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【国家标准(GB)】 白兰地

本网站 发布时间: 2024-07-28 03:16:52
  • GB11856-1997
  • 已作废

基本信息

  • 标准号:

    GB 11856-1997

  • 标准名称:

    白兰地

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    已作废
  • 发布日期:

    1997-06-11
  • 实施日期:

    1998-09-01
  • 作废日期:

    2009-06-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

    1,008.60 KB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    食品技术>>饮料>>67.160.10酒精饮料
  • 中标分类号:

    食品>>食品发酵、酿造>>X61蒸馏酒

关联标准

出版信息

  • 出版社:

    中国标准出版社
  • 书号:

    155066.1-14233
  • 页数:

    30页
  • 标准价格:

    17.0 元
  • 出版日期:

    2004-07-19

其他信息

  • 首发日期:

    1989-11-07
  • 复审日期:

    2004-10-14
  • 起草人:

    田栖静、王恭堂、孙伟、丁秀英、马佩选、郭新光
  • 起草单位:

    中国食品发酵工业研究所、烟台张裕葡萄酿酒公司、中华人民共和国卫生检疫局、北京市卫生检疫站国家葡萄酒检测中心
  • 归口单位:

    全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会
  • 提出单位:

    中国轻工总会
  • 发布部门:

    国家技术监督局
  • 主管部门:

    国家标准化管理委员会
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标准简介:

标准下载解压密码:www.bzxz.net

本标准规定了白兰地的定义、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以葡萄为原料,经发酵、蒸馏、橡木桶贮存陈酿、调配而成的葡萄蒸馏酒,通常简称为“白兰地”。 GB 11856-1997 白兰地 GB11856-1997

标准内容标准内容

部分标准内容:

