【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 总磷酸盐

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
磷酸盐的测定总磷酸盐
Methods for arialysis af waterfor boiler and for coollng--The determination of phasphates-Tota! phosphates
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.187.1:543.06
GB 6913.3- 86
本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分测定范图，0～20mg/I。
本标准遵循GB6903一88《锅炉用水及冷却水分析方法通则》的行关规定。1方法概要
酸性条件下，利周翌氧化剂过硫酸铵，加热分解水样冲的有机酸盐为正磷酸盐，[兜附也促使浆磷酸盐水解为正磷酸盐，与钮酸钠生成磷杂多酸，被迹酸耕还原成磷销蓝后进行光度祛测定。2仪器
2.1 分光光度计。
2.2定托滤纸，慢速。
2.8比色管：50ml。
2.4 电炉：800~1000W，200~400W。2.5高型烧杯：125ml
3试剂
3. 1. 15%硫肼溶液。
8.2亚硫酸钠体（片剂）。
3.30.5mo1/L硫酸辫液，2.8ml浓硫酸加到100ml乱级试剂水非，混。3.4过硫酸铵巯酸钠分解剂：称取0.8g过确酸铁和4.2g片.水硫酸钠在玻璃研钵十混匀（或片剂）。3.5针酸钠硫酸液：取100ml浓硫酸慢慢加到900m1血级试刻水中，冷邮金室温，川人10g酸钠，挤解后备用。
.6磷酸盐标游液（1ml含.1mgP(）9-）。3.6.1此备溶液：称取0.7165于105C1燥过的磷酸氯钾（KH：PO，）辫卡100mlm级试剂水中，并转移到1L容最瓶中，用亚级试剂水稀释牵刻度，摇匀，此溶液1ml含0.5mgPO。3.B.2标准溶液：准确吸取100ml爷溶液于500ml容求瓶功，稀释至刻度，此溶液1ml含0.1mgpo。
4分析步骤
4.1标准曲线的绘制
国家标准局19B6 -09 -16 发布
1987-09-01实施
GE 6913.3-86
4.1.1准确吸取0，0.5，1，2，3，4，5m1磷酸盐标准溶液（1ml含0.1根gP0-），分别加到六支50m比色管中，用山级试剂水稀释至10m1。4.1.2向所有各管准确,血入4m1组酸钠-硫酸溶液及1ml0.15%确酸肼溶液，混匀，改人沸水浴中佛lomin，取出，这即流水冷却，用Ⅲ级试剂水稀释系刻度，混勾。d.1.a用1cm比色[Il，以试剂白为对照，在波长66011m处进行分光光度测定，以吸光度为级坐标，碟酸盐（以PO-计）禽量（毫克）为坐标绘制标准曲线。4.2水样的测定
4.2.1准确吸取10ml经慢速滤纸避滤后的水样了125ml高型杯中,加人1mo1/L硫酸溶滋和50mg过硫酸分解剂（或片剂：-片），将锥形瓶放在置有石棉网的电炉200一400W）上，因匀加热煮梯至溶液恰好下阔并目浓厚白烟为止。4.2.2稍冷，加人5mlⅢ级试剂水，40～50mg亚硫酸钠粉末（或片树一片），再在电炉上微沸30s，取下。将溶液小心转移至50m比色管中，并用少盘耳级试剂水冲洗原锥形瓶几次，洗液井人比色管中，此时溶液体积应控制在15m1在右。4.z.3加人4nl钳酸钠-硫酸溶液和1mlo0.15%硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸10min，取出，流水冷却，用且级试剂水稀至刻度，混匀。4.2.4立即用1cm比色四，以试空白为对照，在波长660nm处测定其吸光度，以标准曲线上查得杆应的总磷酸盐（以PO-计）含量（毫克）。汇：心蒸下和加水稀释至15m的步，是本方法成关键，应小心操作。②右循环冷却水向有机物质较多，在蒸干目烟时有桃物可能碳化变黑。这时应在加亚硫酸纳微沸后进行过滤，再用且级试剂水洗涤原烧距23次。5 计算
5.1水中总磷酸盐的含量X（mg/L）按式（1）计算：X
一从标准曲线查得的磷酸盐含量（以PO1-计），mg：武：
V—圾取水样体积，m1。
5.2水中有机磷酸盐的含量X，（mg/L）按式（2）、（3）、（4）、（5）计算：X(以PO 计)=X-b
X，（以EI)TMPA计）=X，(以PO计)×1.15X, (以IIEDPA计) = X (以PO1-i) ×1.08X(以ATMPA计）=(以PO1计) ×1.6一总无机碰酸盐含直（以PO-计），mg/L式
1. 15一正磷酸盐换算为ED TMP A的换算因数1.08—一止磷酸盐换算为HEDPA的换算因数：1. 04 正磷酸盐换算为A T MP A的换算因数。注：以上有机填酸盐均以酸式表示。6允许差
总磷酸盐定的充许差
>6.00~20.0
室内允许羌2
.（5）
室间允许差2:2
附加说明：
GB6913.3—86
本标准由水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所归口。本标准由南京化工学院私西北电业管理局试验所负贡起草。本标准主要起章人沈鸿澧、张恩隆，任激华。
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