【国家标准(GB)】 橡胶用炭黑

ICS 83.040.30
中华人民共和国国家标准
GB 3778--2003
代替GB3778—1994
Carbon black for use in rubber products2003-12-11发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2004-06-01实施
本标准第4章、第5章、第6.1条和第6.2条为强制性，其余为推荐性。GB3778—2003
本标准是根据国内炭黑生产、使用的实际情况并参考美国试验与材料协会标准ASTMD1765：2001《橡胶用炭黑标准分类系统》对GB3778—1994《橡胶用炭黑》修订而成。本标准与GB3778-1994的主要技术差异为：取消了引用标准GB/T3780.11”。一取消了150um筛余物、拉伸强度、扯断伸长率三个检验项目。一取消了一等品级指标，只规定了优级和合格级指标。一取消了天然气槽法炭黑，新增了N120、N135、N356三个品种。一一合格级指标允许波动范围作了更为严格的规定。一CTAB吸附比表面积指标参照采用了ASTMD1765：1995b的规定。一增加了倾注密度、细粉含量和统计吸附层厚度表面积（STSA），其指标参照采用了ASTMD1765:2001的规定。
-将45μm筛余物的优级指标规定为≤0.050%，合格级指标规定为≤0.100%。一氮吸附比表面积指标为多点法测试。-300%定伸应力的测试标样变更为SRB3#。出厂检验的项目、采样方法有部分增补。湿法造粒炭黑的灰分指标调整为≤0.7%。-附录A中增加了SRB3#的标准值和IRB7#的文献值。一标准的英文名称中的industry变更为products。本标准的附录A是资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。本标准起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人：王定友、薛蕾、邓毅、余艳。本标准代替标准的历次版本发布情况为：—GB 3778—1983、GB 3778—1989、GB3778-—1994。1
GB 3778-2003
GB3778标准已有近20年的延续历史，该标准对于规范我国的橡胶用炭黑产品质量，促进生产工艺技术进步起到了十分重要的作用。为了引导我国炭黑行业的产品质量上水平，保证以轮胎行业为主要用户的相关行业的产品质量，更好地服务于国民经济，同时吸收国内外先进的科技成果，使产品标准与国际先进标准接轨，及时修订GB3778~-1994是非常必要的。我国的橡胶用炭黑产品的原料、工艺技术、产品品种、产量等，都有突出的特点，在国际上已经有了较强的影响力。修订后的标准充分考虑了这些特点，力求达到技术上先进、经济上合理的目的。1范围
橡胶用
GB 3778—2003
本标准规定了橡胶用炭黑的品种分类、技术要求、试验方法、检验规则和包装、标识、贮存和运输要求。
本标准适用于橡胶用炭黑。
注：使用本标准的人员应熟悉常规试验室操作，本标准未涉及任何使用中的安全问题，使用者有责任建立恰当的安全和健康措施，并保证符合国家规定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T528-1998硫化橡胶和热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定（eqvISO37:1994）GB/T3777-1996橡胶用炭黑标准分类命名系统GB/T3780.1橡胶用炭黑吸碘值试验方法GB/T3780.2炭黑邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定（GB/T3780.2—-2003，eqvISO4656-11985)
GB/T 3780.4
炭黑（压缩试样）邻苯二甲酸二丁酯吸收值测定方法和试样制备（GB/T3780.4—2003,eqv 1SO 6894:1984)
GB/T 3780. 5
橡胶用炭黑比表面积测定CTAB法橡胶用炭黑着色强度试验方法
GB/T 3780. 6
GB/T 3780.7
炭黑pH值的测定
GB/T 3780.8z
炭黑加热减量的测定（GB/T3780.8—2002，eqvISO1126：1985）GB/T3780.10炭黑灰分的测定
GB/T3780.12炭黑杂质的检查
GB/T3780.18-1998炭黑在天然橡胶中配方及鉴定方法GB/T3780.21橡胶用炭黑筛余物测定水冲洗法GB/T9579炭黑在丁苯橡胶中的配方及鉴定方法GB/T10722炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法GB/T14853.1造粒炭黑倾注密度的测定（GB/T14853.1-—2002,eqvISO1306:1987)GB/T14853.2造粒炭黑细粉含量的测定（GB/T14853.2-—2002，eqvISO1435：1988）3品种分类
根据GB/T3777—1996分为如下系列炭黑：·N100系列炭黑；
·N200、S200系列炭黑；
·N300、S300系列炭黑；
·N472超导电炭黑；
·N500系列炭黑；
GB 3778—2003
·N600系列炭黑；
