【石油化工行业标准(SH)】 添加剂中硫含量测定法(电量法)

中华人民共和国石油化工行业标准添加剂中硫含量测定法
电量法}
主题内容与适用范围
本标准规定了用马量法测定标加剂中酰含量的方法。SILT D30392
（200年动认）
5V268883
标准用下研合在5%（/）范用内的非择发性润带系加齐。给剂中所含磷、氯、数、针及钙、等元变引测定统乘无十坑，？方法概要
本标准系用库仑法测三添加剂的总统今量：成样在100高温下，在氧气流中慰烧分解，其中确燃烧生皮S0相S：$+0 -S0+50
，随燃烧气流进人电解池，和解脏中的」，发牛反意--2H0→S+31+4H*
快出解液中铱度化：
此明电解阳授发兰反应：
31-2- -
电解断极发生反应：
211- +2: +I, t
滴定整点此双确片电极指示和控剧；划整点后，自解停止，库仑计记录所消耗的电量：在测范试样流含量前，带先用一统化，：际准式剂对仅器行标定，澳H其的回收率，燃后再进行添加剂试研舍量的测定，并据所消耗的电和依的回收率计试样的硫含量：3位器与树料
3.1按器
3.11微库仓：5-2型微库诊计或其他同美塑的微库仑计：微库仑计应H有与致效销指示自极配用可0～10A可调中流的给桥路：能掠供1~10u4中解电流：测前与电解相业隔离；申沉一时间我分误小超过±录.
31？辉池：如率1所尔，解池为m：70的骏璨向，上部有一号标磨口、识个14号标弹磨口辆-1.和个气管捕孔引，供安幕电披和通气咨川。19号阳辨1下接有个直约8mm的报险，抢内效一明极客。时极12×的假，底部有用率孕我孩或子交快换漠作成的透膜，用以止扩敢入期极室能只让H+通过。电辨例极为销电极。电解闻摄为×10销电版，指示电圾为效钥片也，其血供都为7m×(m，间电为4-mm购电锻应绝缘良好：通气管下部应拉成中12mm的手细答，以停燃烧气休能成细小气泡浅分散在电解内
中国石油化工总公司1992-05-23批准1992-05-20实施
3.1.3饿搅拌器
NII/T (303
图1电解池
1双铂片非示做：2一通件：3一心期板：一解肌起，5周快所：6·-阴性牢：7一提半样：8一极折9帮谢娠插，10折好痛引：—通气管新引31.4高湿护：炉净自径火40mml，长550~600mmm炉内满度分布均约，在保证燃烧投温寒为1000%时，护内欣商温度不得造过1150，燃烧设热电孔应声通产，死150mm3.1.显质控制光
3.6石英：如网2听示，溢烧头有入主上个1-2的喷射于-，外中
3.1.7石些进栏率：如阻3听示。400
图2石英管
3.1.8万英栏：尺寸为6mmx6mm的底石英杯，3.1.9气体准量控制器成讯节阀。.3.1.1D转子流盘计：丘我为（1=50hmT/mim3.1.11半微分析下：量为0.01m。32材料
3.2.1做钳。
3.2.2普氧
4试剂
二统化二书：杯准物度。
碘化部分新纯
4.3减7酸：分折纯
1.1送化钠：化学纯，
4.5H氧化二讯：化学纯
SH-T 0303-92
图3石英进样舟
4.6销酸：化学纯，按体积比配成1:1的确胶奔液盐酸：化学纯、按体积比配成1:1内盐酸铬。4.7
5准备工作
5.1配制电解液：称取1碘化钾达氮化的，过圾10ml.冰心，率十1.太商子水成靠木中，存在棕色瓶中备用。
5.2将两对电报放在1:1硝酸4浮泡1-2ri，然后用蒸水冲洗十净，人电解地相应位置中。53在心解油加人价，50ml，电解滤，真用立虚能将报对电披、但不超烂即放室上一，所披室内应江湾电解液
4按降1组装好夜晟，接好教气通路及高漏炉与润控制器、各对中极与觉风仑计间接线。5十湿店格引器开关，将高温组得至10+0国包
图4仅器组装示意图
