【石油化工行业标准(SH)】 加抑制剂矿物油的油泥趋势测定法

中华人民共和国石油化工行业标准加抑制剂矿物油的油泥趋势测定法1主离内容与适用范压
在坏准规导了如抑制剂物油的油混势测方法SHT 565—t
本球准适丁如抑别剂物润：持别是汽轮机计：也适用于比水密度小的并含有防诱添加剂利抗氧膝门剂的其他类型油，例如液正油和活环袖等：木标准不道出一某些分散剂含量高的液，州，？引用标准
CB466铜分类
99化质破案结构部转术案件
3方法概要
试样在95T市，在求和头，钥准化判行在条件下，同氧反应1000。然后用5m孔径的滤膜过滤乳化各内的不落物，用量达测定不游物的质迁、4意义
4油品中可能形成不调物是学氧化务门的限制。4.2在定的乳化条件下，成不游物的明显趋药可以表期油的愈化变会历催化剂的需或带有。不溶物可以表明操作血题，们是在应用方面还收有偿立起这相关生。5快器与材料
5.1.1氧化管：耐热便质破离制作（见图1)，氧化试管，冷避件和氧气导节纠成，试件在30mL处标有刻裁（成大误差1)。此刻线足在20汇时标刻的5.1.2后热落：其有控制温度和电加热必使签监均匀的觉半股备，能使互化管中的试温度保持在5么+0.2元，宣增插在热溶中的深要层现=1mm，设在加热介中的深要尺335m±m5.1.3氧气流量计：谢量范用为3.0f/h±U.IL/h5.1.4热源计：72~126，分度为0.2。5.1.5效化益成计：R100，分度值为.1它，总长为20l，直经为-.7m没入换度76mru,
5.1.6带化剂线图（线网】绕制持：材质为声制【见料2），用米绕制线两，517温度计托架：质为1Cir18.Vi9Ti不雾钥（见图3）、此采用」固定率化咨况度计：温度计迈过州个内检约5mn布橡胶的形坏叫定在起架上，出可选用细的小链射丝，5.1.8标式过治：档M-50型，过法器田器萧、严液杯，（形环、网板、过滤漏斗和铝合金光书等组成，装置可配用滤膜立径为mm，比浓按容员为300ml；过法型式，减压均鸿，中国石油化工总公司993-08-19批准1934-05-01实施
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5.1.9称或瓶：量微hnT.内径约45mrm，商度约5um=5.1.10
本空源：要求能使绝对乐降率13.3kFa±0.7kPa（1mmlTg±5mrnTTg）千炼：不贝干燥剂，
烘箱：能慎温105℃±2℃
镊！：半头。
注射器：50mT，针头长的305mrm：洗：25nl，
催化剂金西牵
钛丝：优质磁索站构制，符合G69中号的尽求。直种1.6nm，k3.00m+门.0m说线：质等合GB40Cu2的要求，白轻1.6rmm，K3.00m±0.01加说：氢符的片口断要经过研患并高半送小！ml
内10±6
拉土1
1. 比厚
图 1 氧化管
200ml电话
1—然通水：7—或西；3—试年：4—氧气告：5·-试年：6--冷延谷5.2.2氧气：纯度不小于09.5呢，5.2.3砂布（沙纸]：粒底为100
5.24案氯乙烯软管：内个为6rmml：SHT/T0565-93
5.2.5微激：白色，平料，史混个针跑索脂制或，单轻50m，孔径m格质：情
（）利：
6T丝-
围2线圈绕制楠
楚成：锅
[—销I1:2—六角刺些 7. 18(8×1.21x1):3—大角调螺丝 35x113):4—平×期些5—轮剂全属继：规：—471-24：一2孔：4—.2；1.724S
SH/T 0565-03
土脱期：材领期，
谢限国圳上后
图3温度计托架
5.2.6蒸铅水：二次蒸谓本惑离了交换水，5.2.7
E试剂
铬酸洗能
盐酸：化学纯。
正庚烷：分衍纯
异丙醉：分折纯。
丙酮：分析纯。
了准意工作
线图的准备