GB11856—1997
“白兰地”为国际通畅型酒种,起源于欧洲,有几百年的生产历史,其工艺设备先进,管理严格,并已建立了较完善的技术质量法规,故本标准非等效采用1989年5月29日发布的1576/89号欧洲经济共同体政府公报《关于烈性酒的定义、说明及广告用语总则的法规》中“葡萄蒸馏酒及白兰地定义”部分。科涅克或干邑酒(Cognac or Cognac brandy)是在法国Cognac地区生产的葡葡蒸馏酒。根据法国政府法律和法令的规定,只有在该地区生产的葡药蒸馏酒才有权使用原产地命名的上述名称,而不采用白兰地的名称。
此次修订在技术内容上改动较大,其试验方法也参照了国际葡萄与葡药酒局(OIV)所推荐的方法,并做了相应的修改。
本标准附录A和附录B均为标准的附录。本标准由中国轻工总会提出。
本标推由全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会妇口。本标起草单位:中国食品发酵工业研究所、烟台张裕葡药酿酒公司、中华人民共和国卫生检疫局、北京市卫生检疫站、国家葡葡酒检测中心。本标准主要起草人:田栖静、王恭堂、孙伟、丁秀英、马佩选、郭新光。229
1范围免费标准下载网bzxz
中华人民共和国国家标准
Brandy
GB11856—1997
代替GB11856—89
本标准规定了白兰地的定义、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于以葡萄为原料,经发酵、蒸馏、橡木桶贮存陈酿、调配而成的葡葡蒸馏酒,通常简称为“白兰地”。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标推的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191—90包装储运图示标志
GB601一88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603—88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5009.1-5009.72-1996食品卫生检验方法理化部分GB6682--92分析实验室用水规格和试验方法GB10344—89饮料酒标签标准
:GB/T13868--92
感官分析建立感官分析实验室的一般导则+GB/T 14195--93
感官分析选拔与培训感官分析优选评价员导则国家技术监督局令[1995]第43号《定量包装商品计量监督规定》3定义
3.1 酒龄 age of brandy
白兰地原酒在橡木桶中贮存陈酿的年龄。3.2 非酒精挥发物总量 total volatile substances for non alcohol白兰地中除酒精之外的挥发性物质(挥发酸、酯类、醛类、糠醛及高级醇)的总含量。4产品分类
4.1特级:最低酒龄为六年。定为“XO”级。4.2优级:最低酒龄为四年。定为\VSOP”级。4.3一级:最低酒龄为三年。定为“VO”级。4.4二级:最低酒龄为两年。定为“三星(包括VS)”级。5技术要求
5.1感官要求
国家技术监督局1997-06-11批准230
1998-09-01实施
应符合表1的规定。
特级(xO)
金黄色至赤金色
具有和谐的葡葡品种
香,陈的橡木香,醇
和的酒香,幽雅浓郁
醇和、甘冽、沁润、细
腻,丰满、绵延
具有本品独特的风格
理化要求
应符合表2的规定。
GB 11856—1997
优级(VSOP)
一级(VO)
澄清透明、晶亮,无悬浮物、无沉淀金黄色至赤金色
具有明显的葡药品种
香,陈酿的橡木香,醇
和的酒香,幽雅
醇和、甘例、丰满、绵柔
具有本品突出的风格
金黄色
具有葡萄品种香、橡木香
及酒香,香气谐调、浓郁
醇和、甘测、完整、无杂味
具有本品明显的风格
酒精度(20C),%(V/V)
非酒精挥发物总盘(挥发酸1)+酯类+醛类+醛+高级醇)+g/L[100%(V/V)乙醇]铜,mg/L
甲醇,g/L[100%(V/V)乙醇]
1)挥发酸=总酸一固定酸。
6试验方法
(VSOP)
二级(三星)
浅金黄色至金黄色
具有原料品种香、酒香及
橡木香,无明显刺激感和
较纯正、无邪杂味
具有本品应有的风格
(兰星)
38.0~~44.0(范围内,标签标示允许差为士1.0)2.50
本试验所用水均指蒸馏水或无离子水,应符合GB6682三级以上水规格。本试验所用试剂除特殊注明外,均指分析纯。1.25
本试验中所提及的乙醇含量(酒精度)均以体积百分数E%(V/V)表示,以下简写为%”。6.1感官分析(感官评价)
6.1.1原理
由具有较高感官分析能力的评价员通过眼、鼻、口等感觉器官,对产品进行感官特性(外观、色泽、香气、口味及风格)的检查与分析评定。6.1.2品酒环境
按GB/T13868建立感官分析实验室。感官分析实验室光线充足、柔和、适宜,温度为20~25℃,湿度为60%左右,空气新鲜,无香气及邪杂气味,安静、无噪声。
6.1.3优选评价员
