【国家标准(GB)】 铋

GB/T915-1995Www.bzxZ.net
本标准是根据国际铋学会为其成员国提供的药用铋质量证明书及西哥PENOIE公间标准对GB915--84进行修订的。新增加的Bi99.997牌号铋中的11个技术指标与国际学会所规定的药用秘技术指标等同。新增加的铋小锭、铋针，其物理规格与器西哥PENOLE公司标准等效。标准的编写格式和编写方法是依据GB/T1.1--93的规定执行。这样更有利于增强铋的国际贸易。修订GB915一84时，除仍保留实践证明适合我国铋的生产和使用的那些内容外，另增加三章：第1章范围；第2章引用标准；第3章产品分类。并将“试验方法和检验规则”章分成“试验方法”独立章及“检验规则”独立章，各章中的条号及内容有较大改变。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H、附录J都是标准的附录。本标准1966年首次制定；1984年第次修订。本标准从生效之目起，同时代替GB915一84。GB8220-87《铋化学分析方法》修订后，本标准的附录A至附录J同时终止执行。本标滩也中国有色金属工业总公司提出。本标准负责起草单位：株洲冶炼厂。本标准起草单位：株洲冶炼厂。本标准主要起草人：施惠婧、钟鸿、王锡仁、朱丽娟、杨名臣。88
1范围
中华人民共和国国家标准
Bismuth
GB/T 915
代GB8
本标准规定了铋的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和吡存本标准适用十火法精炼或电解精炼所生产的铋。该产品主要用于医药、化工、治金添加剂及低熔点合金等。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本斯为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各应探讨使用下列标准最新版本的川能性。GB1250—89极限数值的表示方法和判定方法GB8170--87数值修约规则
GB8220—87
铋化学分析方法
3产品分类
按化学成分分成个牌号：Bi99.997、Bi99.99、Bi99.95。4技术要求
4.1化学成分
4.1.1铋的化学成分应符合表1规定。4.1.2需方如对铋的化学成分有特殊要求时，可由供需双方商定。4.2物理规格
4.2.1铋呈长方形和长方梯形锭状，或星针状。长方形键单重为15→16kg·长方梯形链单重为4~5kg.针直径约3mm。
4.2.2铋锭表面应平整，不得有熔渣及外来夹杂。铋针不得爽带水及外求杂物4.2.3需方如对铋的物理规格有特殊要求，可由供需双方商定。表1
化学成分，%
不小手
杂质含量不大下
6.00010.00050.00050.00005
13199.997199.9970.
.00030
99. 99 0. 001/0. 001 0. 00050. 001/0. 001Bi99.99
0. 0003 0. 00030. 00050. 0015国家技术监督局1995-10-17批准0.90
19960301实施
不小丁
GB/T915 ---1995
续表1
化学成分，%
质含量不大于
注：秘含量为100%减去所测杂质含量的总和5试验方法
5.113i99.997牌号铋中杂质铜、铁、银、锌的分析方法，按本标准附录A至附录D的规定进行。杂质碑、锡、镉、镍、汞的分析方法，按本标准附录E至附录的规定进行。13i99.997牌号铋中杂质铅、锑的分析方法和Bi99.99牌号及Bi99.95牌号铋中1各项杂质的分析为法，按GB 8220-87的规定进行。5.2论的外观用肉眼检查。
5.3秘的重量用称法检查。
6检验规则
6.1检查和验收
6.1.1铋应山供方的技术监督部门进行检验，保证产品质量符含本标准的规定，并填产品质量证叫伤。
6.1.2需方可对收到的产品按本标准的规定进行复验.如复验结果与本标准的规定不符，应在收产品之口起60天内向供方提出，由双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在露方由供、需双方具同进行。供方的质量贵任，按《中华人民共和国产品质量法》的有关规定执行。6.2组批
铋产品应成批提交检验，检验批由同…·熔炼号的铋组成.批重不天于5000kg，6.3检验项用
应对每批铋的化学成分，物理规格进行检验。6.4化学成分仲裁试样的抽取利制备6.4.1抽样数量
从该批铋产品的每20锭（桶）中抽取1锭（桶），或按供需双方商定的比例抽取。似总数，长方形锭不得少于6锭，长方梯形锭不得少于12锭，铋针不少于2桶。若该批长方形锭少」6，长方梯形锭少！12锭，秘计少于2桶时，应全数提交检验6.4.2长方形铋锭取样方法
