【地方标准】 高氯水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

ICS13.060 Z 16 山东省地 高氯水质 DB37 方 化学需氧量的测定 法 标准 DB37/T3737—2019 重铬酸盐 High chlorinated water qualityDetermination of chemical oxygendemandDichromatemethod 地方标准信息服务平台 2019-12-05发布 山东省市场监督管理局 2020-01-05实施 发布 前言 1 2 3 4 5 6 7 8 9 范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 干扰和消除 试剂和材料 仪器和设备 样品采集 分析步骤 10 11 12 13 14 计算结果与表示 精密度和准确度 质量保证和质量控制 废物处理、 注意事项 目 次 DB37/T3737—2019 I 地方标准信息服务平台 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省生态环境厅提出并组织实施。本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省环境监测中心。DB37/T3737—2019 本标准主要起草人：王德明、王文雷、宋永超、魏征、许艳芳、刘金芝、金玲仁。地方标准信息服务平台 1I 高氯水质 化学需氧量的测定 DB37/T37372019 重铬酸盐法 警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行1范围 本标准规定了测定高氯水质中化学需氧量的重铬酸盐法。本标准适用于氯离子质量浓度1000mg/L30000mg/L的地表水、生活污水及工业废水等水质化学需氧量（COD）的测定。 取样量为20.0ml时，方法的检出限为4mg/L，方法的测定下限为16mg/L。2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T195水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法术语和定义 3 在标性信依单 下列术语和定义适用于本文件。3.1 高氯水highchlorinacedwtar 3.2 apparentCOD 表观COD 技务平台 指在一定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，3.3 氯离子校正值chlorineioncorrectionvalue指水样中被氧化的氯离子生成的氯气所对应氧的质量浓度。4方法原理 1 DB37/T3737--2019 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度，即为表观COD。将水样中未络合的氯离子经重铬酸钾氧化以氯气形式导出，用氢氧化钠溶液吸收后，用硫代硫酸钠滴定，得到氯离子校正值。表观COD与氯离子校正值之差为水样真实的COD。5干扰和消除 本方法用0.250mo1/L重铬酸钾测定，铵离子浓度（以N计）大于25mg/L时，对COD测定产生正干扰，可用加碱氮吹方法消除铵离子的干扰。水样中铵离子的浓度可采用HJ535或HJ/T195进行测定。6试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水。6.1硫酸：p（HSo.）=1.84g/ml。6.2重铬酸钾（K.Cr20）：基准试剂，使用前在105℃烘箱中干燥至恒重。6.3硫酸银（AgaSO）。 6.4硫酸汞（HgSO）。 6.5硫酸亚铁铵（［(NH)Fe(SO)2·6H,O]）。邻苯二甲酸氢钾（KC.Hs0,）：基准试剂，使用前在105℃烘箱中干燥2h。6.6 七水合硫酸亚铁（FeSO·7H2O）。6.7 6.8 6.9 硫代硫酸钠（Na2S20·5H20）。无水碳酸钠（NazCO）。 6.10 6.11 6.12 碘化钾（KI）。 氯化钠（NaC1）：基准试剂，使用前在500℃～600℃灼烧40min～50min。可溶性淀粉。 地方标准信 氢氧化钠（Na）。 6.13 6.14 6.15 6.16 6.17 硼酸。 硫酸溶液：1+9。 硫酸溶液：1+5。 重铬酸钾标准溶液： a) 重铬酸钾标准溶液I：c（言K.Cr:0）=0.25mo1/。准确称取12.2580g重铬酸钾（6.2）溶于水中，转移至1000ml容量瓶中，定容至标安重铬酸钾标准溶液II：c（K.Cr20.）=0.0250mo）将重铬酸钾标准溶液I（6.17）稀释b) 我卖 10倍。 6.18硫酸银-硫酸溶液。称取10g硫酸银（6.3），加到1L硫酸（6.1）中/置1d~2d使之溶解，并混匀，使用前小心摇匀。6.19硫酸汞溶液：p（HgS0,）=300g/L。称取30g硫酸汞（6.4）溶于100ml硫峻落液（6.15）中，混匀。 6.20硫酸亚铁铵标准滴定溶液：硫酸亚铁铵标准滴定溶液I：c［（NH），Fe（SO.)6H.0]~0.1mo1/L。称取39g硫酸亚铁铵（6.5）a) 溶解于水中，加入20ml硫酸（6.1），待溶液冷却后稀释至1000ml。每日临用前，必须用2