6.1.3.1要求身体健康,感觉器官灵敏,个人卫生条件好,无明显个人气味。须按GB/T14195进行选拔、培训与考核,符合感官分析优选评价员要求。熟悉白兰地产品的专业知识及其色、香、味及风格等感官特征,掌握有关感官分析品评术语。6.1.3.2评语要客观、公正、科学、准确。231
6.1.4品尝杯
见图1。
6.1.5感官分析评价
6.1.5.1酒样的准备
GB 11856--1997
将酒样密码编号,置于水浴中调温至20~25℃,将洁净、干燥的品尝杯对应酒样编号,对号注入酒样约45mL。
6.1.5.2外观与色泽检查
将注入酒样的品尝杯置于明亮处,举杯齐眉,用肉眼观察杯中酒的色调色泽及其深浅,透明度与澄清度,有无沉淀及悬浮物等,做好详细记录。6.1.5.3香气与口味分析
a。手握杯柱,慢慢将酒杯置于鼻孔下方,膜闻其挥发香气,然后,慢慢摇动酒杯,嗅闻空气进入后的香气。加盖,用手握酒杯腹部2min,摇动后,再膜闻香气。根据上述操作,分析判断是原料香,陈酿香,橡木香或有其他异香,写出评语。b喝入少量样品(约2mL)于口中,尽量均匀分布于味觉区,仔细品尝,有了明确印象后咽下,再体会口感后味,记录口感特征。
6.1.5.4风格评价
根据外观、色泽、香气与口味的特点,综合分析评价其风格及典型的强弱程度,写出结论意见(或评分)。
*43±1
+35 ±
总离度150mm±1mm
总容量140mL土5mL
图1品尝杯
6.2酒精度的测定
6.2.1第一法密度瓶法
6.2.1.1原理
GB 11856--1997
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法,电子密度计法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度,查附录A,或用精密酒精计读取酒精体积百分数示值,按附录B进行温度校正,求得在20℃时乙醇含量的体积百分数,即酒精度,以%(V/V)表示。6.2.1.2仪器
全玻璃蒸馏器:500mL;
恒温水浴:20.0℃±0.1℃,
c.附温度计密度瓶:25或50mL。6.2.1.3试样的制备
用一洁净、干燥的250mL容量瓶,准确量取250mL酒样(液温20℃)于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,以取样用的原容量瓶作接收器,外加冰浴,开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,补加水至刻度,混匀,备用。6.2.1.4测定
将密度瓶洗净,反复烘于、称量,直至恒重(m)。取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的蒸馏水注满恒重的密度瓶,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),浸入20.0℃士0.1℃的恒温水浴中,待内容物温度达20℃并保持10min不变后,用滤纸快速除去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水溶液,立即称量(m)。
将水倒出,用6.2.1.3制备的试样反复冲洗密度瓶3~~5次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。6.2.1.5试样(酒精水溶液)密度的计算m2-m+A
m,-m+A×Po
A= pa×
式中:P28—一试样在20℃时的密度,g/L,-20℃时密度瓶加试样的质量,g;mz
m—-密度瓶的质量,g;
m1—20℃时密度瓶加水的质量,,Po——20℃时蒸馏水的密度(=998.20g/L):A—空气浮力校正值;
—干燥空气在20℃、1013.25hPa时的密度值(~1.2g/L);p
在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差,g/L。根据试样的密度8,查附录A,求得20℃时的酒精度。所得结果表示至一位小数。
6.2.1.6结果的允许差
平行试验测定值之差不得超过0.1%(V/V)。6.2.2第二法数字密度计法
6.2.2.1原理
将试样注入*U\形管,通过在20℃时与两个标准的振动频率比较而求得其密度,计算出试样20℃233
GB11856—1997
时乙醇含量的体积百分数,即酒精度,以%(V/V)表示。6.2.2.2仪器与试剂
a、数字密度计:Mettler/KEMDA-210DMA55D,带有No.5771接管,可使样品连续通过U形管(Mettier Instrument Corp)。
b.恒温水浴:控温精度20.00℃士0.01℃。c.注射器:10 mL,Luer配件15号针。d.重蒸蒸馏水:新煮沸,冷却至室温,通过0.2μm膜过滤的。6.2.2.3数字密度计按使用说明书安装调试,校准。a.在20.00℃士0.01℃下观察和记录(洁净、干燥的)U\形管中空气的“T\值。b.把注射器15号针与“U\管上端出口处的塑料管连上,将“U”管下方入口处的塑料管浸入新煮沸、冷却、膜过滤后的标准重蒸蒸馏水中,将“U”形管中注满水(要求无气泡),当水温达到衡定温度(20.00℃±0.01℃),显示\T\值在2~3min内不变化时,读数、记录。c.计算装置的A和B常数