从抽取的长方形铋锭任一面的两条对角线上布五点，其巾点位于两对角线的交点处，另外四点分别位对线交点与对角线顶距的二分之一处（如图1），用10mm至15mm的钻头钻最试样：钻样时先牵去布点处0.5mm至1mm深的表皮钻屑，钻取深度不小」锭厚的分之，钻速以钻屑不氧化为。
6.4.3长方梯形铋锭取样方法
GB/T915
图1长方形铋锭钻孔位泽示意图
6.4.3.1将抽取的长方梯形铋锭按每6锭组分组，最后-组不足6锭时补足6链。尚批数少」12锭时，取样方法由供需双方商定。6.4.3.2将每组样锭按锭面反--止排列成矩形（即·、、五块链的正面朝下，：、川、六块能的正朝上)。
6.4.3.3在每组矩形排列的锭面划行：-对角线，用10mm至15mm的钻头.沿对角线在每块锭上钻二个点，这二点距该锭长边的垂直距离，分别为短边长度的三分之-和分之一（如图2）.钻取深度不小于锭厚的三分之二。钻样时先弃去布点处0.5mm至1mm深的表皮钻屑，钻速以钻播不氧化为官，图2长方梯形铋锭钻孔位置示意图6.4.4铋针取样方法
将从该批中抽取的每桶针，分别倒在清洁的平面上，铺成厚度不大于50mm的长方彤平堆，将平堆划成20个等分的网格（如图3），用不使试样污染的取样工具从每个网格内，随机灿坡·等址试样。集含各桶的试样为该批试样，试样总望不少于1200g。X
铋针网格取样示意阁
6.4.5仲裁试样制备方法
GB/T 9151995
将听取批试样加工至不人于2mm，川磁铁除尽加工时带入的铁质，充分混勺用叫分法缩分个不少于300g·加封店川于仲裁分析。6.5检验结果的判定
6.5.1化学成分仲裁分析结果为最终结果，6.5.2化学成分检验结果与本标准4.1条不符时，按批作废，6.5.3铋的外观质量与本标准4.2.2条不符时，按锭（或确）作废：6.5.4化学成分检验结果的数值修约，按GB817087中第3章的规定进行：修约府数信的判建接GB1250--89中5.2.2的规定进行。7标志、包装、运输及贮存
7.1舒块铋锭表面应有供方标志、年号、批号。7.2铋锭用内衬防潮纸的木箱包装。每箱净重：大箱不大于950kg，小箱不大于32kg，秘针用内衬聚乙烯薄膜袋的铁桶包装，每桶净重不大丁25kg。需方如对包装有其他要求，可由供需双方商定。但应避免采用易破损的包装物。
7.3包装箱（桶)内应放置产品合格证，其上江明：供方名称：
产品名称；
牌号；
净重；
装箱(桶)H期。
7.4铋包装箱（桶）上应有牢周、清晰的标记，标明：产品名称；
净重：
毛重；
批号：
供方名称（商标）。
7.5每批秘应附产品质量证明书，其上注明：a）供方名称；
b）产品名称和牌号：
c）批号；
d）净重和件数；
（）备项分析检验结果和技术监臀部门印记；【）本标准编号；
g）出广日期，
7.6秘包装件应用有棚工具运输。7.7铋包装件应购存在清洁、干燥场所。2
测定范围
0. 000 2% ~0. 004 0% ,
测定方法
GB/T915—1995
附录A
（标准的附录）
双乙醛草酰二分光光度法测定铜量按GB8220.1—87规定热行。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表A1所列允许差。表A1
钢含望
0. 000 20~0. 000 40
70. 000 4~0. 001 5
0.001 5~0.002 5
0. 002 5 ~ 0. 004 0
附录B
（标准的附录）
1.10-二氮杂菲分光光度法测定铁量测定范围
0. 000 3%~0. 001 5% 。
测定方法
按GB8220.2--87规定执行。
B3允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表B1所列允许差。表B1
铁含量
0. 000 3~~0. 000 8
0. 000 8~-0. 001 5
允许辫
测定范围
0.0004%0.030%
测定方法
GB/T 915--- 1995
附录C
（标准的附录）
原子吸收光谱法测定银量
按GB8220.4-87规定执行。以表CI代替（GB8220.187中表1长1
银含量.%
0, 000 4 ~-0. 001
0. 001 ~- 0. 002
>0. 002~0. 006
20. 006~-0. 015
0.015~-0.030
允许差
试样量，g
实验室之间分析结果的差值应不大于裴C2所列允许差。表C2
银含基
0. 000 4~0. 000 5
>0.000 5~0.001 0
0.00100.0020
0.0020~0.0050
20. 005~ 0. 010
20.010~~0.030
分取试样体积，ml.