?N700系列炭黑；
·N900系列炭黑；
·天然气半补强炭黑；
·混气炭黑。
4技术要求
4.1各等级炭黑应符合表1中相应各项技术指标的要求。4.2所有产品应无杂质。
4.3混气炭黑的灰分的质量分数应≤0.2%，干法造粒炭黑的灰分的质量分数应≤0.5%，湿法造粒炭黑的灰分的质量分数应≤0.7%。4.4所有产品的500um筛余物的质量分数应≤0.0010%。4.5所有优级产品的45μm筛余物的质量分数应≤0.050%，所有合格级产品的45um筛余物的质量分数应≤0.100%。
4.6S212和S315的pH值应为3.5～5.5，N472的pH值应为7.0~9.5，天然气半补强炭黑的pH值应为8.0～10.5，混气炭黑的pH值应为2.9～3.5。4.7散装湿法造粒炭黑的细粉含量（质量分数）宜<7%，袋装湿法造粒炭黑的细粉含量（质量分数宜≤10%。
5试验方法
试样在测定前，除杂质检查和造粒炭黑特性指标测试外，均需通过850μm筛。5.2明
吸碘值的测定按GB/T3780.1执行。5.3DBP吸收值的测定按GB/T3780.2执行。5.4压缩试样DBP吸收值的测定按GB/T3780.4执行。5CTAB吸附比表面积的测定按GB/T3780.5执行。5.5
5.6着色强度的测定按GB/T3780.6执行。5.7bzxZ.net
氮吸附比表面积和统计吸附层厚度表面积（STSA）的测定按GB/T10722执行。5.8pH值的测定按GB/T3780.7执行。5.9加热减量的测定按GB/T3780.8执行。5.10灰分测定按GB/T3780.10执行。45μm及500um筛余物测定按GB/T3780.21执行。5.11
杂质检查按GB/T3780.12执行。
300%定伸应力的测定按GB/T528—1998和GB/T3780.18--1998执行。倾注密度的测定按GB/T14853.1执行。5.14
细粉含量的测定按GB/T14853.2执行。6检验规则
6.1出厂检验
产品出厂时应进行的各项检验。其检验项目如下：-N100～N900系列均检验杂质、吸碘值、DBP吸收值、CTAB吸附比表面积或STSA、45μm筛余物、加热减量、300%定伸应力共计7项，表1中未规定指标的项目除外。一S200～S300系列及混气炭黑均检验杂质、CTAB吸附比表面积或STSA、DBP吸收值、pH值、45um筛余物、300%定伸应力共计6项。2
GB 3778—2003
天然气半补强炭黑检验杂质、吸碘值、DBP吸收值、pH值、45μm筛余物、300%定伸应力共计6项。
吸碘值/
产品品种
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
含格级
合格级
合格级
合格级
合格级
(g/kg)
145±6
吸收值/
(105m2）
113±5
145±8
113±7
160±6
160±8
122±5
122±7
121±5
121±7
117±5
117±7
142士6
142±8
151±6
151±8
118±5
118±7
压缩样
吸收值/
(10-5m/
橡胶用炭黑技术指标
吸附比
表面积/
(10 m2/
(10°m2）
氮吸附比
表面积/
(10°m2/
强度/
122-~132118~128
92～1021
120~132115±5
89~105117~135|115±9
120~134115131
92102122~134124±5
113±5
[131~143118~128
113±7
114±5
114±7
132±6
89~~105119~137124±9129~14515~13194104
91～107
106-~116115-~127
131124-134
113+9 (119~133121~137
[117~127114 ~124
132±8
103~119112~-
114±9
104±5
104±7
127±5
127±7
135±6
84~-94
115-129111127
[117~ 127l120~130
117~135121±9115～129117~13398~108|127~141137±5 137~149126~136124~144137±9135151123139
95～111[1
122121～133
112～
[109-~125118~~136
135±8
121±5／114±5
121±7
121±5
121±7
120±5
121±5
121±7
114±7
125±5
121±7
135~147114~124
133~149111 127
115~125|110~120
77~87 113~125 107±5
113~127/107123
74~90 110~128]
8107±9
70～80
101～113
67~91|98116
93~103|105~117
90106102~120
(102~~114
97-107|113-125
111~121118~128
109-123115-131
114～124111~121
106±9
107±5
112~126[108~124]
116115～125
107±9
104~~118112128
112±5
[114 ~~ 124/118~128]
94~110110128112±9112~-126115~13195 -- 105|104 ~~ 116