A= [T冰 T空]
(3)
BT控气)
·(4)
将常数A和B输入仪器的记忆单元。重新将开关置于e(密度)档。检查水的密度读数。倒出“U\形管中的水,干燥,检查空气的密度。其值分别应为1.00000(水的密度)和0.00000(空气的密度)。若显示数值在小数点后第5位差值大于1,则需重新检查恒温水浴的温度和水、空气的\T”值。6.2.2.4测定
将6.2.1.3制得的试样注满“U”形管(要求无气泡),直到试样温度与水浴温度达到平衡(约2~3min)时,记录试样的密度,查附录A,得到试样在20℃时酒精度。所得结果表示至-位小数。
6.2.2.5结果允许差
试样重复测定,两次密度读数之差士0.00001。注:当使用其他型号的数字密度计时,须按其说明书进行安装调试、校正和测定。6.2.3·第三法酒精计法
6.2.3.1仪器
精密酒精计(分度值为0.1%),配备有溢度计(分度值为0.05℃)和量简。6.2.3.2测定
将6.2.1.3制备的试样注入洁净、干燥的量简中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按下,不得接触量简壁,同时插入温度计,平衡5 min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录度。根据测得的酒精计示值和温度,查附录B,换算成20℃时的酒精度。所得结果表示至一位小数。
6.2.3.3结果的允许差
平行试验测定值之差不得超过0.1%(V/V)。6.3总酸的测定
原理:试样中的有机酸,以氢氧化钠标准溶液进行中和滴定,以消耗碱液的量计算总酸的含量。用pH计(或电位滴定仪)或指示剂指示终点。6.3.1第一法电位滴定法
6.3.1.1仪器
pH计(酸度计):精度士0.02pH,附电磁搅拌器;或自动电位滴定仪。6.3.1.2试剂和溶液
GB11856—1997
氢氧化钠标准溶液(NaOH)=0.1mol/L,按GB601配制与标定;a.
氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.05mol /L,将配制的0.1 mol/L标准溶液准确稀释-b.
指示液A:称取靛蓝二磺酸钠0.1g,用20ml水溶解后,加无水乙醇定容至50mL,c
d.指示液B:称取苯酚红0.1g,加3mL0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解,加水定容至50mL。6.3.1.3校正仪器
按使用说明书安装调试仪器,根据液温进行校正定位。6.3.1.4测定样品
吸取25.00mL(若用复合电极可酌情增加取样量)酒样于50mL烧杯中,插入电极,放入枚转子,置于电磁搅拌器上,开始搅拌,初始阶段可快速滴加0.05mol/L氢氧化钠标准溶液,当样液pH=7.00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,搅拌读数,直至pH=8.20为其终点,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
6.3.1.5计算
以原酒样表示:
V, ×c× 0. 0601 × 1000
以每升百分之百乙醇中含总酸的克数表示:100
X, X ×
式中:X
试样中总酸的含量(以乙酸计),8/L,试样中总酸的含量(以乙酸计),g/L(100%乙醇),试样消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL,V
滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L,(5)
(6)
与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸的质量;0.0601-
V~—取样体积,mL,
E—试样的实测酒精度。
所得结果表示至三位小数。
6.3.1.6结果的允许差
平行试验测定值之差不得超过5%。6.3.2第二法指示剂法
6.3.2.1试剂和溶液
见6.3.1.2。
6.3.2.2测定
吸取25.00mL酒样于150mL锥形瓶中,加指示液A和指示液B各5滴,用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至棕红色为其终点。6.3.2.3计算和结果的允许差
见6.3.1.5和6.3.1.6。
6.4 固定酸的测定
6.4.1第法电位滴定法
6.4.1.1原理、仪器、试剂和溶液见6.3.6.3.1.1和6.3.1.2。
6.4.1.2测定
吸取25.00mL(若用复合电极可酌情增加取样量)酒样于100mL蒸发皿中,在蒸馏水水浴上蒸发235
GB 11856-1997
至干。用5mL水溶解,再用20mL水分数次洗入50mL烧杯中,以下操作见6.3.1.3和6.3.1.4。同时做空白试验。
6.4.1.3计算
以原酒样表示:
(V - V。) × c× 0. 0601 × 1000以每升百分之百乙醇中含固定酸的克数表示:100
X2=X, ×
试样中固定酸的含量(以乙酸计),8/L式中:X