清沈惜化剂金病丝：产绕制线圈之前，光用决澄醒正丧烷的梳砂亲洗长发为3.0m0.01m的款效铜级，再月（或砂纸）擦望露日新鲜金网表面为山：，然后用清结、十燥的纱布援净：此后不准用手直换读触金四竺，弹作时应戴上十次的手变。7.1.2绕制线困：将患好的铁些和钢丝的一消紧紧地拟在起转二圈，然后将两根金属丝井非若同叫貌在清洁的线周瓷制桦上辅绕（见医2），快丝敏在酸深的螺汶中绕完后将线圖从样上退出，然后将铁多和饲丝的自中销也扭在一起转三图并声成娜施战幽的形状，绕制成的线用总长变为225土Sm，内径为15.9~16.5muu，两间距为4.~4.2mm，只要能就成上面所要求的线同尺寸，其他任酮绕线方式也用、
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7.1.3载阅的存点：将绕制好的线整用正次烧洗净。风下。在使用之前川保存在-F燥的情性气体中或干燥器中。线离必须经粉查大糖灿和污案物方可使用。24内便时战可存改丁正决烷中。7.2消洗改响
7.2.1新玻璃器亚的清洗：新的氧气导竺，冷凝、试管先川热的去污剂洗刷，再压自来水衡底沈，然后用懿液流洗，可用白来木冲洗至无眼为止，最后用蒸增水冲洗，在卒温或供箱中越其下渠。兼销水冲法片也用示内准清谈或用内州循沉，以如快在室温下媒。注：光改洗液用上确测定的诺环试验中。如光储单洗该，其糖合适的洗丧忆呼交川：在神批实整付，被璃群谨亚获放方同意的洗波消流，
7.2.2伙用过的涉璃器血的消洗；年次试验结束后，立刻倒掉试管里的油，用正庚烷冲洗以除去油迹，再用监的去行剂洗或说范，接卷刃白来水彻底冲洗下净（刘十粘阴的氧化铁可用0的热盐酸清洗），师月铭酸洗技洗，然后用白来水御市洗型光酸为止，最后用增水洗，在车源或烘箱中海其十探.
注：为了片边室温下的干择，用总拍水冲洗过的以化，适小川并内解或为制清提，荒瑞器血底在干燥，无炭尘的条任下行放。
日试验步察
.1识市热裕范温度，使氧化管守茅武样架约在95℃10.2℃，扫.2向清站十的式管内注人试样率300m刻就处，从氧气导管的人口工而滑一线圆，扫装有线困的急气导肾放进试中，再装上冷凝需，然后将氧北节说人川热浴，调整加热洛液面，使氧化管受人淡而的深度为355m±10mm，将冷器连接到玲却水上，在试验期向冷凝带出口水不得超过32。
8.3用长度不超过600mm闪泵氯艺端软普，将流计和氧气导管连接（使片前，新款管闪部须用Il.庚烷冲洗，并州空气收十。调节流城至3.0L/h±0.1L/h，连续通袋气30muin后，提起冷凝器，向式管中归人60m热增水，年新调节好蛋气流速，并记下并师氧化时间，注意：山于氧气韧端，要使用安全的操作步骤，B.4在燃个试验期间，应保持在通的亲件下每个氧化管内法永品合物的温度在5飞心.2℃：火此，先在热中放一测温氧化管，此管中不载图，只加1.人300试栏和6m.幕逾水：并通人氧气3.位/h±0.1L/h，将或化得必计用温度计扎架过.人创盟氧化管中激m下7amn（.见图4)。热后调节加热温度，使测温氧化管中试样温展为5它=0.2，此时的加热济温度则为所需费控制的面度：应控制在此品度±0.2℃范函内，最后再将氧化管温度计安装在兆热浴内不向交胃的氧化管内，以检查加热咨温度的均与性，测基后应从氧化管中取出温度计，注：副定其化内消温时，由十温计的76浸义然信于油面处，考虑到避臣计杆在漫设战以工部分的受热，为门张行文寓祖度，成从组世计读效中限去心.1记。8.5士试验期间，由于试内木分然发，使液而下降，可以用定射举至少每两内补次蒸瘤水，使水位恢效至氧气导管的肩部（水约为60m山）：注：试验进行贝。有用若因沉缝疏乳化物的形成使水不易看情，可以用“个油标尺（见5）来指示报面位真，在以然开始时，用一十还形类格协尺固定氧化肾外而，使其小端者示油所，旺样加人一定质的求以保存油面和坏尺示指一激。
