【国家标准(GB)】 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 电位滴定法测定氯化锂量

中华人民共和国国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法电位滴定法测定氯化锂
Lithium chloride-Determinationof lithium chloride content-Potentiometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化锂中氮化锂含量的测定方法。GB11064.3-89
本标准适用于工业级氮化锂中氯化锂含量的测定。测定范围：大于95.00%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
试料以水溶解。在酸性溶液中，以银(或银-硫化银)电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，以硝酸银标准滴定溶液滴定氮化物。用二级微商法确定其反应终点，以消耗硝酸银标准滴定溶液的量计算氮化锂的含量。
4试剂
4.1硝酸(1+1)，优级纯。
4.2氟化钠标准溶液[c(NaC1)=0.1000mol/L]称取5.8443g预先在450~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氮化钠（基准试剂），置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.3硝酸银标准滴定溶液[c(AgNOa)=0.1000mol/L]。4.3.1配制：称取16.9872g硝酸银（基准试剂），置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.3.2标定：标定与试样的测定平行进行。移取三份40.00mL氮化钠标准溶液（4.2)，分别置于250mL烧杯中，加水至150mL，加入1滴溴酚蓝指示剂（4.4），加入1～2滴硝酸（4.1），至溶液恰呈蓝色，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，将测量电极(5.1.2)和参比电极（5.1.3)插入溶液中，连接电位计(5.1.1)，调整电位器零点，记录起始电位值。
用硝酸标准滴定溶液（4.3)进行电位滴定，其滴定方式为先加入10mL，再逐次加入一定量，快到终点时每次加入0.05mL，记录每次加入后硝酸银标准滴定溶液体积及相对应的电位值E，计算出连续增加的电位值AF和AE之间的差值AE2，AEt的最大值即为滴定终点，到达终点后再记录两次电位值E。记中国有色金属工业总公司1989-01-28批准1990-02-01实施
录格式详见附录A（参考件）。
GB11064.3—89
滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液(4.3)的体积Vi按式(1)计算：b
Vi = V2+ Vs×
式中：V1-滴定氟化钠标准溶液（4.2)消耗硝酸银标准滴定溶液(4.3)的体积，mL，W-
一电位增量值AE达最大值前加入硝酸银标准滴定溶液（4.3)的体积，mLI's—电位增量值AE,达最大值前最后-次加入硝酸银标准滴定溶液（4.3)的体积，mL；b△E2最后—次正值；
B——AE2最后--次正值和第一次负值的绝对值之和。平乎行标定所消耗硝酸银标准滴定溶液（4.3)体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。4.3.3硝酸银标准滴定溶液的实际浓度按式(2)计算：c=X
式中：c
醋酸银标准滴定溶液（4.3)的实际浓度，mol/L；ci-氯化钠标准溶液（4.2)浓度，mol/L；V—移取氟化钠标准溶液（4.2)的体积，mL；V,——滴定氟化钠标准溶液(4.2)消耗硝酸银标准滴定溶液(4.3)的体积，mL。4.4溴酚蓝指示剂（1g/L）：用乙醇配制。5仪器
5.1电位滴定装置
5.1.1电位计：精度2mV。
5.1.2测量电极：银电极或银-硫化银电极。5.1.3参比电极：双液接型饱和甘汞电极，滴定时外套管内装硝酸钾溶液（0.1mol/L）。6分析步骤
6.1试料
（1）
（2）
称取4～4.5g试样，置于预先在250～260℃烘2h并称至恒重的称量瓶中，再在250～260℃烘2h，于干燥器中冷至室温，称重，精确至0.0002g。两次重量之差即为试料的质量。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)暨于100mL烧杯中，用水溶解，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2分取10.00mL试液（6.3.1），置于250mL烧杯中，加水至50mL，加入1滴漠酚蓝指示剂（4.4），加入1～2滴硝酸（4.1），使溶液恰呈黄色，用硝酸银标准滴定溶液（4.3)进行电位滴定。注：滴定试液的速度与标定时的滴定速度应保持一致。分析结果的计算与表述
氟化锂的百分含量(%)按式(3)计算：式中：c-
GB11064.3—89
Lic1 = c× (Vo - Ve) × Vo × 0. 042 39mo x v,
一硝酸银标准滴定溶液（4.3)的实际浓度，mol/L，一滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液(4.3)的体积，mL，X100
V——滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液(4.3)的体积，mL；一试液总体积，mL：
V,分取试液体积，mL
一试料的质量，，
0.04239--与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氮化锂的质量，g所得结果应表示至二位小数。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氯化锂含最
充许差
硝酸银标准滴定溶液（4.3)体积mL
GB 11064.3-—83
附录AbzxZ.net
试验记录格式举例
(参考件）
V= V+ VsX
Vi=20.00+0.05×
附加说明：
20.02(mL)
本标准由中国有色金属工业总公司标准计基研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由新疆有色金展研究所起草。本标准主要起草人张绍辉。
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