【国家标准(GB)】 沉积岩中总有机碳的测定

ICS 75. 010
中华人民共和国国家标准Www.bzxZ.net
GB/T 19145—2003
沉积岩中总有机碳的测定
Determination of total organic carhon in sedimentary rock2003-05-23发布
中华人民共和国
国家质量督检验检疫总局
2003-10-01实施
GB/T19145—2003
本标准用石油地质勘探专业标准化委员会提山。本标准出石油地质勘探专业标准化委员会归口本标准负责起草单位：中国石润勘探开发研究院irKoNrKAca
本标准参加起草主要单位：心海石油研究心激海研究院，中国石油化工份有限公司心油勘探州发研究院无锡实验地质研究所、中国石油华北油用分公司勘探开发研究院.中国石袖克拉玛依油田分公司勘探开发研究院.中国石油西南油气用分公司勘探开发研究院，中国石油大庆汕田有限贡任公司勘探开发研究院、中函石油化工股份有限公司中原油田分公司勘探开发研究院，本标推避算人徐冠军、简球，搬红、工张良1范围
沉积岩中总有机碳的测定
本标准规定「沉积中总有机凝的仪器凝定法。本标适用于沉积岩那现代沉积物中总有机碳的测定。2方法原理
GB/119145—2003
用稀盐酸去除样品中的无机碳后，在高温氧气流中燃烧，使总有机碳转化成二氧化碳，经红外格测器格测并给出总有机的含量，
3仪器和设替
3.1碳硫测定仪或碳测定仪；
3. 2 瓷埚:碳硫分析专用,使用前应置于马橘炉中,在 900 ℃～1 000 ℃灼烧 2 h :3.3分析天平：感量为0.1m鸟；
3.4马福炉；
3.5可控温电热板或水浴锅：
3.6烘箱：
3.7真空泵：
3.8拥滤辑；
3.9埚架。
4试剂和材料
4,1盐酸溶液:用分新纯盐酸按 HCI:H:(-1t(V/V)配制;4.2无水高氟酸镁（分析纯）
4.3藏石棉；
4.4玻璃纤维：
4. 5 脱碳专用棉;
4.6铂硅胶;
4.7铁屑助燃剂：(C)0.002%，W(S)0,002:4.8钨特助熔剂:2(C)=0. 00J%+u(S)0. 000 5%,粒径 0.35mm~0. 83mm4.9各种碳含累的仪器标定专用标样：4.10氧气:纯度不低下99.5%;
压缩空气或氮气（无油，无水）。4. 11
5分析步骤
5.1碎样
将样品磨碎至粒径小于0.2Tmm+磨碎好内祥品质量不应少于10名，5.2称样
根据样品类型称取0.0）区~1.00g试样，精确至000］。5.3溶样
GB/T19145—2003
TYKAoNIKAca-
在有试伴的容器中缓慢加人过量的盐酸溶液，放在水裕锅或电热板上，温度控制在60℃80℃，溶样2以上，至反成完全为止，辫样过程中试样不得溅出。5.4洗样
将获姓理过的试样置于抽滤器上的瓷措竭里，用燕馏水洗至中性，5.5烘样
将盛有试样的瓷增埚改人60它~80℃的烘箱内，烘下待用。5.6·测定
5.6.1检查各吸收剂L中（5+)的效能，5.6.2开机稳定：稔定时间按仪器说明书进行。5.6.3通气：接通氧气及动力气，按仪器要求调整压力。5.6.4系统撤查：持仪器稳定后，按仪器诺明书进行。5.6.5仪器标定，根据样品类型对选定的通道选用高.中、低三种碳含量合适的仪器标定专用标样进行测定，测定结果应达到仪器标定专用标样不确定度的要求，否则应调整校正系数重新进行标定。5.6.6空白试验：取经酸处理的瓷增娲加入铁屑助熔约1、钨精助熔剂约1·测量结果碳含盘(质量分数)不成大于0.01%。
5.6.7样吊测定：在烘干的盛有试样的瓷廿（5.5）寸加入铁屑助熔剂约1g.钨粒助熔剂约1g，输入试样质量，上机测定。每测定20个试样感清刷燃烧曾一次·并折入仪器标定专用标样检测仪器，如果检测结果超出仪器标定专用标样的不确定度应按5.6.5重新标定仪器。5.7美机
按仪器操作说明书要求进行。
6测定精密度
每批样品测定应有10%的平行样，两次或两次以上测定结果（以质量分数（%）表示）的重复性和再现性应符合以下规定，
本方法在正常和正确懋作情说下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所做两个单次测试结果之间的差值超过重复性：平均说来20次中不多于1次。本方法在证游和正确操作情说下，由两名操作人员在不同实整室内，对柘间试样所做两个单次测试结果之间的差值超过再现性，平均说来20次中不多于1次，如果两次测量结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性数值（现表1和表2），划认为这两个测量结果是间疑的，
6.1同一实验室内进行两次以上测试如果在同一实验室内，在重复性条件下，进行两组测试：第一组进行n，次测试，平均慎为，第二组进行n次测试，平均值为Y。则TCX1DY一Y：表示总有机碳含量95概率的平均值的临界差值应满足式(1)：
TOCD！Ya-,2m+2m
注，如巢nm，均为1，F:式简化为：TOCD，一[≤r。6.2两个实验室客进行一次以上测试1
如果第一个实验室进行 次测试，孕均值为药;第二个实验室进行 叫次測试,平均值为Y2，则TOCD1YY表示95%概率平均值的临界差值应满足式（2)TOCD [YY ≤R P(1-)
如果n—m1上式简化为：OCD/，-,R如果n 芒n=2,上式简化为TOCDsY,-,]:表 1总有机碳(TOC)测定结果精密度水平范围
0. 20 --58. 44
重复柱
r=0. 038 4m+0. 05
我1:其中为两次或两次以上滤定的平均值注 2:本精密度数据及公式由九个实验争对八个本平试样所微的测试结果确定：GB/T19145—2003
单位为%（质显分数）
再现性R
R --0. 118 6m.3. cs
总有机碳(IOC)值各相应水平证的重复性r和再现性R表2
.0. 10
0, 10--0. 50
-0. 05 -1. 00
2 1. 00--2. 00
2>2. 00~ 3. 00
>3. 00 --5. 00
$-5. 00-- 10, 00
7环保要求
r=0. 038 tm+0, 05
单位为为(质量分数)）
R=0. 11 tm+G. 05
严禁将分析过程中产生的废酸液倒入下水道：对废液的处理放严格按照国家环保部门的有关规定进行。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。