【国家标准(GB)】 阴极碳酸盐粒度分布的测定 离心沉降法

中华人民共和国国家标准
阴极碳酸盐粒度分布的测定
离心沉降法
Test method for particie distribution of cathodecarbonates by centrifugation sedimentatilonGB1030588
本标准规定了离心沉降法对阴极碳酸盐粒度分布的测定方法，适用于阴极碳酸盐，也适用于电真空器件用刚玉粉。
1原理
离心沉降粒度分布测定法，是以斯托克斯定律及悬独液的浓度与吸光度成比例关系为基础建立的-种粒度分布测定方法。
根据斯托克斯定律，粒子重力沉降和离心沉降的时间表示式分别为：18n
T.-g(P,-P)·
·log·
Te=N2(-L)
式中，T，～—粒子的重力沉降时间，s，T。—粒子的离心沉降时间，81
d粒径,cm1
粒子的沉降距离，cm
重力加速度，cm/s，
试样猝度+g/cml
分散介质密度g/cm
介质粘度，Pa·s1
离心机转速，1/min，
离心机的旋转中心与粒子初始位置间的距高，mR,-——离心机的旋转中心与粒子沉降后位置间的距离,cm因此，根据粉未粒的沉降时间可以确定粒径。根据沉降过程中悬浊液吸光的变化，可以确定粒径为d。粒子的数量，即：An,-tuK,N,d, ...
式中：AInI,—-粒径为d,的粒子沉降后引起的吸光度变化，Km1——由沉降和粒子形状确定的系数;K.-—粒径为d.的粒于的遗光效率；d.—第组粒子的粒径；
N-粒径为d.的粒子的数量。
（1）
在仪器工作过程中，将自动显示粉末粒子沉降时间和吸光度，根据沉降时间和吸光度的变化，经微中华人民共和国机械电子工业部19B8-10-D9批准1989-10-01 实施
机处理后得到粉末粒度重量果计百分数。2仪器设备
GB10305—88
2.1SA-CP2-20型离心沉降粒度分布测定仪，如图1所示。12
图1SA-CP2-20型离心沉降粒度分布测定仪方框图I—光源;2—滤光片;3—进镜;4—测量血;5一狭续;6—光电倍增管 17—检测位重的光源 8—检测位置的光电倍增管19--马达;10—放大器，11—对数变换器12—显示器113—键盘！14-计时器=15·-打印机
2.2CPS-1A型超声波分散仪。
2.3透光式显微镜。
2.4100mL烧杯。
.2.5细口径滴管。
2.60～50℃温度计。
3测试准备
3.1试样
3.1.1配制0.06%六偏磷酸钠水溶液数百毫升。3. 1. 2 取 3~4g 试样,在温度为 120 飞左右的烘箱中烘干 2h3.1.3在100mL烧杯中,用六偏磷酸钠溶液作分散介质,配制2%试样的悬浊液50~60mL。3.2测试条件的选择
根据被测试样的类别、牌号和啦径范围，接下表选择测试条件，3
GB 1030588
阴极碳酸盐和刚玉粉粒度分布的测试条件!材料名称及牌号
阴极碳酸盐
电真空器件用
刚玉粉
注：1) 测试条件的选挥方法见附录 A。4测试步骤
转速r/min
测量正刻皮
4. 1首先,开启仪器的电源开关，再开 CPU 开关，根据 3. 2条选择好的测试条件，将各选择开关分别量于 CENT,MONO,FALL.