9.6在试验进行1000h后，从加热浴中取出氧化管，拆下冷凝据，担试管放在支深上，将单气导管连同毁圈一同提起，并周定品扫在100QL烧杯上方，静置30min，并将试管中内容物倒人烧怀巾在燃杯放支温度计，待烧松户内容物的温度降至约50%时，用装在洗中的250m正庆烷存细冲洗线图和试管映上的独速，洗批筑人烧杯中，再用装准洗板中的10mI.蒸水续抚氧化营使油、正快烷、水放人同一烧杯中，南单觉拌混合液，用坡纳蒸盖工，避光保存16～20h注：加果体物以险在试替、气导管码，找险或冷避器上，用！淡境和蒸调水洗不下米，用带恢股普头ST1/T C58593
时效明拆用人工嵌刮，自用1游，落波来抗果在油、正康烷，及准合迪所滤怀十，停南16~20h是为了路不路均和，工庆统准合用之达到充足的中资时间，上步媒使改产牛证就，也源物让能交付尽品。
8.7正应诺油，王度旋和水滤仓物前，预光在列个你求瓶4分则练量消膜，粘硝至0.001。后在内个100ml.极范放上金州安装带有膜前过沙器，滤服能H平头内的铅子圾以免拉伤湾胺。过满开始，将证一正快层分成此两等份（不得低水层），分别酒两个益然满斗在13.Pa土0.岂对正力的其空下油滤。过滤完毕，用正疫境冲洗过滤漏=-，并空气自谈通过涉器后开过水层，烧怀中的水层分成影政等份进行抽然，接若用水，工虑烷分，冲沉滤杯壁和漏斗壁，小的压量少小50山，山庆惊的用量千少十250mlL，法洗时可用带橡胶性头的玻境摔榜绕朴和南斗，最后用1ml安烧消殊每只过然片至通过过费的止决统无负为止，注：1叫以用两个双上的题划油只高含寸不将进行划想空在让滤的，走分离张买油一水层分肉，当过能时，如划指十无水分人，则油一工质就层将以妞陆速医运行过路，
国4装有温度计的化管
6台在点审条件，从过滋器上取下夹，从流膜上取下滩杯，以法流轮龄冲法滤快表面，从滤喉逆缘朝心淋选，以便取掉德膜上最后的微量油，再抽一段时间文空，以去算残留的正皮烷。B.9格带有不小帝赖范滤膜放人已机五的称尺典中、敏开盖子，放在1说，110论的烘箱户一操全少1，然后茎二益了放人于燥器，十天立甲玲2h，进行称品（树确至.001），单进行三燥，冷却、称本，直至两次述续款出间的禁数不超过.002或其其的5然为山。8.10好果右些产品带测定试举金化1000h后所得的不婚物、油知水内的钢和铁含制则可按谢录真逃行。
9计算
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加工说明：档质TI的19T：本德调。饿一阶段
正规用
图5油面标尺
诚样卓化1000h后不搭愧X（mg）按下式计算：Y=m -m2
式中：m1一需有不落物的滤碟和称量瓶的质其，：滤膜和称量瓶节质重， tng.
10精密
按下述规定判断试验结果的可量机：（95%置信水平）2.4±c.BR
10.1重竞件：同·操作者，重复测定两个结果之差不应超过0.265元（表示平助信）。10.2丹现性：由两个实验字，各白报山的两个站景之差不应超过0.493（表示半均直）。社：不枢备度是用在个新的汽轮机注，小添物范用在：1-m之间，采月终作为被烟消就制，在11个实境空进行统计试些，并对长验的果训行或据还理和分扩得来的。11报告
取再豆测定两个结果的弹术平内，许为定看果。A：主睡内窖
SH/T 056593
附录A
加抑制剂矿物油1000氧化后不离效、油和水中的铜和铁含量酬定法
【原子呕收光谱法】
（件）
本方法规定广用手及改光普法测定试禅中的可落性铜和钛的方法。A2引用标剂！
GN/T50F心油产品充分创定法
A3方法概恶
对案化后得到的、水和不落物，分别进行高溢成化，用盐落解，然后用原子吸收分光光度计渔定其中的铜和铁范心含量。A4仪器与材料
44.1仪器
A4,1.1原于吸收分光光度：波良也里190~9U0mL，在吸光逆火0.1~0.5×内能够对制、缺的分析线进行测量的原可吸收分光光度计部可以使用：A4.1.2名英地璃：50rn..
