【石油化工行业标准(SH)】 燃料油中铝和硅含量测定法(电感耦合等离子体发射光谱及原子吸收光谱法)

HCS 75. 160. 20
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0706--2001
v [SO 1047B.1864
燃料油中铝和硅含量测定法（电感耦合等离子体发射光谱
及原子吸收光谱法）
Petroleum products-Dcternination of alurniniun andsilicun int fuel oils-Inductively coupled plasnta emissionand atomic absorption spectroscopy methods2001-11-23发布
国家经济贸易委员会
2002-01-01实施
SA/T 07DG—2C01
本标准等效来用国际标准I5010478:1994(石油产品一燃料润中铝和硅含量测定法一电感桐合等子体发射光借法和原子吸收儿惜法。本标证的引用标准采用我尺的相应案标难木标准出中属石油化工股份有公司提出。本标准由中国石油化工股份限公司石油化工科学研究院归口：本标准起草单位：抚顺不油学院：本标准王要起草人：乃波、李萍、越赵衫林、姚雨珠。中华人民共和国石油化工行业标准燃料油中铝和硅含量测定法（电感耦合等离子体发射光谱及原子吸收光谱法Pelrdeun prududs-Dceruinuniou uf uluninium mdsilicon in nel oils-Inductively coupled plasmnaamixion smd atomic absirplod spectriescopy methoda1范国
STL/T07062001
p5010478:[994
本标非现定「用电感捐合等离子体发荆光谱改原一吸收光谱副定燃料注中针、硅含量的方法本标准适用1耐定铝含量池用5m/kg[50mm/kg，群含量范国1m/kg~250m/kg的盗格油；2引用标准
下列标准包活的条文，通过引用前均成为木标准的一部分，除非在标准中另有定，·下这引用标连都应足现行有效标准。
GH/T6682分折实验宽用水规格和试验方法3方法概要
取守原程合孕书试择于范世隔内，加热炭化试样，然后，收人550它+25的高温炉内加热点化：残余物用四谢酵二红、化丝烯献：再用酒石酸-盐牌液消解，层后、用水稀葬至一定体积。然后，将被测沿液导人到心感糊合等离了仁发射光增火炬中，测钥/码共振线的发射光，并与标降渐液安荆光相比较；或者将被测萍液导人划原子股收光谱仪的火焰中，测定铝/硅共报线的吸收，产与标准落激共振线的吸收相比较。4试剂
所用剂均为分排纯，水应符合（6R2二级本要求4.1统敢氢钾（KHU)：同体，
4.2斯缩剂：90（m/m）四硼酸锂（Li,B,0）和10%、m/m）激化锂（LiF)泥合物4.3并间醇。
4.4车，
4.5中米-并丙醇会物1+1！：用达积的异内醇与-作积的半非抿会4.6盐酸：涨度为36呢(m/m)
461述磁溶饿(1+0)：用一体积的坐酸与一体段的水混台，46.2鼓酸辫液（1+2)：用·述积的垫腺与二体积的术派合。4.7酒石酸。
4.71酒石酸-盐混含落液：净5以辅确到0.1g）的俩不醛落，约500mL经40mL盐照（4.6）酸化的水中：并用水稀祥约100hmT.
国家经济贸品委员会2001-11-23批准2002-01-心1实施
4.白标准落液
4.9.1铝标准路液
SH/T C706—2001
可以使用市[0mg/转标准溶减，或者在4U0ml.烧杯中，用50mL盐酸（4.6），在援和热下搭解1.000g精赠致0.0001g)金网铝丝（纯度99.99%）。冷却后，将溶液转移到1000m山的容早瓶中带水称群到刻寒，得到100rry/L铝标准落液（使用时取25ml铝标准榨液释释系100ml：配制成250mg/1.铝工作萨液）。
4.8.2硅标准裕液
可以使用售10Xt吨/标准溶波，或者将2.[4)g（精确到0.0001g纯度为99.99%的二乳化碎和8的氢氧化纳置丁带时盖的结蜗内划热、加热时要控制电炉炉丝呈略红色，直到熔融物变成请澈液，冷邯，然后，在400mL烧怀4，用100ml的盐酸搭（4.6.2)窄解已呈固要的融熔物，冷却后将游液熟移划10X)ml.的过瓶中，用水稀释到刻度，然后立即转移到1000rL的塑料瓶内长期保存，得到1000mg/L建标准溶液（他用时取25ml.硅标准猝腋希释全200ml叫制成250m吨/t.证.T作路减)。
5夜翻
5.1铂H块：容录为100l，经碗酸驾钾清洗，性：推存的招洗技术加下：将5g的疏量怀實于均期中，在高误好归热到550℃25%或在电护上热5u山冷中后用菜串水或去高了水战漆、下爆。5.2结埚：%密封盖，客取30ml-50m山6.3搅拌器：非充气式，高连剪切型。5.4电炉：控盟50%~60%.