92~~108101~
110~120110~120
108~122107~123
145±6|100±583~93108~120
111±5
[117 ~
145±8
108±5
108±7
100±7
124±5
80~96105-123
99~~109/98~110
96~~11295~
127115~
111±9
129112-
～128
99～109 108～118
~111105~~121
减量/
密度/
(kg/m2)）
345±40
≤3.0345±40
≤3.0345±40
320±40
1370±40
320±40
320±40
≤3.0 1415±40
355±40
1400±40
320±40
380±40
335±40
300%定
伸应力/
3. 5±1. 0
3. 5±1. 6
-3.4±1.0
—0.7±1.6
—0. 4±1. 0
— 0. 4±1. 6
-2. 9±1. 0
2.9±1. 6
-1.8±1.0
-1.8±1.6
0.7±1. 6
6.7±1. 0
6. 7±1, 6
—3.9±1.0
3. 9±1. 6
- 2. 3±1. 6
-- 4. 9±1. 0
—4. 9±1. 6
—0. 4±1. 0
0.4±1. 6
-0. 9±1. 0
—0. 9±1. 6
-5.5±1.0
-5.5±1.6
0. 4±1. 0
GB 3778—2003
产品品种
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
吸碘值/
(g/kg)
250±7
吸收值/
(10-5m）
102±5
101±5
101±7
110±5
110±7
120±5
120±7
130±7
124±7
120±5
120±7
150±6
压缩样
吸收值/
(10-5 m /
表1(续）
吸附比
表面积/
(10°m2/
[89～101
86-104
62~~74
83~~93
99-109
112/86104
90~100
107~117| 87~99
120184
150±8
100～116
114±7
178±6
250±10/178±8
100±5
100±7
111±5
121±5
121±7
180±6
79～97
91~101
190～102
8810487-~105
106～
119138--152
122135~
80～90
180±8
106~122
(10°m2/
39—9
氮吸附比
表面积/
(10°m2/
82-~96
强度/
112~122
[109~~125
106~116
103～119
199～109
80~90105~115
78~~92 102-~118
91101|107~~117
89103104~120
78~-92
100~～110
95～105
92～108
6101～111
73--87
109-~119
86～~100|106~122
263-277
260~280
33-~45
73-~87
63~~71
减量/
密度/
(kg/m2)
≤2.5425±40
455±40
380±40
345±40
2.5345±40
320±40
335±40
345±4Q
345±40
385±40
360±40
300%定
伸应力/
-6, 7±1.0
6. 7±1. 6
-3.9±1.0
3.9±1. 6
-0.9±1.0
0. 9±1. 6
—0.9±1.0
—0.9±1.6
-0. 1±1. 0
-0.1±1.6
1. 「±1. 0
1. 1±1. 6
0. 2±1. 6
0. 1±1. 6
~ 5. 4±1. 6
—1, 6±1. 0
1. 6±1. 6
-0.9±1.0
~0.9±1.6
-2. 1±1.0
-2.1±1.6
产品品种
天然气半
补强炭黑
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
合格级
压缩样
吸收值/
吸碘值/
吸收值/
（g/kg）(10~5m/
122±5
122±7
133±6
133±8
(10-5m/
76～92
表1(续）
吸附比
表面积/
（10m
30～40
27～41
31～45
66～82
80～90
77-~93
53~~55
33~～41
33~～41
2～14
(10°m2/
氮吸附比
表面积/
(10°m2/
26～38
32～40
30～42
24~～34
6～12
4~～14
5～11
3～13
12～18
强度/
减量/
GB3778—2003
密度/
(kg/m2)
≤1.5500±40
370±40
440±40
355±40
515±40
370±40
520±40
490±40
440±40
640±40
355±40
640±40
355±40
300%定
伸应力/
—4.7±1.6
—5.7±1.0
—1. 0±1. 0
-1. 0±1. 6
- 2. 6±1. 6
—0. 7±1. 0
—0.7±1.6
—6. 9±1. 0
—6.9±1. 6
—4.9±1.0
—0.6±1.6
- 5. 0± 1. 0
4. 1±1. 0
-4.1±1. 6
-4. 5±1. 0
-4.5±1.6
-9.7±1.0
-9.7±1.6
-10.5±1.0
-10.5±1.6
-8. 9±1. 6