X,-试样中固定酸的含量以乙酸计),g/L(100%乙醇);试样消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL,Vi
V。—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;(7)
与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/LI相当的以克表示的乙酸的质量;0. 0601 ~--
V取样体积,mL;
E——试样的实测酒精度。
所得结果表示至三位小数。
6.4.1.4结果的允许差
见6.3.1.6。
6.4.2第二法指示剂法
6.4.2.1原理、试剂和溶液
见6.3、6.3.1.2。
6.4.2.2'测定
吸取25.00mL酒样于100mL蒸发皿中,在蒸馏水水浴上蒸发至干。用5mL水溶解,再用20ml水分数次洗入150mL锥形瓶中,以下操作见6.3.2。6.4.2.3计算和结果的允许差
见6.3.1.5和6.3.1.6。
6.5酯类的测定
6.5.1原理
以蒸馏法去除酒样中的不挥发物,先用碱中和试样中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热沸腾回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出酯类的含量。6.5.2仪器
a.全玻璃蒸馏器:500mL
b。全玻璃回流装置:1000,250mL(冷凝管不短于45cm)。6.5.3试剂和溶液
氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L,按GB601配制与标定,氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/L,将制备的上述溶液准确稀释1倍,b.
配浓度:
硫酸标准溶液c(1/2H,SO,)=0.1mol/L,按GB601配制与标定其实配浓度不得低于a.的实d。40%乙醇(无酯)溶液:取600mL95%乙醇于1000mL回流瓶中,加3.5mol/L氢氧化钠溶液5mL,加热回流皂化1h。然后移人蒸馏器中重蒸,再配成40%乙醇水溶液。酚指示液(10g/L),按GB603配制。e.
6.5.4试样的制备
见6.2.1.3。
6.5.5测定
GB118561997
吸取50.00mL试样于回流装置的锥形瓶中,加0.5mL酚酸指示液,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色(切勿过量),不记录碱液体积。再准确用滴定管加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液20.00mL,摇匀,放入几颗沸石(或玻璃珠),装上冷凝管(冷却水温度低于10℃),加热至沸腾,再准确回流30 min,取下,冷却。用滴定管向其中准确加入20.00 mL 0.1 mol/L硫酸标准溶液后,再用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至原来的粉红色为其终点,记录消耗碱液的体积(V,)。同时吸取40%乙醇溶液50.00mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗碱液的体积(V。)。6.5.6计算
按原酒样表示:
(Vt - Va) × c × 0. 0881 × 1000X,=
以每升百分之百乙醇中含酯克数表示:X100
式中:Xi一一试样中酯类的含最(以乙酸乙酯计),g/LXz-试样中酯类的含量(以乙酸乙酯计),g/L(100%乙醇);V,——皂化后样品消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL,V。一空白试验皂化后消耗0.05mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL,皂化后滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;0.0881-
(9)
(10)
与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的以克表示的乙酸乙酯的质量:
V---取样体积,mL
E—试样的实测酒精度。
所得结果表示至三位小数。
6.5.7结果的允许差
同一样品两次测定值之差不得超过5%。6.6醛类的测定
6.6.1第一法气相色谱法(直接进样法)6.6.1.1原理
试样被汽化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性,利用蜂面积(或蜂高),以内标法定量。6.6.1.2仪器设备及材料
a。气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。b.色谱柱:CPWAX57CB毛细管色谱柱,柱长50m,内径0.25mm,涂层0.2μm。c.微量注射器:10μL。
