【地方标准】 醇基燃料中甲醇含量的测定 气相色谱法 红外光谱法

DB13/T5029—2019 醇基燃料中甲醇含量的测定 气相色谱法 红外光谱法 发布日期：2019-07-04 实施日期：2019-08-01 发布单位：河北省市场监督管理局 前言 本标准按照GB/T1.1-2009规则起草，由河北省市场监督管理局提出，起草单位为河北省产品质量监督检验研究院。主要起草人包括苏红维、杨英伟、程素艳、曹明宇、聂佳佳、赵修浩、杨照生、石新、张伟、卢清梅、韩忠义、戴丽明、王一杰。本标准使用者应具备正规实验室实践经验，并自行采取必要的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了气相色谱法和红外光谱法测定醇基燃料中甲醇含量的原理、试剂、仪器、取样、分析步骤、数据处理和精密度。适用于醇基燃料中甲醇含量的测定。 2 规范性引用文件 - GB/T4756 石油液体手工取样法 - GB/T6040 红外光谱分析方法通则 - GB/T9722 化学试剂气相色谱通则 - GB/T21186 傅立叶变换红外光谱仪 - SH/T0246 轻质石油产品中水含量的测定法（电量法） 3 气相色谱法 3.1 原理 利用要分离的组分在流动相（载气）和固定相之间的分配差异进行多次分配，实现组分分离。 3.2 试剂 3.2.1 无水甲醇：色谱纯 3.2.2 苯：色谱纯 3.3 仪器 - 气相色谱仪：FID检测器，程序升温柱箱，毛细管柱接口及分流/不分流装置，灵敏度Mt≤10^-11g/s - 色谱工作站或色谱数据处理器 - 色谱柱：耐水性石英弹性毛细柱，如聚乙二醇固定相60.0m×0.32mm×0.50μm或同类型毛细柱 - 电子天平：感量0.1mg - 氢气：纯度≥99.99%；氮气：纯度≥99.99%；空气：净化压缩空气 - 微量注射器：10μL - 移液管：10mL - 容量瓶：50mL - 烧杯：50mL - 带密封垫样品瓶：2mL 3.4 取样 按GB/T4756规定进行样品取样。 3.5 分析步骤 3.5.1 调整气相色谱仪，设定表1所示色谱条件，可根据实际情况适当调整，保证甲醇峰分离度符合GB/T9722要求。 3.5.2 标准系列溶液制备 配制5～6个点的标准系列，使样品甲醇含量在系列上下限之间，用外标曲线法定量，线性相关系数R>0.998。 3.5.3 测定 稳定仪器后，按典型色谱条件或达到相同分离要求的条件进行测定，根据样品含量选择校准曲线。