【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 磷锌预膜液中锌的测定 络合滴定法

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
磷锌预膜液中锌的测定络合滴定法Analytical methods for boilcr watcr and cooling water --Determination of zine inprctilming liguid containing phosphorus and zinc-Complexometric titration1主题内容和适用范围
GB.1065789
本标准规定了锅炉用水和冷却水系统磷锌预膜液中锌的测定方法和允许差。本标准适用于测定锅炉用水和冷却水系统磷锌预膜液中的锌离子，测定范围为10~40mBZn2+/L2引用标准
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB602
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法提要
在pH5,5时，加入过量的氟化铵掩蔽铁、铝离子,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定试样中锌离子。
4役器
一般实验室仪器和
4. 1 微量滴定管,10 mL。
5试剂和溶液
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。a。二甲酚橙，0.1%溶液，有效期2~3天；b.氢氧化销(GB 629),c(NaOH)=2 mol/L 溶液;盐酸(GB622),1+1溶液，
d.冰Z酸（GB676）-乙酸钠（GB693)缓冲溶液（nH5.5）：称取200g乙酸钠，溶解于150mL水中，再加9mL冰乙酸，用水稀释至1L；e：钙标准溶液,(Ca2-)=0. 0100 mol/,称取1. 00 g经110'C烘干1 h 的碳酸钙（基准试剂).溶于10 mL(1十1)盐酸溶液中,加热至沸,冷却后转移至1 L容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。1.钙黄绿素-酚酸混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素，0.07g酚酸与20g氯化钾在玻研本中研细混勾，贮存于磨口瓶中；
氢氧化钾（GB1919):20%溶液；
中华人民共和国化学工业部19890211批准.198910 01实施
h、氟化铵(GB 1276);
无水乙醇(GB 678)：
GB 10 6 57— 89
EDTA 标准溶液,(EDTA)=0. 015 mol/L。配制:称取5. 58 乙二胺四乙酸二钠(GB 1401)放于25mL烧杯中,加入100 mL 水,加热溶解后,冷却,用水稀释至1 L。标定:准确吸取25 mL0.0100 切al/L钙标准溶液干250mL锥形瓶中，加入90mL水和5mL20%氢氧化钾溶液，再加约30mg钙黄缘素-酚酸混合指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光然消失，并出现红色时即为终点同时作空白试验，EDTA标准溶液浓度。按式（1)计算：ci·F
式中;ci
钙标准溶液的浓度，nol/L；bzxZ.net
吸取钙标准溶液的怀积，mL；
滴定时消耗EDTA溶液的体积，mL；空白试验消耗 EDTA 溶液的体积,mL,6分析步骤
6.1推确吸取经中速滤纸过滤后的预膜水样60mL,加2滴(1+1)盐酸溶液,2名固体氧化铵和10mL无水乙醇，再加50 mL水。
6.2温热至10~50℃,搅拌1 min,用2 mol/L氢氧化钠溶液谢节预膜液水样 pH 至5. 5左右。6. 3 加20 mL 冰乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5~6滴0. 1%二甲酚橙指示剂至溶液呈鲜红色,用 EDTA 标准溶液滴定至红色突变为纯黄色为终点。注：满定时要剧烈掘动，防止锌离了吸附在氟化钙淀上，尤其在接近终点时更要剧烈播动。 如水样中铁最较多(>1 mg/L)时,到达滴定然点后会有返色瑰象,取第一次颤色突变作为滴定终点。)钙离子含景大于 50 mg/L 时由于锌离子可能被氟化钙吸附,将使结果偏低。当钙离了含量超过150 mB/L时，部分钙离子义会被EDTA标准游液滴定，使结果偏高，可政为pH5左右滴定。7结果的表示和计算
预膜護中锌的含量(X)以 g/L表示,按式(2)计算：X=:×0.0653H ×1000 × 1000
式中;c-m EDTA 标准溶液的浓度,mol/L:Wa
试液的体积,mL；
V——滴定消耗的 EDTA溶液体积,mL,0.06538-
8允许差
与1.00mLEDTA溶液(e(EDTA)=1.000mol/L)相当的钙的质量，8。锌的测定的允许差
10. 0~~15. 0
f5. 1 ~-20. 0
室内允许差
室间允许差
20.1~25.0
25.1~30.0
30.1~40.0
附加说明：
本标准由南京化工学院负责起草，GB10657-89
室内允许差
本标准主要起草人沈鸿澧、关辉、倪美珍、何平。室间充许差
自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG5—152-85《工业循环冷却水磷锌预膜液中锌离伶却小瞬样顶膜液
子测定方法》作废。
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