4.2向平衡血和测量血各注人等量的分教介质，并分别插入固定槽架，然后将测量固定在测定位置，调节0%旋钮，使吸光度显示为零。4.3试样的超声分散
将超声头插入盛有悬浊液的烧杯内，浸入悬浊液的深度为10mm左右，超声波振动3～5min，使粉未颗粒均匀地分散在介质中。
4.4取出测量血，用细口径滴管吸取刚经超声振动过的最浊液.并滴加适量的浊液在测量内，然后将测量Ⅲ摇冕数次并放间到固定撸内，然后再使固定槽架恢复到原固定位置，调节100%旋钮，使吸光度显示为 95% ~~100% 。
4.5设定测试条件并输人微机。输入条件之前，应按一下GO键。按照显示字符的顺序，依次输入测试茶件。每输人一个条件后,接一下ENT键。各字符的意义为：试样密度.8/cm*
Cz——分散介质密度+g/cm
Ca——分散介质粘度,cPss;
C——测量血液面刻度;
离心机转速，I/min。
4.6全部条件输入后，仪器显示吸光度，取出测量血，摇见数次并放回固定槽架，再使固定槽架恢复到原固定位置，调节100%旋钮，使吸光度显示在95%～100%。按G0链，仪器显示最人粒径。4.7关闭测定室门并制锁，将转速开关拨率选定速度：按GO键，测定开始，显示器上显示吸光度和沉降时简，
4.8当吸光度小于10%时，测定结束并自动打印出测试结果。4.9若用同样条件测试，只需接AGN键，不必再设定条件输人，其他操作过程同4.2，4.3,4.4,4.6,4.7各条。
5数据处理
5.1中位径的求法
根据粒子的重量累计百分数，画出重量累计分布曲线，见图2。通过粒予的累计分布曲线纵坐标，50%点作横坐标的苹行线，与曲线交点的横坐标即为中位径，用Ds表示。100.
5. 2算术平均粒径的计算
式中：五——算术平均粒径，
n粒径档数;
GB 10305-88bzxz.net
6.08.010.0
粒径。, μm
图2重量累计分布曲线
D,一第: 档粒径的平均粒径值;
W,第档的粒子的重量百分数。
6测试误差
6.1中位径的标准偏差应小于0.2μm。6. 2 算术乎均粒径的标准偏差应小于 0. 2μrn 。了注烹事项
7.1取样要有代表性：
7-2试样分散要均匀；
7.3输入条件的有关数据要准确。20.0
+++++i+++++ii++++++++++i+i+ C dGE10305—88
附录A
选择测试案件的方法
（补充件）
A1估计样品的最大颗粒直径(D，粒径大于该数值的粒子的累积重量百分数约为 5%)和最小颗粒直径(Dmin，粒径人于该数值的粒子的累积重量百分数约为95%)，并根据计算K值的公式，分别计算对应于D和Dpa的K和Kin值。这样的估计允许是粗糙的：如果对伴品进行估计完全没有可能，则测试条件应选在MULT栏③1000/1200或500/600。A2选择一种测试条件，使K和Kn的数值均落于线条图指示范围 A内。如果没有适当的测试条件,使两个K值同时落在A的范围内，则可以选择一种使两个K值同时落入B范围内的测试条件。如果仍不行,则可选择一个使两个 K 值同时落入 C 范围内的测试条件。 当 K 值均落在 A 范围内时,测试工作可在40min内完成；当落在B范围内时，可在70min内完成，当落在C范围内时，则大约要3h。A3如果有一个以上的测试条件可以使两个K值落入A范围,则选择最左边的一个线条图11。A4果K太大，以致没有一种测试条件合适，则说明沉降速率过快，应选择另一种(粘度)较大的分散介质\。在测试精密度要求不太高的情况下，允许选用使两个K值落D范围的测试条件。A5不得采用本测试条件选择表中未包含的测试条件。注：1）最左边的测试条件即，GRAVCENTMULT（自然沉降+离心说降+自然离心组合沉降），500/60041.000/1200--1500/1800.
2) 样品密度 β 较小时,充许采用密度死 较大的分散介质、SA-CP2-20型离心沉降粒度分布测定仪测试条件选择表GRAV-
计算K值的公式，
武中，op-
试样密度，g/cm，
PL——分散介质密度+g/cm
—介质粘度.cPa·s:
Dp颗粒直径，μm。
附加说明：
本标准由七七二厂负责起草，
本标准起草人陈等则，
GB10305—88
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