允许差
测定范围
0. 000 08%~0. 007 0% 。
测定方法
按GB8220.5--87规定执行。
D3允许差
GB/T 915—1995
附录D
（标准的附录）
原子吸收光谱法测定锌量
实验室之间分析结果的差值应不大了表11所列允许差。表D1
锌含量
0. 000 08~0. 000 10
0. 000 10~~0. 000 30
0. 000 3~0. 001 0
2 0. 001 0~ 0. 003 0
≥0. 003 0~0. 007 0
附录E
（标准的附录）
砷钼蓝分光光度法测定砷量
F1范围
本方法规定了Bi99.997牌号铋中碘量的测定方法允许券
本方法适用十Bi99.997牌号中种量的测定。测定范围：0.00002%～0.0001%。E2方法提要
试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中，砷（V）与铅酸铵生成砷钳杂多酸。用正丁醇-乙酸乙酯萃取。用硫酸联胺和氯化亚锡还原砷钼杂多酸为砷蓝。于-分光光度计640nm处测地其吸光度。E3试剂
E3.1硝酸（pl.42g/ml)，优级纯。E3.2硝酸（0.5%，V/V），优级纯。E3.3硝酸（1.8 inol/L）,优级纯。E3.4次溴酸钠溶液：取45ml.饱和溴水下塑料瓶中.加入30ml.氢氧化钠溶液（20g/l.）.165ml.水.混钧。
GB/T 915—1995
E3.5酸铵液（100g/1.）：称取10g钥酸铵[(NH）MoOz4HO溶」80ml.热水中.冷印.用水稀释至100ml，混匀。过滤后使用，贮存在塑料瓶中。E3.6混合举取剂：乙酸乙酯和正」醇等体积混合。E3.7硝酸洗液：于100ml.硝酸（E3.3)中加入20ml，混合萃取剂（E3.6)饱和。用时现配E3.8硫酸联胺溶液（2g/1.）：称取0.2g硫酸联胺溶于100ml硫酸（0.25mol/1.)中。E3.9绿化亚锡溶液（100g/I.）：称取10g氯化亚锡（SnCl，·2H0)用40mL盐酸（l+1)加热溶解.取下冷却，用逊酸（1+1)稀释至100mL，混匀。周内使用。F3.10砷标准：存溶液：称取0.1320g三氮化砷，加入10ml氢氧化钠溶液（1mol/1.)溶解，H硝酸（E3.1)酸化，用硝酸(E3.3)移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混勺。此溶液1ml.含0.1mg础。
E3.11砷标准溶液：移取10.00ml，砷标准贮存溶液（E3.10），置于500mL容量瓶中.用硝酸（E3.3)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2ug神。E4仪器
分光光度计。
E5分析步骤
E5.1试料
准确称取4.0000g试样。
E5.2空自试验
随同试料作空试验，加入11mL硝酸（E3.1)，并蒸发至约3～4ml。FE5.3测定
E5.3.1将试料（E5.1）罩F100mL烧杯中，加11ml.硝酸（E3.1）.盖上表Ⅲ，待剧烈反应停止店.低温加热溶解完全·赶尽氮的氧化物（溶液刚好无色），取下冷却。用硝酸（E3.2)洗入分液溺斗中，控制体积25ml，混匀。
E5.3.2加入2ml.次溴酸钠溶液（F3.4）.混匀，静置5min，加人6mL销酸铵溶液（E3.5）.混匀、静置10min，加入20).00ml混合萃取剂（E3.6），振荡1min，静置分层，弃去水相。加入5ml，硝洗液（E3.7），轻轻振荡10s，静置分层，弃去水相。再加入10mL硝酸洗液（E3.7），轻轻振荡10s.静分层，弃去水机。加入5mL硫酸联胺溶液（E3.8），5滴氯化亚锡溶液（E3.9），振荡20s，静分层，奔去水相有机相移入25mL比色管中，用混合萃取剂（E3.6)稀释至刻度，混勾。E5.3.3将部分溶液移入干燥的3cm吸收加巾，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计640nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。E5.4工作曲线的绘制