5.5电热高炉：可保持低550%±25和925%±25%，最好在千的正的利背示有一些小孔，以便使干燥的空气性速通过。
5.6电热板：业或不带磁力搅拌功能。5.7光港仪
5.7.1感辆合等离丁体发射光谱仪（ICP)：使用焕序式成间步测定式光谱议，配备ILP火始和商赖（RF)发生器，叫均成持续等离子体。5.7.2原子吸收光错仪：带有调整空心两检灯成可输射铝和硅的光源：带有氧化亚氯一乙块原子化器；书有合适的测定和读出系统的光检测带。则应对光的吸收或光的温典成线性美系，或者经曲裁校正后直以涨度单位表示出来。5.B溶基瓶：100rnl，1000hrL
5.9移液穿：1ml.，2rml.，5mT30ml.，20mT.和25mL5.10移雍各：1ml，Zat.，分度值0.1tul5.11#简：10m山，25ml，50mL100mLc5.12烧杯：400ml.平底燃杯。
5.13减纸：虑大含东量为0.01%[m/m的无忘滤纸，5.14塑料插：适用下长期储存种酸游液的新塑料薪，容量100n山和1000nL。5.15分折次平，感为0.2me
6样晶制备
取杆前应将样品强合均句。将盛样容露收在短直为它~动汇的电炉上使样品完全溶化井送划均一粘患时为止，然后将搅拌器（5.3)性插人到择品，搅拌牵插人深度应性头随容器底部为5m，微拌持品5in若液体样品已止置达效月之久，按择品前、应光用拌接换动价我在2
容举底的沉积物。
SH/T 0706—2001
社：虾年不接此位序均化样品，所得结来将无效。了试验步募
7.1取量
从均化后样品中称20g50g的试样，展好合约1.3%均铝注：所议的取整重是基十军作量考志的。未于硅和设在科独中的相关法，对社的测但施是足够的。7.2试样落液的制务
7.2.1从均化后样品中取出试样后，转移到已称直的的势叶，然后互新称氏，精猫到0.1，计裤取山制试样质量。
7.2.2用电护性的销增蜗缓驱加热直到把试样点燃，保持加热调座，使试样中的可燃组分全烧掉，只剩下嵌和东分。
计：各试样中齐有火量的长分，糖烧时为板泄况象将规光试株。若发生鼓泡规象，应丢亦该试样重剂吸样，并存新试样中1mL～2m的异丙举后加划，若装池现象份本消失，应加10mL范#求.异丙醇流合制试样中产提台均均，放宽一条状无涉纸；根合物中，裂和加热，随纸条的燃烧，水分格被除掉，7.2.3将燃烧其销拆均效人50%±25%商温驴内，保持注益度克剂所有范除都被燃抽，设其东分。
注：这一步有可版售意矮您过夜：2.4取出销堵冷至室温，加0.4助溶剂于销过竭与志分混合。再等销求弱收人已预加热到925T±25r高温炉内5rin，取出，确保助熔别与灰分已充分接，将铂卡邮故回离温功为，在25%+25℃炉温下再烧[0mm
7.2.5取出铝排，待试样冷至空温，加人50ml.潜名慢-益游台溶饿，销佑据放在鸣热极工、在不沸括的情况下渠和热毫率献动全部溶解。注
1过供器发溶派可能会土成难流式的硅沉淀2为了完溶解爆燃物，需类延长如机时同，可采用力拉并器或保动的与法加违率这程。7.2.溶液冷却后转移行100ml.的容瓶中，用水消选单措蝇数次，然后向容款中加木稀降判刻度，并转移到10UmL塑料瓶中
尘：因为帮险港山专有四部险（米F助熔制），所以应将溶接著彭划垂权施户。但件存实骏表明，别内划波到器只元偿迪作用，并H萍液中含有的游离氧化伤害于农小十5ng儿：73配制空凹游藏
