【石油化工行业标准(SH)】 润滑油中铁含量测定法

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中华人民共和国石油化工行业标准润滑油中铁含量测定法
1主跑内穿与适用范围
本标准现定了测定润泪油中缺含员的种方法，A法一一比色法，H法一
重达。中裁试验时比色法测定缺合量，本标准活目询培油和使用过药润滑油2引用标准
GR/T508仓迪产品实分洲定法
第一A法
3方法概要
SH/T 013792
(2KH年动认）
代34 16—88
法和一·
特试扫感烧书火化，然用烯址酸窄液游能，将经热翊水稀释后的试作塔用分光光度计性510m处洲其没光度，从1作曲线二本出相示的铁合以再按公式计增试详的铁含量，4收器
72型光光让或儿池具有同等性能的分光良计比色血：1cm光径，
高况-：能在775%±25保持恒湿，并能白动整制，穿圾瓶：10，25，5门，10，1000l节，
微民病定管：J0ml.、分变为0,15ml：50
吸母肾：2：5ml.
烧杯：10m，
年俩：)，25ml
步滤册：50ml.
5试剂
尤水艺醇：分析纯
邻菲吸味：分桁纯，配成风舒非啡己前榕液。盐皮泾胺：分纯：自放100儿的盐满羟质溶液。无水乙致的：分析纯，配成30/L的之溶，盐酸：分析纯，接垫战与水体期比1：配成盐酸渐波。氢氧化钙：分析纯，配史部氢氧化均滚液。中国石油化工总公司1992-05-70批准992-05-20买施
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5.7刚果红试。
5.8纯快然，
6准备工作
6.1钛标准案液的制条
SH/T C187—82
称（.1000g纯缺丝十10ml.的烧杯中划人25ml，酸培整，加热位之全溶解。粘了移人X0mL等原版，再加人盐融落波2山：加恭缩水释至刻度，七溶液铁的浓度为1gm.较工述溶波10m山：放在100ml.容且瓶中，加盐酸溶液≤ml，用蒸水烯释率刻实。该落液钱间浓宽为10/mL.
注：款标准落限过可以下这落液代喜：湘确珠收0.7022宽龄读模）入合水F50（NH506H0纯度书少为9.5%），奔含有20统酸（资度为1.84g的500m水，用点通水需降至，上述落城100hL，帮系至1L
6.2试样的处理
称取10~20g均勾内试样于率时据精通至0.1g，按8/T508进行燃党和成化，冷却后出摘学池生均壁加人点酸落激1Chm山，效症电热板工热溶解成分，并浓摘至约2ml，全部移人25ml.购5ml.的容昆瓶中，用蒸增水洗措蜗多次，升转人穿量瓶4，稀释至线，交分摇与，作为诚溶液。
代：本用于比色的陪限，要取二层登清最，如带况淀比亡：影哺其吸光安6.3二作曲线的绘制
在六个50rmL锥均烧瓶分别月谢量落定管碎加人0，0.5，1.1，1.5，2.0，2.5ml.按6.1条制备好的笑标准穿液，用的氢或化钠萨液谢车刚果红试纸刚变红色。加人1ml乙钠落爽，1ml益羟胺奔液和1ml.邻非吸淋乙醇落双，摇勾，在沸水浴加热2miu，冷至窄温，定量地转秘到10或25nl.穿掌1，稻释到到线。用[cm光径的比色血，以蒸留水作为参比游获，在510rm处测吸剂型，控式（1)计算测定各点的快吉量（/ml.)：-
式中：
软标准落满浓度：Wm；
-—铁标准格液体积，ml;
—显色容量瓶体积、ml。
用再个铁标准降液所测圾光变，减去空片试验的光度，所得的疗吸光度绘制吸光度F和铁含量：的工作业残，
7试验步票
7.1准砸量收6.2条制备好的试样落淡2或5ml.，作为用丁显色的试样落孩，T50ml.形烧瓶中，月双g/L氧至化钠溶波调尘别呆试纸酬刚变红色，川I人mL乙酸钩落液，ImL盐醛整胺液和1山邻芯暖减乙落落，据沟：在沸水中加热2miml，冷至室温，定地错移孕或25客量瓶中，稀择至刻载，用lan光径的比色以蒸水为参比穿液，在510mm处测吸光度7.2制一批试推进行比色些作·审凹试验。7.3将座数的光成去空口试验的吸光变，然后从1作曲线工查出相成的候含见C，第章计算成样的缺含量，
8计算
试样的铁含量x(pmn），按式(2)计解：5.58
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武中C
S/T 019792
试排沟衰的张光读避去空户齿验或光度，然后在下作曲上否相应的锐含量，u/mL;bzxZ.net
稀释后用F比色的碎减最，ml.
