【煤炭行业标准(MT)】 煤矿水中硫酸根离子的测定

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中硫酸根离子的测定方法1主题内容与适用范围
本标准规定了硫酸钡重量法测定水中硫酸根离子。本标准适用于煤矿水中硫酸根离子的测定。2方法提要
MT/T 205-1995
代替MT205-—89
在过滤、除去二氧化硅和其他难溶物质后，将水样酸化，用氯化钡沉淀硫酸根离子，形成硫酸钡沉淀。经过滤、洗涤、灼烧、称量后换算为硫酸根离子的含量。3试剂
3.1水：蒸馏水。
3.2盐酸溶液：用盐酸（GB/T622)配制成（1+1)溶液。3.3硝酸银溶液：称取8.5g硝酸银（GB/T670)溶于100mL水中，加入0.5ml.硝酸（GB/T626），稀释至500mL，于棕色瓶中。
3.4氯化钡溶液：称取100g氯化钡（BaCl2·2H2O)(GB/T652)溶于水中，稀释至1000mL，混匀。3.5伊基橙指示剂溶液：称取0.1g甲基橙，溶于100ml.水中。4仪器
4.1分析天平，感量0.1mg。
4.2马弗炉：附有热电偶高温计，能升温至900℃，带有控温装置。4.3移液管：50mL，准确度为士0.08ml.；100mL，准确度为士0.16ml。
4.4刻度吸管：50mL，最小分度值0.05mL；10ml.，最小分度值0.1ml。
5测定步骤
5.1用致密定量滤纸过滤、除去浑浊水样中的非可溶性二氧化硅和其他难溶物质。5.2如水样中可溶性二氧化硅大于25mg/L，应采用盐酸蒸干脱水法除去：取200ml或100mL水样于250ml.烧杯中，使其中二氧化硅不少于5mg，用盐酸（GB/T622)调pH至甲基橙指示剂显橙红色，再加5mI.浓盐酸，在通风柜内于水浴上蒸干。分3次加入6mL浓盐酸，第3次蒸干后，在干燥箱中于110.±2C干燥1h。然后加入2mL盐酸溶液（3.2），再加50mL热水至干渣中，加热使盐类溶解，用中速定量滤纸过滤于400mL烧杯中，用小体积的热水冲洗滤纸和二氧化硅沉淀约12次。用水调整滤液体积到约200ml.，以下按5.4条操作。5.3用移液管吸取100mL澄清水样，移入400ml.烧杯中，用水稀释至200mL（如硫酸根离子不大于200mg/L、可取200ml.水样），加2滴甲基橙指示剂溶液（3.5），滴加盐酸溶液（3.2)至呈橙红色，再多中华人民共和国煤炭工业部1995-11-06批准1996-03-01实施
加 2 m
MT/T 205—1995
5.4将溶液加热至沸，在不断搅拌下，滴加氯化钡溶液（3.4)5mL，盖上表面血，于电热板上，在80～90℃保温静置至少2h，用致密定量滤纸过滤，用热水小心冲洗滤纸和沉淀至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查）。将滤纸与沉淀移入已在800～850℃灼烧并恒重的瓷中，在低温下小心灰化，然后在800~~850C灼烧40min，取出埚，稍冷，放入干燥器中，冷却至室温，称量。6测定结果的表述
水中硫酸根离子的含量按下式计算SO = 1 000(m m) × 0. 411 6
式中：SO2-—水中硫酸根离子的含量，mg/L；m2—-埚和硫酸钡的质量，mg；免费标准下载网bzxz
ml—埚的质量,mg;
V试验水样的体积，mL;
0.4116--由硫酸钡转换为硫酸根离子的系数。7精密度
同一化验室测定允许差应符合下表规定：硫酸根离子含量，mg/L
附加说明：
绝对允许差，mg/L
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、李玉芳。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。本标准1989年首次发布。
相对允许差，%
煤矿水中硫酸根离子的测定方法(MT/T205--1995）修订说明