A4.1.3穿基规：50，100.100ml
A4.1.4彩节：0.5，1，5mL：
A4.1.5分腋漏±：1000mL
44 2情料
AA.2.1空气：经过疗化浒、充水：4.2.2乙炔气：纯度不低-+99.9%4.2.3 蒸馅水：不含制、嵌离广，44.2.4定量滤低：直将11cm
A5 试剂
5.1铁片（）：光谱纯，
A5.2铜片（）：光谱纯
A5.3盐酸：分断纯。按饮与水体积比为1:1配成益酗溶较，A5.小，酐龄：分断纯：按硝酸与水体积比为1:1配成硝酸搭液。A4G准备工作
A6.1空白熔链
取5nl盐酸抢教放人5山容求瓶中，用益调水稀释至刻度，即为空白波。A6.2配制标准贮备液
A6.2.1配制铜标准忙备减：将宗量光谱纯的何（粉）用硝缺游液帝解弃1000ml.客基瓶中，用SH/T 0555-—03
需谣心筛释，配皮酸含量为5尔，铜含量为山的标性贮各被。A6.2.7配制钛标准备液：将一定量光谐聘的软片（丝）州盐腹萨液加热解在10mT.容瓶它，用类馏水择，配成敢含品为5需，铁自1的标准忙备效。A6.3配制标准工作漆液
A6,3,1用移将管分别收出n.2，0.4，0.6，01.8，1,0nl.别标准备液十100ml.容量报中，每只究迅瓶中分别加人10ml.盘溶被，压然水带释至刻，即得铜含量为2.(，4.0，6.0，8.0，10.0项/叫的铜标满作落效。
A6.3.2周移液肾分别取由0.2：0.4，0.6，心.8，1.0rl.头标准贮备波于102咨量频，在每只咨比瓶中分别加人10ml盐晚落，用蒸简水稀释刻良，即得统含量为2.，4.9，6.0，月.0，1.0/nu.的铁标性工作落疫。
什：站.7.1与.3.2中的标准工者波板据工，天配。A6.4、试详的制备
8，，1按本标准以.9条试验后得的户重的不案物即为附录小将物试样，AB.4.2将本标准8.6~8,8两个吸泄中的油-正庆烷液合物和水线够到10XKmL分波谢斗1，分离油一工质烷褐合物利水，分别称垂后即为水附录泊及水转试样。A7试验步骤
A/.1试样乐化
A7.1.1称取.0-0.1不物（精确至.1号），不英，放置丁上热至无烟，按GR/T5O进化
7..2你取2~36袖-正决统据个（将推至0.1）于石类比，按B/进行化.A7.1.3称取4 -书分再的水 （精确至 0.1mg丁石灰炳中，置」电上使之势获下- 按CB/T508进行战仁，
A7.2在上述听得求分中分别1人5mL盐酸落疫，盘F山上位之源热解，移人5m弃量能中，如人热尔至盘，句为洲，
A7.3视爱吸光照
获表1中的索件调好俊器：
分板战波长
灯电器
法：公同出号必器内化能有别，1送急化化训态享。A7.3.2铜合坏通定（用铜充心附板灯），A7.3.2.1以蒸榴水屿零。bzxz.net
A7.3.2.2换量齐凹
A7.3.2.3测量钢含盘编较低的标准工作落微。A/.3.2.4测中馆含量比较高的标准工作接液。空气设车
A7.3.2.5测量上述三种证性裕液节吸光度，进测定两款。A7.3.2.6测益射含录比较高的标准T准降液A/3.2.7测章铜合比较低的标准工作游液A7.3.2.8蒸淘水湖零。
无块洗制
扩服作
SH/T 0565—93
A7.3.2.9重复47.3.2.347.3.2.8小采，以两次光的平均值作为测定值A7.3.3铁含量德定（用铁布心用极灯）同A7.3.2.1~A7.3.2.9步骤。注：0》对超出测定础驾以外的高含显试将可以适过改变光路的光配，就环择里或举方法进行划量，公4标产1作添被试样落效测定的问数明同，要不更地喷人需谢求，以保持器口定的建卫条。AE计放
日.1样中（或）液度算
上述三种试样铜（或铁）浓座心（路）外别按式（AI）符：(AS-AS(CH- CL)
C, = CI+(AH-AD)
一比软低的铜（或铁）标准工作熔整的浓度，吨/n山；款中：Ci—
CH—-比较高的制（或铁）拆准汇作恪液的液度，满m山：比变低的期（或铁）标准工推溶液的吸光题：A
比较高关铺（或铁）标准工作落港的吸光度；A
试样落微锯（或拨）的平沟吸光度，A.2达详中制（或铁）含益让算
上述三种试样洞（或谜）含量，【）分别接式（2）计篇；X
Xm×10-
式11：C一一按式（A1）计等的不溶哟、独、水试样中（或锁）乘息，4/mL;仁一稀释倍数：
一各诚样溶减本租，叫：
m，—用十分析的各试样质置，多：一各试样总量、E
B.3诚样中总钢（或锁）含计尊
试样总铜（或钳）含量Y（Img上按式（A3)计年：F - X, + X+ X,
按式（42）算的不溶物中调（或铁）含且，F;式中：
——按式（A2）计算的泊中调（或镇）告民：mg：X——接式（A2）醇的水（或筷）含量，mgA9报告
（A2）
眠或复测定有个结果茄算术平均适作为测定结果，汁取至快效。若小于1，时依留一位有效数字，
附加说明：
本综准由石泊化工科学研究院技术归口：本标准止大连名油化工公司负志起草。本标准丰学起节人燃格尔、姜波。wwW.SH/r0585-3
本标准多照采用关国试验与材料办会标准AT[310R3（91）加抑制齐矿物油的油视趋势测定法
编者注：本标准中：用标准为标准号和标证名移变动如下：源标准号
G:B ea99
环标准号
G 46582
现尔痛点称
铜分类
师照术提均
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