让择溶液的总些，m：
试样的度域，：
V..一用于显色反感断用凉样游液的年，ml.9糖密
重复性：同一换作者重复测定的两个结果与其术平均值之差·不出大于下列数俏，，p
10方法概要
第二篇
更复性，PPa
算术平均值的0%
神术平回伯的10%
算术平均值的6.5%
将试样燃烧并尔化，然后用稀盐践案波溶解：向经蒸瘤水稀释的试拆落减中加人硝酸，并在划烘杀件下部氢水，成解状物沉资的氢载化铁经洗涤、凝烧后行相重称，按公式计算其铁含量。11仪器
只处测定仪券：尚CB门505，
容显瓶：5)mL
烧杯：100，250mL
吸：1.2，5，10，25。
12试剂
硝酸：化学纯。
氮水：化学纯，25.0%-38.0%（m/m）。硝啤：化学跨，配成100/T.的游液，益醛：化学纯，按盐酸与水体积比[:[配或盐酸帮短，13准备工作
13.2将字世调放在775t：±25么的尚温护中烧，收出空气中降部3mim后款人十操中冷部30miz，行称（特确至U.02g），再友娠您，冷率及称点，当至连续你量间的数不大于0.0004g为止。
14试验步罩
历吸量受自咨品版小取试推率换25ml，注人[00或250m烧杯中，加人码酸0.5，热率O即下，用氮水使铁征旋，卢至销有氢的久味为止。标准下载站
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SH/T 0197-92
当折山的氢氧化铁或聚状物沉促山，，游上达游使进：应齿，并出热蒸溜水流炼爽会洗涤液光等高子火正，栏下燥，将航注向然纸移已恒平花带快中，在75℃！2它的新温炉中版将1.5-2.(h，表出在空气中冷3min后移人下爆器中净zF30mi，过行称量（精确率0.0002g家烧、冷却及称让，百还续称量间的差效不人于.0H为止15计算
试的含m/恢式计：
X-R·V×0.6994
式中：
16柏密摩
烧过的我率物质量。：
试样在管量我中端释后的体积，证：氧化使换算求供的系效；
答量施中最心国实缺用范试计游没体积，仙；试样的质量，2
重孕外：同柔牛者重发测定的周个站果之差，不序人小较小结史节说第三葡C
17方法概要
将试样燃烧火化：然后用税温酸落浓带解，人烘化扫，用坑状随塑的短准渐定落没满定标山的缺，技公式计算头含本，
“8仪器与材料
18.1，：分测定仪：同CB/15(8，18.1.2容量瓶：100，500h
18.1.3具座罐形烧瓶；10.25hmT.18.1.4 吸节：1, 2，5,10.25ml..18.1.5微量滴定管：2mL。
18.2材料
氧化碳：瓶装：
19试剂
碘化：化学纯
盘被：化学型，起皮0%（液。
氧氧化让：化学纯，配成10Ug儿效。9.4
疏代碗酸钠：化学纯比成NS=0.Imkl.硫代硫滤的标准液定碎液、鼓：配减的乙醇指示
19.6流粉：新弹配制5g/T.措示液。20准备工作
同6.2条。
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21试验步罪
S1/T 019792
用吸量自穿量款中原试样落两10mL，加人率必为100或250ml.月炜虑顺中，人2~3滴前鼓指示液，再氢氧化落波中和，用二氧化能再换锥影烧的空气，向维形流册人10终（/m）盐酸范（至弱致性反应）及2碘化钾，然后用磨口座将锥形烧瓶毫好，介细摇动净蓝arin.
在小断探动下压斑代频酸钠标准满定落随通定所护出的映，当锥形烤帕中拍液休是现淡茂包时人5m的法碳指示激，汁继缕滴定至然危消失为小，再用一氧化碳胃换维形烧版中的审气：并码粗形烧瓶挣置，如文卫现益他，购应向钮形究瓶中加1，2碘化钾，用疏代硫酸谢称准液定落波滴定所折出的决，全蓝色在30内不出现为业：并记下滴定所消耗的碳代硫难必标准滴定落策的毫刀教(,)
22计期
试样的款含量报/）按支（4让其：Vg Vs ×0.05585 ×n2
满定试群所消耗的部代航酸钠标准滴定降波的体积，：P 试样在弃量并中格释后的体积，mL;代疏性钠杯准滴定渡的实际依磨，l10.05585
23精密度
与1.l磁代硫酸谢标致满定蒂该「c（Na5）=1.000mml/1.1相当的2克衰示的快的原基：
试伴的质量，e
自容以中政作测示铁的试荐裕体积，证重京性：同一投作者重测定的两个结果之差人应人于软心结是药1521报告
比色法、重纯法利容缺法均妆更复测定两个汽果的算未平均值作为测定结来。附加说明：
平标准由百范化二科学环究陈技术出口。本标准主石油化工科学研究院负声起苎Z标带首秋发布二1965位。
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