6.6.1.3试剂和溶液
a.乙醇:色谱纯(或相当纯度)。配成40%乙醇水溶液。b.乙醛:色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。C.乙缩醛,色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。d.4-甲基2-戊醇,色谱纯。作内标用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。237
6.6.1.4色谱条件
GB11856—1997
载气(高纯氮):流速为0.5~1.0mL/min,分流比:约50:1,尾吹约30~40mL/min。氢气:流速为30mL/min。
空气:流速为300mL/min。
检测器温度(Tp):220℃,
进样口温度(T):220℃;
柱温(Tc):起始温度40℃,恒温4min,以4℃/nin程序升温至200℃,继续恒温10min,载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择最佳操作条件,以内标与酒样中其他组分峰获得完全分离为推。
6.6.1.5校正因子(f值)的测定
吸取2%乙醛和乙缩醛标准溶液1.00mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%内标液1.00mL,用 40%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙醛、乙缩醛和内标的浓度均为0.02%(V/V)。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙醛、乙缩醛和内标蜂的保留时间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出乙醛(或乙缩醛)的相对校正因子(f值)。6.6.1.6试样的测定
用10mL容量瓶直接取酒样10.0mL,移入2%内标液0.10mL,混匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定乙醛、乙缩醛峰的位置,并测定乙醛(或乙缩醛)与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,分别计算出酒样中乙醛和乙缩醛的含量。然后以乙醛计,相加,换算成醛类含量。
6.6.1.7计算
式中:X-
试样中乙醛(或乙缩醛)的含量,g/L;f—一乙醛(或乙缩醛)的相对校正因子;A
X1 X 1000
A,标样f值测定时内标的蜂面积(或蜂高),Az——标样f值测定时乙醛(或乙缩醛)的峰面积(或峰高);A.——试样中乙醛(或乙缩醛)的蜂面积(或峰高));A—一添加于酒样中内标的峰面积(或峰高);d2—乙醛(或乙缩醛)的相对密度;dt-—内标物的相对密度;
I(添加在酒样中)内标的含量,mg/L。所得结果表示至三位小数。
醛类[以乙醛计?名/L(100%乙醇)}=乙醛+乙缩醛(以乙醛计)6.6.1.8结果的允许差
同一样品两次测定值之差不得超过10%。6.6.2第二法比色法
适用于醛类含量低于2g/L(100%乙醇)的测定。6.6.2.1原理
( 11 )
·(12)
·(13)
GB11856—1997
游离醛和在酸性介质中释放出来的醛类,与品红-亚硫酸溶液作用重新显色,在相同条件下与乙缩醛标准系列比较定量。
6.6.2.2试剂和溶液
a.40%乙醇(无醛)溶液:将500mL95%乙醇和10 g间苯二胺(metaphenylenediamine)或5mL磷酸和5mL新蒸馏的苯胺加热回流1h,然后再蒸馏,收集,于20℃定容至500mL,配成40%乙醇水溶液。
b.乙缩醛标准溶液;称取乙缩醛(沸点103.8℃+0.2℃)268.6mg,用 40%乙醇(无醛)准确稀释定容至1000mL,该溶液折合成乙醛总含量为100mg/L。c.硫酸标准溶液:c(1/2 H,SO,)=3mol/L,按 GB 601 配制。d.品红-亚硫酸溶液:称取300mg结晶品红于研钵中研细,然后加入100mL95%乙醇,快速溶解直至全溶。于一个250mL容量瓶中加9g偏重亚硫酸钾和100mL水使之溶解,再加入制备好的30mL品红乙醇溶液和3moi/L硫酸溶液55mL混合,冷却至室温,补充水至刻度,摇匀,该溶液放置过夜至完全褪色,并有强烈的二氧化硫气味。贮于棕色瓶中,置于暗处保存。6.6.2.3测定
绘制标曲线,吸取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00mL乙缩醛标准浴液(相当于0,0.5,1.0,1.5,2.0mg乙醛)分别于25mL具塞比色管中,用40%乙醇(无醛)溶液补充至10mL。分别加入2.50mL品红-亚硫酸溶液。于室温下放置20min后,560nm波长下,用0管调仪器的零点,与不含乙缩醛的对照管(0管)相比较测定吸光度,制成标准曲线。注意每天都要做标准曲线。与绘制标准曲线的同时,另于三支25mL具塞比色管,分别加入2.00,5.00,10.0mL试样(6.2.1.3),用40%乙醇(无醛)溶液补充至10.0mL。分别加入2.50mL品红-亚硫酸溶液,于室温下放置20min后,在560nm波长下,同时测定其吸光度,在标准曲线上查出乙醛含量。或使用线性回归方程计算其含量。