【氧一瓶：2禁前可控制器：3格计：·廖放塞：5-石英行：6·高温：工势电传；文·温医控也端：9电释他：磁搅拌器：11—微力企计9G1
SH/T 0303—92
5.6遥道氧，氧气流适为15UmL/nnn±10ml/min5.？于微牢仑让开关，将“工排-筐时“送择在“工作”上、“户动-于动“选择感车“卢动”上，“时川选择”放在“25”上，“塔品“旋至最大，“补偿\能至“0”，给罡放亦\4”社：此处系以挥一2业满平仓计为例，其证关些微库仓，严提明片变求使月5开效巡搅拌器注忘调控伴质与位过，停气泡牧布在电渐池十，划直接逸止1，技下“启动技逛，电市流消置十\m”，平将电解谢，电解控应充平衡至做用仓上每分师数不翻过0.2m，支指不将帆过此方向源移，否：，查检查年对自极，成用潜抽灯小心好燃指示电极，或循逆解池，起疫电解。然后重新平衡电解施不合了要求为：：6试验步
6.出率微量大平称收过样」石共样杯中，称植确至0.01。按下准称收试样欣便与电解电流档配合。
试统合量，%（）
中电流档，
5 ~ 30
30以上
6.2打升石英普智口的撒啦率，将称好试的衣类格放在石英进样中，再一还放人英禁内率好橡液准，用磁送小心将进拌丹这到燃晓部位：6.3进样完毕，立即按下“启颈按起，25马元始计数（注意按上述择心择心就半位：倪电候时间，Imin。
社：（；测定式始前，应先烧.二也四个天会周合损试样，以他十实登的逐附达到三衡。在可次改变导单沉挡应，越器元销净上二个十事全再的含志武样：实电群池运链资平例，以乐因效现象不而得出结的结其。
6.4认效学止，“测录”，表头捐针回剂平衡位置后，记录电数。然后打升像胶室，出磁送取石英世样卡，正塞好惊胶塞
.5创定完中，关好温废控制器剂微写全计开，举续气吹右类1nu，关好流出控制器和氧气能
6.6关好遮力范半能开关，将电解池中的自解液例掉用蒸询水门细冲洗凹解芯利电极，热后装人蒸谢水并将电磁没范在蒸馅水中：.7将石英样怀效至将杯中，加人！:）盐限落使，满5-10min，冷却后吊自文小和熟水行细冲沈十次，灿十后备用：
6.8效6.2~6.4来作一至个一统化二卡标准物质，分别证下巾串，Ⅱ消其筑的回收率，收其算术半均值作为议器的乎均硫的间收率了。6.9按6.26.4系达行添加判中统含量的测定，记下电年激2，计韩其流含量：芒试样中含左领等破土金属时，而在试伴上要益重适为试样量1~2筛范类化二乳：：在使用五率化一乱胎冠机段时问，瑞的回收率正递下降，熟后格T平跑。这时测书钙、谢试破量时应在测定过与中不时插人一床化一“准缺适以势正筑的回放率。7计算
1前的回收款T%按式算：免费标准下载网bzxz
大中：o数率仑训电鼠计数， mC;一一。硫化二下题量，磁
T=15.62mm
转换系数，mc/msc
S[I/T 539392
7.2或样碗含量S%（m/m）按式（2)计算：5 =
做库力计电口计微，mC；
式中：u—
成栏质量，mg
60转换系数，u：
T平均疏的转化率,需。
8精密度
用下适热定判断试验结果的可节性（95常冒信水平），8.1更复性：同-挫作者重京测定测个结果之若不或超过下数值，疏含量.%（m/m)
重复性，晚（m/m）
算术半均的6%
算术平均偿的4%
8,2再现性：两个实貌车提出的两个结果之差，不成超过下列数值，）
>5~ 50
现性，（）
算术半均值的R%：
算术平均镇的6治
计：十折和的精来更了982年巾入安始室，十个证样下压统实，升对实将甜果行数据处理和分析得米的
9报告
收立发则定用个结果的年不时值作为试样的流今量，附加说明：
本标准山右油化工科学研究院技丹口：本标准由石油化工学研究院未起克。本标难上要起享人某统源，
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