在10mT.的容盐瓶中，Jm1入心.4g助熔剂和50mL.酒名酸-盐胶据合溶满，用水烯坏至100ml，然品，转到100m的塑科求内
7.4配制标准枚正落被
74.1标准校正溶液
在四个(l.容减瓶中分别加入0.4g的的好有50mL酒石酸-酸的混个潜液，然后，分别加人2mL，4mL，10mL和20mL的25mg/1.妈下作缩皱，用本希轻到刻度。这四种权准校正溶液语浓型别为Smg/T.，1mg/L、25mg/L50ug/7.4.2证标准校正掩赖
在四个10ml.密或瓶中分别加人0.4g的的熔剂利50l酒石酸-盐致很个熔疫，然日，分别加人2n山，4m山，10mL新20mL对25mg/1.硅作溶凌，月水确择到刻度，这四种称准校正落液碎浓分别为5mg/T.、10mg/L，25mg/L和15Umg/Lc7.4.3储存
SH/T0706—2001
将序有的探准按山落转移到100正的塑航床，社：当同r：拓和时，在4.8.」和4.8.2中制备的标准陪微所川长剂不共情税，期以5m列领g年校流，
7.5电感竭合举离子体发射光法测定和7.5.1总则
找仅器说明书提作设能。投批所使用益，造控参数。社：出三悦举之问在树计上，满发战及新违分折波长工打券别，较单详细想出所两的规件，7.5.2动系
如果使用动象，每人开机前要检变泵觉，引是百需费史换，校验奔液药根取速率，调到个适道。
7.a.3I效发据
进行分机前，汇发源底铠定物以二，升北预热期，只人热谱水或去高子水到等离子求炬中，
注：些剂造商司能准存更长的热时754在段器正常操作条件下，按要变通宗被测元案语图，7.5.5操作参效
办了违测定所需的元案，需给仪器设定合适的望作象数，主要有：万素、涉长、背景校止点数。内标元高教正点数、制分时间和三次立续电友租分：7.5.6校止山载
主每批试样并始分析前，用审溶年标准致正济率做五点格正并给制当线，7.5.7按标准校止落激的析条件分析试样，禁所完个刘都要用蒸课水或云离一水晚等中洗拒件至少10，若发现试禅箔的浓厚超出标准控正深浓的液森范围，要用空白带液供轻，便试推落波的教定计标准校上潜花书策度范用内与分折完五个试性，费标准效山接（千意个）咬止一次，若安现茅一元东的我度超出口值的5%，需对按器逆行必要的证快并进行中新校正：了.6丽了吸收法测定利吨
16,1总期
接夜器据作说5卡换作能需，
注：夜器能没1的益别：所以不可读要求门些性难求片注高：为安全获只信的造界按止内绿作切禁位器，必实一劲，烧实操量，正则能产国大而早致媒作。
错净测定
装上铝变心时没灯：将单色仅询到合诱节波长（2丧1），计调繁波关以快得最人的抢出：收人能标准工游商（25m1.）到火烯中：两格器热幕产度，校立燃绕器、之快沪速和冲山录以装得女太喝女（或最小遵光京），湖件地总使其在北谱仪所推荐闪区城州我得英大值（见仅详说明书）表！定销的器设置
，amm
7.6.3违的测定
化正线
般比最人位60%%
土付监南性存，
装上吨充心所圾灯，将单色议护列想定的波长（见表2)，产调法波长以获得最人始山。波长，rmr
瓦化剂
t,电话
SH/T G/08—2007
表2定硅的仪器置
以下操作暴司7.6.2，吸人栏标准校下落浓（25m/L)到六始市，7.6.4校正山线
氧北业燕
山市沿商凯市
在再组试样分析前利议器条件改变居，首光要做校止山载，闪为仪举状态会发生一些变化，原子吸-文光潜发的诺出设备类型洗定校正疗头注：若格境搭淡递或害化器中沉例垢：虚于放医款在爱时间内发生变化。提态火终的外泌对为齐制定基产变比低有圳。
