【地方标准】 食品中铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS67.020 X 04 山东省地方标准 DB37/T1092—2008 食品中铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of Chromium in foods by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2008-01-08发布 2009-03-01实施 山东省质量技术监督局发布 前言 本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东食品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：胡梅、张喜琦、孙谦。 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中铬的方法。本标准适用于食品中铬的测定。本方法检出限为0.10 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经微波消解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，采用外标法进行定量。 4 试剂 4.1 水：GB/T 6682，二级。 4.2 硝酸（优级纯）。 4.3 过氧化氢（优级纯）。 4.4 20 mL/L硝酸溶液：量取2.0 mL硝酸（4.2），加水至100 mL，混匀。 4.5 铬标准储备液（1.0 mg/mL）：选用有证标准物质，或按GB/T 602的方法制备。 4.6 铬标准使用液（100 μg/mL）：吸取10.00 mL铬标准储备液（4.5）于100 mL容量瓶中，用20 mL/L硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀。 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 5.2 微波消解炉。 5.3 分析天平，感量为1 mg。 6 分析步骤 6.1 试样处理 称取0.5 g～1.0 g（精确至1 mg）试样于微波消解罐内，依次加入7 mL硝酸（4.3）和1 mL过氧化氢（4.4）。按下述升温程序进行消化：0 min～6 min由室温升至120 ℃，6 min～9 min保持3 min；9 min～17 min由120 ℃升至170 ℃，保持20 min。消解后，沸水浴赶酸2 h，待试样自然冷却至室温，转入50 mL容量瓶内，用水少量多次洗涤消解罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。微波消解条件可根据不同仪器特点对操作参数作适当调整。 6.2 测定 6.2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考操作条件： a）铬分析谱线波长：267.716 nm； b）射频功率：1.20 kW； c）等离子气流量：15.0 L/min； d）雾化气压力：0.3 MPa； e）辅助气流量：1.50 L/min； f）提升量：1.0 mL/min； g）积分时间：5 s； h）测量次数：3次。 6.2.2 标准曲线的绘制 移取0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、3.00 mL铬标准使用液（4.5），分别置于100 mL容量瓶中，用20 mL/L硝酸溶液（4.4）稀释至刻度并摇匀，配制成浓度依次为0 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、1.5 mg/mL、2.0 mg/mL、3.0 mg/mL的铬标准工作液系列，以铬浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标绘制标准工作曲线。 6.2.3 试样的测定 在与标准曲线相同的试验条件下对待测试液进行测定，同时做空白试验，从标准曲线查得对应铬的浓度。 6.3 计算 X = (C - C0) × V / m 式中： X——试样中铬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C——由标准工作曲线得到的试样溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C0——由标准工作曲线得到的空白溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； m——试样质量，单位为克（g）。 计算结果保留至小数点后两位。 7 重复性 在重复条件下，对同一试样两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。