E5.4.1移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL砷标准溶液（E3.11），于-系列分液漏斗中.用硝酸(E3.3)稀释至25mL，以下按E5.3.2进行。E5.4.2将部分溶液移入干燥的3cm吸收血中，以试剂空自为参比，于分光光度计640nm处测本吸光度。以砷其为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。E6分析结果的计算与表述
按E1武计算砷的百分含量：
As(%) m×10-5
× 100
GB/T 915 -- 1995
式：m自工作曲线上查得的砷量.g;m.---试料的质量,g.
所得结果应表示至五位小数。
E7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大丁表F1所列允许差，表E1
0. 000 02~- 0. 000 05
>0. 000 05-~ 0. 000 10
附录F
(标准的附录）
苯荔酮分光光度法测定锡量
F1范围
本方法规定了Bi99.997牌号中锡量的测定方法充许
本方法适用于Bi99.997牌号铋中锡量的测定。测定范期：0.0001%～0.001%。F2方法提要
在1.5tmol/L硫酸-6mol/L盐酸溶液中，用甲基异酮（MIBK）萃取锡与基体分离，然后利用Sn（）与笨纺酮-溴代十六烷基三甲胺(CTAB)形成的三元络合物进行光度测定。F3试剂
F3.1硝酸（pl、42 g/mL），优级纯。F3.2硫酸（1+1），优级纯。
F3.3硫酸（5mol/L),优级纯。
F3.4盐酸（8 mol/L），用甲基异丁酮萃取提纯。F3.5甲基异丁酮（MIBK）：取500mL于1000ml.分液斗中，用氢氧化钠溶液（20g/I.）振摇提纯3次，每次50ml.c
F3.6混合洗液：41.5ml.硫酸（F3.2)加83mL水与125ml浓盐酸混合，用甲基异丁酮（F3.5）紫取提纯2次，每次50mL，备用。
F3.7氢氧化钠（20g/1），优级纯。F3.8洒石酸（50g/1.），优级纯。F3.9高锰酸钾（10g/1.)。
抗坏血酸（20g/L)。
聚乙烯醇（5g/1）。
2苯酮（0.3g/L）：称取0.15g苯纺酮于500ml.无水乙醇，加6ml.盐酸（111）摇动使其溶F3.12
F3.13溴代六烷基=甲胺（2g/.）：称取1g溴代1六烷基三甲胺溶于500m!无水乙醇中，混匀7
GB/T 915
13.14混合发色剂：取苯务酮（F3.12）与溴代1六烧基三巾胺（F3.13)按3+2比例混合，13.15锡标准吧存液：称取0.1000g金属锡（99.95%）下200mL烧杯巾，加20mL硫酸（F3.2），加盖表用.在电炉上加热溶解完全，取下冷却，加70mL水.混匀。冷即至室温，移入500ml，容量瓶中，用硫酸（F3.3)洗杯臂并稀全刻度.混匀。此溶液1mL含0.2m1g锡、F3.16锡标雅溶液：取5ml.锡标准贮存液（F3.15）于500ml.牢量瓶中，用硫酸（F3.3）稀释至刻度，混.此溶液1ml含2ug锡。
F4仪器
分光光度计。
F5分析步骤
F5.1试料
准确称取1.0000g试样。
F5.2空白试验
随同试料作空自试验。
F5.3测定
F5.3.1将试料（F5.1)置」300ml.烧杯中，加入5mL硝酸（F3.1),加热使试料溶解.加入4ml.硫酸（F3.2），摇动于电炉低温处蒸发至刚冒烟，冷却，在摇动下加入5ml.水，10mI.盐酸（F3.4）择动使盐类溶解，移入125ml.分液漏斗中，用8ml盐酸（F3.4）洗烧杯3次。F5.3.2用印基异酮（F3.5)萃取2次（每次20mI，振荡1min），弃去水相，合并有机相。用混台洗液(F3.6）洗有机相2次（每次10mL，轻轻摇动10s），弃去水相。有机相加氢氧化钠（F3.7）授萃取2次（每次10ml，振荡1min，若出现混浊，摇动至清亮为山）。将水相合并于50ml比色管中。