（四川煤田地质研究所）
硫酸根离子是地下水、地表水中阴离子的主要成分之一。由于硫酸盐是稳定的被强烈氧化了的可溶性含硫化合物，因此地下水和地表水中的硫通常以硫酸根离子状态存在。地下水和地表水中硫酸根离子含量，主嬰决定丁遭到水侵蚀的地层类型。在富含硫酸盐矿物的干燥地区的某些地下水和地表水中，硫酸根离于的含量般较高。这次修订，对原标准（MT205--89选择确定的硫酸锁重量法作为仲裁方法，间接容鼠法作为·般分析方法不作改变。测定水中硫酸根离子，重量法最为准确可靠，是国内外有关标准优先选用的方法，间接容量法比较简便、快速。此次修订时，按照国家标准（GB1.4一88）的规定进行了重新编写，并参阅了ASTM及其他国家的有关标准，对原标准部分条目的内容作了修订、补充。对间接容鼠法，为了了解它的准确度，进行了加标回收试验，并验证了方法规定的有关操作条件。1标准修订的要点
将重量法所有在分析中需要使用的试剂，均在试剂条自中列出，对容量法引用了硬度测定方法）
的部分试剂。补充了仪器部分的精度要求。b）对分析步骤的内容作了补充。c）对间接容量法进行了加标回收试验。d）对同化验室测定的允许差作了修订。e）对重最法补充了干扰情况。
2修订的部分条文说明
2.1将盐酸溶液、氯化钡溶液、甲基橙指示剂溶液列人了重量法的试剂条目。在容量法试剂部分，引用了煤矿水中硬度的测定方法的试剂部分。因为原标准中未列出的试剂是在分析步骤中直接写出，没有配制方法，不够明确。此外，间接重量法测定硫酸根离子是通过滴定未与硫酸根离子起反应的过量的锁离了，采用的是测定水的硬度的方法，钙、镁离子同时被滴定，无论是所用的试剂、分析步骤和试验条件以及计算等都与硬度测定方法密切相关，因此引用测定硬度时所用的试剂，并统一滴定的操作条件，可减少测定的误差。
此外，对标准中仪器部分的滴定管、移液管和刻度吸管等作了补充，标明了分度值和精度的要求。2.2对硫酸锁重量法，在分析步骤中补充了2.4.1条：用盐酸蒸干脱水法除去含量较高的（≥25mg/L）可溶性氧化硅的具体操作，因为可溶性二氧化硅在分析过程中会转变为难溶的二氧化硅沉淀下来，而使测量结果偏高。这部分的内容与ASTM及国外有关测定水中硫酸根离子的标准相一致。2.3间接置量法分析步骤中，3.5.1条对取用试验水样的体积和钡、镁混合液的用量作了规定：即锁、镁混合液只加10ml。此时若取用50mL/l.试验水样，测定硫酸根离子的上限含量约为100mL/L，含量超过1.述范围，则应少取试验水样稀释至50mL后再测定。这是间接容量法应严格遵守的操作条件，才能保证测定结果的准确、可靠。2.3闻接容量法分析步骤中补充了3.5.4条，即10mL锁、镁混合液消耗EDTA标准溶液体积的测定。原标准未列这·条，但在计算时需要。补充测定手续后使操作更为明确和规范2.5为了考察间接容量法的准确度和验证操作条件，进行了加标回收试验。试验结果表明，其回收率在91%~107%，大多在95%左右。对硫酸钡沉淀较多的试样，因硫酸沉淀可能吸附或包裹少量离子而使结果略微偏高。
2.6对测定结果的允许差作了修订，原标准为同一试验室平行测定的允许差，现改为同一试验室测定允许差。对硫酸钡重量法，原标准规定：硫酸根离子<200mg/L时，绝对允许差为4mg/L；200~500mg/l.，绝对允许差为6mg/1.；>500mg/L时，相对允许差为1.2%。现修改为：硫酸根离子≤200mg/I，绝对允许差4mg/L；>200mg/L，相对允许差2%。对间接重量法，原标准规定的允许差与重量法相同。现根据试验情况修改为：硫酸根离子≤100mg/L时，绝对允许差为3mg/L；>100mg/L时，相对允许差为3%。2.7对重量法补充了干扰情况的条目，是为了完善标准的内容，这与国际标准和国外有关标准是相一致的。
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