【国家标准(GB)】 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 汞量法测定氯化物量

中华人民共和国国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、化锂化学分析方法汞量法测定氟化物量
Lithium carbonate and lithiumhydroxide monohydrate-Diterminationof chloride contentMercurimetric method1.主题内容与适用范函
本标准规定了碳酸锂、单水氢氧化锂中氯化物含量的测定方法。GB 11064.10—89
本标准适用于工.业级、荧光粉级碳酸锂和工业级单水氢氧化锂中氯化物含量的测定。测定范围（以C1%计) : 0. 003 0% ~~ 0. 20 % 。2引用标准
GB1、4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
试料用硝酸分解，在微酸性溶液或75%V/V)乙醇溶液中，以二苯偶氮炭酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色确定终点。以消耗硝酸汞标准滴定溶液的量计算氯化物的含量。4试剂
4.1 乙醇。
4.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。4.3硝酸（1+1)，优级纯。
4.4硝酸（3+47），优级纯。
4.5氢氧化钠溶液（20%）。
4.6氢氧化钠溶液（4%）。
4.7氯化钠标准处存溶液[c（NaC1）=0.05mol/L]：称取2.9220g预先在450~~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（基准试剂），置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.8氟化钠标准溶液Lc（NaCl）=0.005mol/L］：移取25.00mL氯化钠标准贮存溶液（4.7），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.9硝酸汞标准贮存溶液(c[1/2Hg（NO,)2]一0.05mol/L）：称取8.57g硝酸汞[Hg(NO3)2H,0，优级纯］，置于250mL烧杯中。加入7mL硝酸（4.3），用少量水溶解，必要时过滤，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀www.bzxz.net
注：或称取5.43g氧化汞（优级纯），置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（4.3）和少量水溶解，必要时过滤，移入中国有色金属工业总公司1989-01-28批准370
1990-02-01实施
GB 11064.10—89
1 000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。4.10硝酸汞标准滴定溶液（c［1/2Hg(NO:)2]=0.005mol/L)。4.10.1配制：移取50.00mL硝酸汞标准贮存溶液（4.9），置于500mL容量瓶中，补加5mL硝酸（4.3），以水稀释至刻度，混匀。
4.10.2标定：移取三份5.00mL氯化钠标准溶液（4.8），分别置于250mL三角瓶中，加入40mL水和2～3滴漠酚蓝指示剂（4.11），滴加硝酸（4.4)至溶液由蓝色变为黄色，再过量2~～~5滴，加入1mL二苯偶氮羰酰肼指示剂（4.12），以硝酸汞标准滴定溶液（4.10)滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行标定所消耗硝酸汞标准滴定溶液（4.10)体积的极差值不应超过0.06mL，取其平均值。注：如试料在乙醇介质中滴定，则标定也应在相同介质中进行。随同标定做空白试验。
硝酸汞标准滴定溶液（4.10)的实际浓度按式（1)计算：C
式中：c——硝酸汞标准滴定溶液(4.10)的实际浓度,mol/L；氯化钠标准溶液（4.8）的浓度，mol/L；cr
V,氯化钠标准溶液（4.8)的体积，mL；W-
滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液（4.10)的体积，mL一滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液（4.10)的体积，mL。4.11溴酚蓝指示剂（1g/L）：用乙醇配制。4.12二苯偶氮羰酰耕指示剂(5g/L）：用乙醇配制。5仪器
10mL微量滴定管，精确至0.01mL。6试样
碳酸锂预先在250～260℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。单水氢氧化锂应装满于塑料器匪中，密封贮存。7分析步骤
7.1试料
称取3.000g试样，精确至0.001g。独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。但加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。7.3测定
7.3.1将试料（7.1)置于250mL三角瓶中，用少量水润湿，加入6mL硝酸（4.2)溶解。加水至约40mL（如试样中氯含量小于0.008%时，加入30mL乙醇和4mL水），加入2～3滴溴酚蓝指示剂（4.11），用氢氧化钠溶液（4.5)和（4.6)调至蓝色，再滴加硝酸（4.4)至恰呈黄色，并过量2～5滴。7.3.2向试液（7.3.1)中加入1mL二苯偶氮酰耕指示剂（4.12），用硝酸汞标准滴定溶液（4.10)滴定至试液由黄色变为紫红色即为终点。滴定后的废液按附录A处理。
分析结果的计算与表述
GB11064.10—89
氯化物（以CI计）的百分含量（%）按公式（2）计算：cl (% )= × (V - Vo) × 0. 035 45mo
式中，·
硝酸汞标准滴定溶液(4.10)的实际浓度,mol/L,K100
V-—滴定试液消耗硝酸乘标准滴定溶液（4.10)的体积，mL，Vo——-滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液（4.10)的体积，mL0-
试料的质量，8；
0.03545---—与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液(c[1/2Hg（NOs)]=1.000mol/L)相当的氯化物的质量，g。
所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数。9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差，%
氯含量
0. 003 0~~ 0. 007 0
>0. 007 0~0. 015
>0. 015~0. 030
>0. 030~ 0. 075
>0. 075~0. 20
充许差
GB11064.10—89
附录A
处理度液的方法
(补充件）
为了防止含汞废液的污染，需将汞量法测定氯化物后所得的废液进行处理。A1原理
在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。
A2操作步骤
将废液收集于约10L的容器中，当废液达到约8L时，依次加入80mL氢氧化钠溶液（40%）、20g九水合硫化钠（Na2S·9H20），摇匀。放置10min后，缓慢加入80mL过氧化氢溶液（30%），充分混匀。放置24h后将上部清液排入下水中，沉淀物转入另一容器中进行汞的回收。上述操作中所用试剂均为工业纯。附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由自贡张家坝制盐化工厂起草。本标准主要起草人唐光锡、毛淑丽。373
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