【国家标准(GB)】 磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定(蒸馏后滴定法)

GB/T10209.1---2001
一铵、磷酸二铵中总氮含量测定蒸馏后滴定法》的修订。
本标准是对GB/T10209--1988《磷酸本版与前版的主要差异是：
1试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法均按HG/T2843一1997执行；2直接称取实验室样品到蒸馏瓶中，同时减少了称样量，省去了试液制备过程；氢氧化钠标准滴定溶液和作为氨吸收液的硫酸溶液的浓度有所调整。3
本标准自实施之日起，同时代替GB/T10209--1988。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、四川什化股份有限公司。本标准主要起草人：商照聪、敬文忠、杨晓霞、黄大雄、杨本标准于1988年首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
磷酸一铵、磷酸二铵中总氟含量测定（蒸馏后滴定法）
Determination of total nitrogen content formonoammonium phosphate and diammonium phosphate(Titrimetric method after distillation)本标准规定了用蒸馏后滴定法测定磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量。本标准适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定。2引用标准
GB/T 10209.1—-2001
代替GB/T10209—1988
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HG/T2843一1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
4试剂和溶液
本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定。4.1硫酸铵，优级纯，在105C干燥至恒重；4.2盐酸溶液，1+1；
4.3氢氧化钠溶液，约400g/L；
4.4氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L；4.5硫酸溶液，c(1/2H,SO.）0.5mol/L或1mol/L;4.6指示剂溶液，甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液；4.7pH试纸，广泛范围。www.bzxz.net
5仪器
一般实验室用仪器和
5.1蒸馏仪器
用带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07~26批准2002-01-01实施
璃头应用弹簧夹子夹紧。
GB/T 10209. 1—2001
本标准推荐使用的仪器如下图1所示：170
1000mL
A-蒸馏瓶;B-防溅球管;C—滴液漏斗;D--冷凝管，E—带双连球锥形瓶图1蒸馏装置图
5.1.1蒸馏瓶，容积为1000ml.的圆底烧瓶；5.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆桶形滴液漏斗；5.1.3直形冷凝管，有效长度约400mm；5.1.4接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球；5.2防溅棒，根长约100mm，直径约5mm玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。6分析步骤
6.1测定
称取约1g实验室样品（精确至0.0002g）到蒸馏瓶中，加人50mL水和2ml盐酸溶液，摇匀，加水至约400mL，放人一根防溅棒。用滴定管、单标线吸管或自动加液器加20mL[c（1/2H,SO,）=1moi/L］或40mLLc(1/2HzSO.）=0.5mol/L］硫酸溶液于接受器中，并加入4~5滴指示剂溶液，加水至略高于接受器双连球管末端，以防止氨损失。将接受器与直形冷凝管下端连接。连接好蒸馏瓶，由滴液漏斗加25mL氢氧化钠溶液（4.3），在溶液将流尽时加人20～30ml水冲洗164
GB/T10209.1-2001
漏斗，剩3~5ml水时关闭活塞。打开冷却水，开始加热。当蒸馏液至少收集150mL时，把接受器稍微移开，冷凝管下端靠在接受器壁上，用pH试纸试验冷凝管下端的蒸馏液，确认氨蒸出完全后，移去热源。
用氢氧化钠标准滴定溶液（4.4)滴定接受器中的溶液至指示剂呈灰绿色。6.2空白试验
在测定的同时，用相间的试剂，但不加试料，进行空白试验。6.3核对试验
用含100mg硫酸铵的新鲜制备的溶液，定期核对仪器和方法的准确度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。7分析结果的囊述
试料中总氮含量（X)以氮（N)的质量分数（%）表示，按下式计算：x=sV-V)× 0. 014 01 ×100
式中：一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度.mol/L;V空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLVa-一测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml.0.01401----与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[cNaOH)=1.000mol/LI相当的以克表示的氮质量；
m试料的质量·。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。8充许差
平行测定的绝对差值不大于0.20%：不同实验室测定结巢的绝对差值不大手0.30%。165
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