放在样品0内
2、1逆客适当的推品血，并保证其消活：9.2.2用以个相同的样品证，一个忙试样血，另一个作参比血（可用空样品血或不享的样品一！)：9.2.3品及箱碳0.01g
9.2.4落试律放在学品血内；
9.2.5如只需要，用兰沟样品Ⅲ出封；9.2.6次称量减单血
(E/T19466,1—2004/ISO 11357-1;19979.3把样品血效入光内
用镶了减其他合适的工具游杆派放人品文持益中，确保证样和亚之面血和支持益之问持献良好，益上性品支持器的益。
9.4温度扫描测品
9.4，1设胃性书辑，以进行谣要的势错坏。可使刀两类型的伴序连续或步。9，4.2开始测量：期间所益的控到禁准联决测量类收和仪整相联的斗算机的功单，态孝仪器询造商的瓷料。
9.4.3把品支持器斑件冷印室识，取山试样血.检轻试样二是否变形及成试杆是查游山。若试出污举计品文持器，刘按黑制遵感说明书进行消洗，9.4.4帮整试控阻，如果有成量按火则可能双生另外的变：9.4.5如果不能有化学变位，打十试样三开检吉试样，被执外的二和能再次卫到卓9.4.6安收器制造商拍说时书处理整据，案台物卫S测定维是受样品利试样的然质史和形态的影响得大：延议进行调次测定，第次测定在按规实的降范速率冷划以进行，以确深试验结果的一致。有关资举：记阻过5：9.K等温到量
注：据所川这器的类出两钟小向的恒必步即将试样在案证下装人样品文持器或其汇的测医比：款人件五带，
9.5.1不室证下改入成格
9.5.1.1净样效人证支持器中，设置仪盟的程序，使其以快建扫持逆定达到预定显度，9.5.1.2当得创格定的基战后，尽快德仪器达或规定激感。9.5.1.3担录以时描卡杯的1曲线，9.5，1.4当吸热/款热反成或转变光或以：仪器试验条件不变继续运行，自到再次得到稳定的基线。中：行min台适
9.5.1.5测试给患后冷议能，表出样品通。9.5.1.6秘量装有试样的血。
9.1.7按位益制造心说明处课数据。，在满下发生应我转，将直接足的量湿，这9.5，2在到且源度下放人试择
9.5.2.1设置仪器的避序，设器升温达到规定的测量温度。9.5.2.？让仪器品度法到稳定状态承件。9.5.2.3在此阻变下将试样和参出而逆入样甜支持帮中，记录以时为摘坐的DSC曲线，5.5.2.！，当没热/放热放应或转变实以后，仪器试验条片十变继续运行，直判可改得纠格定的基线注：运行合近的，
，5，2.交测运结束言冷划这器.区出提品Ⅲ9.5.2.6称显有试举的而
3.5.2.7接这器制券恒的说期处理效控。9.28如果在式验过中有试样游出，应循理样品支持器，消理按照议器节，适成说明避行用至一种标准品进行退变和能或的校准、确认设带效，10试验报告
试整抵告应么良内窄：
）注明参航二称准！
标明受说材料的金部资料信息：所用 T:没器类数
所市样战训整型：
均次安用的标证样品，持征值及用量；样支括器延件中所用的气体及流速：取，试半制备皮试性状添疯节的诈期情说：诚样质进：
详品和试样在式验首前的热质史：GU/T 19466, 1—2004/ISO 11357-1,1997程序温度参效，应包括起始益安，开温迪率，展终湿改及降温速率：反祥质量的变化
试验绩果：
试验日期
试验报告应降SC曲线：
GB/T 19466.1—2004/IO 11357-1;1997附录A
(资料性附录;
标准样品
各种标准样品的转变或熔贴温度及熔融焙表A.1
转变点去省点湿费
标布样品
环已坑（转资）
未银：馋熙
！.2二氯乙烷（期）
环山烷（站避）
来始融」
一未（落融）
销龄（转冷）
调焰陆
过款险：新：
误（溶）
：（各避）
统（转定）
页能（转变）
资险押资
的递转变
欢防退好海
（“衡度！
.: NTSTtthe L'S Nliuzul Institut cf Stularc an: Techtulogs资用用源标准与技术学会
表A.2班璃化转变巡座标准样品
妖亲2,好
标准样品
监宝右
外起临进区
表A.3测定比热标准样品
N15iI'SERM2225
N1STGM75?
N1ST GM757
NNI SRM
NIST GMISE
\ESI GMTE?
N5T GM758.GM756
NJST SHM2220,:M758
NIST SRM2>21
NIST GMr5E.CMi56
NTSTGMF5CGMF6
NISI GMP:S.GMr:
NIST GM5S ,GM76
NSGMIS
NISIGM?sC
15准品
NIST SRM/ 26
附录B
（密料性阴录）
一般建议
GB/T194E6.1—2004/TS011357-1:1997本试验方法诺迅于整数材料的比轻划试。签血，使用术方法的测结果带受来迹渠差的影响例如，不正确的校准、非线校准成试弹制备等因载，胖设聚合测交做标准择品（同带规分护材料诺似月于等洲材刘分机，这样有利于时不同仪器、时间和成样制备方法划供的数据过行比较。当这测计温变不要超聚合物品所分度：品办解会导致样从不益的作品血中添山成从字封的试样血按出而行染样品架红件，游竞过高或变扫描范序太大，会距收准册统越性的化，导致结思不准确。
当一系多呼的「S线的个邮足可分开的：对各评的说明是拓当确定的参见本系列标的第部分中的。任更多的情说，D曲载小的择是分不的。这比送型的山或是由于卫个和/或转化同所发牛的结果，在注种件源下，测学的热性能能是：总矫，第·个成应或转主均始游利模空龄益度，是后一个反或统交豹外推终上温寒和终出温展、以及几个降湿。月山裁，不可能宽全识别此单反盛必我变，在英比意况，调市刀温必降竭速率可能会有所分高多性现象，但定，降滋速案对降温后）温扫满测得扩持证温度高退大影响，应.燃临。少统在第饮升湿扫满中有卫个峰，量车第二次升温扫接附儿方：个降的现象，对承合物案说是典型的，策二次升盈扫描追常是随者一个确迅速沟的心却过程进行为：第一次升温扫做券得的后总可以说明案合物题受的预热料程（如工工和试群制等：，图比，办研聚合物时，型改分三求进行探作：第·次升调然降温我第一次升湿，同上逆步燥进测试·过录试样而中集合物的树好所量及第三次升温的后的质保，可有所一识测各个人同节峰，要拟得到不受热历史影响的痒品称的势也能信忘虚总用第“改扫描的站只。C/T 19466.1—2004/1S0 T1357-1:1997参考文献
n] stj H. 4, Iis2. Quansitss and unisPart 4,Heat.i
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