6.6.2.4结果的表示
醛类(以乙醛计),用每升百分之百乙醇中含醛克数表示。所得结果表示至三位小数。
6.6.2.5结果的允许差
同一样品两次测定值之差不得超过5%。6.7糠醛的测定
6.7.1第一法气相色谱法
除试剂增加糠醛(色谱纯),作标样用,用40%乙醇溶液配制成2%标准溶液外,其他全部按6.6.1进行。
6.7.2第二法分光光度法
6.7.2.1原理
在酸性溶液中,醛与苯胺反应,生成玫瑰红色化合物,此化合物在520nm波长下有最大吸收,其吸光度与醛含量有正相关性,故可测定糠醛。6.7.2.2试剂和溶液
8.苯胺:要求用全套玻璃装置重新蒸馏,收集183~185℃无色馅出液,贮于棕色瓶中置于冰箱中保b.乙醇:色谱纯或无糠醛的,配成40%水溶液,配制标准溶液用。c.乙酸。
d.糠醛标准溶液:用全套玻璃装置重新蒸馏糖醛,收集159~162℃无色馏出液(p为1.1594),贮于棕色瓶中,置于冰箱中保存。糠醛贮备液:准确称取 100 mg上述糖醛于 50 mL容量瓶中,用 40%乙醇溶液稀释至刻度,播匀备239
GB 11856-1997
糖醛使用液:准确吸取糠醛贮备液1.00mL于100mL容量瓶中,用40%乙醇溶液稀释至刻度,摇匀备用(此糠醛溶液浓度为2mg/mL)。6.7.2.3仪器与设备
a。分光光度计。
b.恒温水浴:20.0℃士0.1℃。
c.具塞比色管:25mL。
6.7.2.4绘制标准曲线
准确吸取糠醛使用液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00mL分别于25mL比色管中,用40%乙醇(无糠醛溶液补充至10mL刻度,摇匀,各加入0.50mL苯胺、2.00mL乙酸,摇匀,暨于20.0℃±0.1℃恒温水浴中,于暗处反应5~10min显色(致瑰红),立即用10mm比色血,在520nm波长下测定吸光度,用糠醛含量与其对应的吸光度绘出标准曲线。或使用线性回归方程,求出相关系数。6.7.2.5测定
准确吸取试样(6.2.1.3)1.00mL于25mL比色管中,用40%乙醇溶液补充至10mL刻度,以下按绘制标准曲线时同样操作,测其吸光度,在标准曲线上查出糠醛含量,或使用线性回归方程计算其含量。6.7.2.6计算
用酒精度除以实测糠醛含量,以每升百分之百乙醇中含糠醛的克数表示。结果表示至三位小数。
6.7.2.7结果的允许差
同一样品两次测定值之差不得超过5%。6.8高级醇的测定(气相色谱法)6.8.1原理、仪器设备及材料
见6.6.1.1、6.6.1.2。
6.8.2试剂和溶液
a.乙醇:色谱纯(或相当纯度)。配成40%乙醇水溶液。b.正丙醇:色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。c.仲丁醇(2-丁醇):色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。d异丁醇:色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。e.烯丙醇:色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。f.正丁醇,色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。g、4-甲基-2-戊醇:色谱纯。作内标用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。h,活性戊醇(2-甲基-1-丁醇):色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。i.异戊醇(3-甲基-1-丁醇):色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。6.8.3色谱条件
见6.6.1.4。
6.8.4校正因子(f值)的测定
分别吸取2%各种组分(高级醇)标准溶液1.00mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%内标液1.00mL,用40%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中各种组分和内标的浓度均为0.02%(V/V)。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录酒中各种组分和内标蜂的保留时间及其峰面积(或峰高),用基一一组分的峰面积(或峰高)和内标峰面积(或峰高)之比值,计算出该组分的相对校正因子(f值)。
6.8.5样品的测定
用10mL容量瓶直接取酒样10.0mL,移入2%内标液0.10mL,混匀后,在与f值测定相同的条240
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