7.6.5式单游游的外款
7.6.5.1总则
年效完正个证指部费用标谨效正箱液做一改收证，若分折结果显示校正额体度值岁生变化（.们7.6.4），生款校正仪。名发现试打浓费或11标准校工液拍率度范围，需出空广带液带样，仅试样液依宽间到校正浓液的液度范书内7652采出实本议数的光潜径
按顺序吸人校止浪、空门限和试样游减到火增中、记录设表诺愁，在做每个证样济设前费题人空自溶波。如果光旁仪吸光箱当成编性，应出净聚光度（你准资湾的驱光也成去字凹落激的吸9与依查山线图，每个试单降廖在让算出净吸光思与共浓就可以从该山钱图中算出。节光溶设的愉出透光率（即强)破比例，用式（1)算出净吸光度4：A = le
我中：du—
究心熔微的收表试数；
你准校工渐液或就试样案波的变表试效。7.6.5.3配备方款法数和内装（微处理露控制的）曲线校正和示尺扩展设备的为.按议器损作说明为，吸人适当出呆标准校正确液，避节数字读出系统，以使设定回的数车尽点接核所要求的浓臣单位显示，必要的站，逆行面线校正吸人试样资液，谢出行试性落业和宁白浮液在光落仪工直接以数字是示出的举息询。7.6.5.4配备数了诺出微处理器整制的附件的光谱按仪器案外说明书，吸人运当世关标准校正确夜并使片捕的轻下率序，以使自接以法单像乐示，这择，每个试样济液和空卡降液的浓息车及人游滤心可占接得到B计算
用式2)、武（3)分别计登读的铝含xg）和症含品（mgke：xa
武中：r
式详游液号的涨虑（L），该语数可以从中然制合等离于体发点光语读比系统成效工山线读出，或老自以原子吸收光谱收该出：试样游滚性拍求度（工)，该读数可以从电感别台等高了库发乐光语读出求统或投工5
SILT 07062001
前裁连出，或者直接从原了吸收光谱仪读出：释风子，为了他武样溶港这落在挖正游浓浓度范因州游要程释的推积倍数，术进行7.5.7或7.6.5.1的稀释程序时，d-1；-称收试样的质或，长。
9喆果表示
无论用电感揭合等离了体发射光谱仪虑原了吸收光谱仪，所剧得的舒含平和含出势偏至：10精密度
按下述观则判断测定结果的时靠性（5降置后水平）10.电感耦合等高子体发射光塔法10...单性()
司一操作者用同一台仅器，对同一试样进行定，所得两个结果之差不应程以式（4)或式（5)教值。
T=0.0660X
m=0.0643X
式中：x-
至复测定的两个绍果的算求平均值，m/kg10.1.2乎现性（R)
不同实验室的不同操作占，用不同仪器对同一试样过行测定，所得两个结果之差不应超过式（6）或改(7)数值。
Re = 0.337
R# - 0.332
一不尚实验室提出的两个站累的草平均俏，kg或中：表一
10.2原子吸收光头
10.2.1重克性（）
同一探作者用同一台仪器，对同一试样进行测定，所导网个结果之差不应超过式（8)或式（9)数值。
7m=0.2968X23www.bzxz.net
ra= 0.3539x3
复例定的两结果的算术平与值，mgkg：0.2.2再现4R）
不同实验心的不同操作，用不同议器刘同一齿样选行谢定，所得两个站来之差不应超过式（10）式数
R= (. 7890.x25
R4 = 1.388.3
11报告
一不同实验实得出的两个结果的弹未平以值，ne/kg取重复演定网个结果拓算术甲闻循作,为试样的断定缩果6
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