【煤炭行业标准(MT)】 煤矿水中铝离子的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中铝离子的测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了铝试剂比色法测定水中的铝离子。MT/T 373-94
本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中铝离子的测定。当取用试验水样25mL时，测定铝离子的浓度范围为0.05~1.00mg/L。稀释水样可扩大测定范围。2方法提要
在pH为6.3的溶液中，铝试剂与铝离子生成红色络合物，其颜色强度与铝离子含量成正比，出此可比色测定水中铝离子的含量。3试剂
3.1水：无铝离子蒸馏水或同等纯度的水。3.2乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH6.3）：称取76g乙酸铵（GB1292），溶于100ml水中，加入3mL对密度1.05的冰乙酸（GB676），稀释至250mL，摇匀。3.3铝试剂溶液：称取0.1g铝试剂（HGB3331-60),溶于100mL水中，保存在棕色瓶内。3.4抗坏血酸溶液：称取5g抗坏血酸溶于100mL水中，摇匀。用时现配。3.5氨水溶液：用氨水(GB631)配制成（1+1)溶液。3.6碳酸钠溶液：称取10g碳酸钠（GB662），溶于100mL水中，摇匀。3.7氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠（GB679)，溶于100mL水中，摇匀。3.8硫酸溶液：用相对密度1.84的硫酸(GB625)配制成(1+9)溶液。3.9铝标准贮备溶液（1.0mL含0.50mgA13+）：称取4.3957±0.0002g硫酸铝钾［KAl（SO），12H0】（GB1275），溶于少量水后，转入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。3.10铝标准溶液（1.0mL含5gA13*）：用移液管准确吸取5mL铝标准贮备溶液（3.9），于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。3.11对硝基酚指示剂：称取0.1g对硝基酚（化学纯），溶于100mL水中，摇勾。4仪器
4.1分析天平：感量0.1mg。
4.2移液管：5,10,20,25ml，准确度±0.04mL；50mlL，准确度±0.08mL。
4.3刻度吸管：5mL，分度值0.05mL；10mL，分度值0.10mL。
4.4滴定管：10ml，分度值0.05ml。4.5纳氏比色管：50ml。
中华人民共和国煤炭工业部1994-08-31批准634
1995-05-01实施
5测定步骤
5.1标准溶液系列的配制
MT/T 373-94
5.1.1分别准确吸取铝标准溶液（3.10)0,1.0,2.0,3.0，4.0,5.0ml.于50mL纳氏比色管中。其对应的铝离质量分为5，10，15，20,25μg。5.1.2滴加对硝基酚指示剂1滴（3.11),先用氢氧化钠溶液（3.7)调至溶液变黄色，再用硫酸溶液（3.8)调至溶液刚退色（此时溶液的pH值约为5.0）。然后依次加入0.5mL抗坏血酸溶液（3.4）、2mL缓冲溶液（3.2）、2mL铝试剂溶液（3.3），用水稀释至刻度，摇匀。显色30min。5.2水样预处理
当水样中钙离子含量超过40mg/L时，准确吸取试验水样80mL于100mL容量瓶中，加入0.5mL氨水溶液（3.5），滴加碳酸钠溶液（3.6)至大量碳酸钙沉淀析出（pH值约12），再过量5~~6滴，用水稀释至刻度，摇匀。待溶液澄清后取其上层清液25mL(相当于未处理原水样20mL)待测。5.3铝离子的测定
准确吸取25mL水样于50mL纳氏比色管中。按5.1.2条操作，并对照标准溶液系列进行目视比色。
6测定结果的表述
铝离-子含量按下式计算：
A3+=㎡
式+A-铝离子含量，mg
m由目视比色测得的试验水样中铝离子的质量，g；V--试验水样的体积，mL。
计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度
铝离子测定的重复性应符合下表规定：mg/L
铝离子含量
下准造罗险Www.bzxZ.net
重复性
附加说明：
MT/T 373-94
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。636
标准瘦慢网
煤矿水中铝离子的测定方法
（MT/T373-94）编制说明
（四川煤田地质研究所）
由于铅离子在一定pH值的条件下即形成氢氧化物胶体而凝聚，故一般天然水中铝离子的含量甚微。但在煤矿某些酸性水中有可能含有较多的铝离子。从国外有关标准及资料文献来看，测定水中铝离子有原子吸收分光光度法、羊毛铬天青R比色法、氯仿萃取8-羟基奎啉铝盐比色法等。国内有关部门测定水中铝离子大多采用铝试剂比色法及铬天青S比色法。这两种方法都比较灵敏，且简便易行，但铬天青S比色法在将溶液混勾时出现泡沫，短时间内不易消尖，致使染料在空气界面形成一种蓝色物质，这种蓝色物质沾污比色血，影响吸光度的测定。因此选择铅试剂比色法用以测定煤矿水中的铝离子。1有关条件试验
铝试剂具有酸碱指示剂的性质，因此在测定过程中须严格控制溶液的pH值和铝试剂的用量等条件，方能获得满意的结果。为此，在不同pH值的条件下进行了试验。试验表明，显色后溶液的吸光度随溶液pH值的增高而降低，空白溶液亦然。为了得到准确的测定结果，溶液显色时的pH值应选择在空白值较低，而有色溶液的吸光度又能满足比色分析要求的范围内。从试验情况来看，溶液显色时的pH值在6.3左右是比较适宜的。
为了考察有色溶液的稳定性，将溶液显色后，放置不同的时间测定其吸光度。从试验情况来看，30min可显色完全，有色溶液可稳定2h其吸光度无明显变化。大量钙离子存在对测定有干扰，经试验，当取用50mL试验水样时，若钙离子含量超过2mg（相当于40mg/1.)即产生干扰，有色溶液的吸光度随钙离子含量的增加而降低。钙离子的干扰可通过沉淀分离予以消除：于水样中加人数滴（1十1)氨水溶液，然后用10%的碳酸钠溶液调节至碳酸钙沉淀析出，并过量儿滴（pH～12），待溶液澄清后吸取上层清液，按分析手续进行测定。经以上处理后，当水样中钙离子含量达300mg/L亦不干扰测定。
三价铁离子对测定有较严重的干扰，据有关资料介绍，10微克三价铁离子所产生的紫红色强度，相当于5微克铝离子所产生的颜色强度。三价铁离子的干扰可采用加人抗坏血酸将三价铁离子还原成不干扰测定的价铁离子予以消除。2利用不同水样，采用铝试剂比色法测定铝离子进行了加标回收试验，从试验结果来看，回收率在94%～105%范围内，般在95%左右。3为了考察铝试剂比色法测定水中铝离子的精密度，取用30件水样，并在部分水样中适当加入一定量的铝标准溶液，进行了重复测定，经统计计算。重复测定结果的标准偏差为0.018mg/L。结合日常分析的情况，建议将铝试剂比色法测定煤矿水中铝离子的重复性定为：当铝离子含量小于、等于1mg/L时，重复性为0.1mg/1；大于1mg/L时，重复性为0.25mg/1。685
科免费
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。