F5.3.3于1述比色管（F5.3.2）中，加5ml.酒石酸（F3.8），5.5ml.硫酸（F3.3），混勺。滴加高锰酸钾(F3.9）使紫红色保持约1min，滴加抗坏血酸（F3.10)使紫红色褪去，并过量1～~2滴，加4ml.聚乙烯醇(F3.11),5ml.混合发色剂（F3.14)用水稀释至刻度，混匀。放置15mi。15.3.4移取部分试液了3cm吸收Ⅲ中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计515nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的锡量。F5.4工作曲线的绘制
F5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锡标准溶液，系列125ml分液漏斗中，分别加入4.0、3.5、3.0、2.5、2.0、1.5ml硫酸（F3.2）.加8mL盐酸（F3.4）、用水稀释至体积25ml，混勺。以下按F5.3.2~~F5.3.3进行。
F5.4.2移取部分溶液于3cm吸收血中，以试剂空白作参比，于分光光度计515mm处测量其吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。F6分析结果的计算与表述
按F1式计算锡的百分含量
式：m一—自工.作曲线上得的锡量·μg：ma
试料的质量+gu
分析结果应表示至四位小数。
7允许差
m× 10-6
实验率之间分析结果的差值应不大于表F1所列充许差。（F1)
G1范围
0. 000 2~0. 000 5
≥0.0005~0.001 0
GB/T 915-- 1995
附录G
(标准的附求）
电热原子吸收光谱法测定镉量
本方法规定了Bi99.997牌号铋中镉量的测定方法。允许
本方法适用于Bi99.997牌号中镉量的测定。测定范围：0.00005%~~0.0002%。G2方法提要
试料以硝酸溶解，将适量溶液引入石器炉原子化器中，用基体加入法求得试料中待测元素的含量G3试剂
制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水。实验所用器皿均用稀硝酸浸泡后，以二次蒸馏水彻底清洗干净。
硝酸（pl.42g/mL）).优级纯。
G3.2硝酸（1+1)，优级纯。
G3.3硝酸（1+2），优级纯。
G3.4硝酸（1.5+98.5)，优级纯。G3.5铋溶液（100mg/mL）：称取10.000g金属铋（≥99.99%）于200ml.烧杯中，加入50rml硝酸（G3.2），加热溶解完全，蒸至体积约20ml，取下冷却.移入100ml.容量瓶中，用硝酸（G3.1）稀至刻度，混匀。
G3.6镉标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属镉（≥99.99%），置手100ml.烧杯中，加入5ml.硝酸（G3.1），盖F表Ⅲ，于电热板上低温加热，待溶解完全后，驱除二氧化氮，取下冷却，补加5ml.硝酸(G3.1)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mI。含1mg镉。G3.7镉标准溶液：移取10.00mL镉标准贮存溶液（G3.6），于盛有10)ml硝酸（G3.3）的200ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含50g镉。G3.8镉标准溶液：移取1.00mL标准溶液（G3.7）于盛有5ml硝酸（G3.3）的100ml容域瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5μg镉。G4仪器
G4.1原子吸收光谱仪（PE3030B型）。配HGA-600)型石燃炉及AS-60型自动进样器。仪器应带扣背景装置。
G4.2镉牢心阴极灯。
G5分析步骤
G5.1试料
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