10.5±1.0
10.5±1.6
-8.9±1.0
-8.9±1.6
GB 3778—-2003
产品品种
混气炭黑
合格级
吸碘值/吸收值/
(g/kg)[(10-5m2/
100±5
100±10
压缩样
表1(续）
吸附比
1（10m2/
表面积
吸收值/
(10-5m2// (10 m/
氮吸附比
表面积/
(10°m2/
注1：除N472炭黑外，其余炭黑的氮吸附比表面积均为推荐性考核指标。注2：倾注密度仅适用于湿法造粒生产的炭黑产品的质量控制。着色
强度/
减量/
密度/
(kg/m2)
300%定
伸应力/
-4.4±1.0
-4.4±1.6
注3：300%定伸应力是指每天的炭黑试样采用GB/T528规定的I型哑铃形裁刀、在相同的试验条件下与标准参比炭黑(SRB3#）的差值。S系列炭黑的硫化时间为50 min，其余炭黑的硫化时间为30 min。硫化温度均为（145土1)℃。
注4：标准参比炭黑的标准值见附录A。6.2例行检验
对产品质量进行全面考核，即按产品标准中规定的技术指标对产品进行全项检验。有下列情况之一时，应进行例行检验。
新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定；生产中如原料、工艺有较大改变、可能影响产品性能时；正常生产时，周期进行检验，以考核产品质量的稳定性，-产品停产后再恢复生产时；
一出厂检验结果与上次检验结果有较大差异时；国家质量监督机构提出例行检验要求时；推荐考核指标每一品种每年至少检验一次。6.3采样
6.3.1来样工具
不锈钢采样勺；
采样管：主管为硬质塑料或不锈钢管，密封板为橡胶板，其内孔略小于主管外径，并可沿主管轴向移动，示意图见图1。
单位为毫米
密封板
图1采样管示意图
6.3.2样品容器
能盛2g炭黑样品的旋盖广口瓶或其他不污染炭黑的容器。6.3.3采样单元
GB 3778—2003
当总体物料的单元数小于500时，采样单元数的选取按表2的规定进行；当总体物料单元大于500时，采样单元数为总体单元数立方根的三倍即3（N)1/3（N为总体单元数）。如遇小数时，则进为整数。表2选取采样单元的规定
总体物料单元数N
82~101
102125
126~151
152181
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395450
451~512
采样总量
不少于2kg（包括保留样）。
6.3.5采样方法
选取最小单元数
袋装炭黑：拆开炭黑包装袋的缝合口，小心扒开表面的炭黑深约100mm，用采样勺以每单元大约均等的数量取样于样品容器中，取样后将包装袋口缝合；或把炭黑包放平，把需要取样的包装部位清除干净，将取样管斜口端向上插到包装袋内所需处，使炭黑从管中流人样品瓶中，取足数量后将炭黑放平，抽出采样管，封闭取样口。自动包装机纸袋或复合编织袋包装：把采样管斜口端向上从炭黑袋自动包装口处插入到炭黑袋适当位置，使炭黑从管中流人样品容器中取足数量，抽出采样管，拍紧炭黑装人口，把管内残留的炭黑倒人容器内。
集装袋包装：在集装袋的炭黑装人口，扒开炭黑表面深约100mm，用采样勺以每单元大约均等的数量，取样于样品容器中，取样后把集装袋口扎紧。注：若进行造粒炭黑造粒特性的测试,则应小心取样，以免破碎炭黑粒子。用散装槽车装运：当在装料口采样时，扒开罐顶炭黑表面深约以100mm～150mm处，用采样勺采取所需的样品量。当在卸料口采样时，在卸料口先弃去至少4dm2的样品。采样时，槽罐车的每个卸料口均应留取样品。将不同采样单元取得的样品通过炭黑样品缩分器至少3次，以获取两份以上均匀的样品（其中一份留用）。
GB 3778-2003
6.3.6样品标签
样品盛入容器后随即在容器壁上贴上标签，标签内容包括：●样品名称及样品编号；
●总体物料批号及数量；
●生产单位;
·采样方法；
·样品量；
●采样日期；
·采样者。
6.3.7样品保存
6.3.7.1样品应保存在温、湿度适宜的样品室内。6.3.7.2样品有效贮存期为6个月。6.4验收
6.4.1产品验收按出厂检验规定进行。有一项或一项以上指标未达到该产品品级规定，应判为不合格。
6.4.2验收期限由产品到达收货方车站或口岸之日起30d内完成。6.4.3当供需双方发生质量争议时，应由双方共同采样并签封，送或寄到国家炭黑质量监督检验中心进行仲裁。
7包装、标识、贮存和运输
7.1包装
7.1.1生产过程结束时，产品可用袋装，包装袋形式为扁平长方体，每包产品净重宜为（20土0.2）kg或（25士0.2）kg。也可以采取其他合适的包装形式。其中，集装袋的包装重量精度应为总重量的±0. 7%。
7.1.2产品包装材料必须具备防潮、防污染的能力，并能进行醒目的标示。7.1.3包装袋的结构：
·内袋是兰层80 g/m2牛皮纸，外袋是内壁涂层塑料薄膜的塑料编织袋；●内袋是三层80g/m2牛皮纸，外袋是二层80g/m2牛皮纸；·自动包装机自粘式包装袋，内外层为80g/m2牛皮纸，中间用粘合剂夹压纤维纱网的复合纸袋；●复合编织袋；
·符合用户要求的其他包装，
7.1.4包装袋的缝合及缝合材料：·棉线或合纤维线缝合材料；
·合适的粘合剂粘合，
●热压合（内袋应缝合)；
·真空自动封口。
7.2标识
包装袋正面应有醒目的标识，内容包括：●产品名称；
·产品标准代号；
·商标；
·净重；
·质量等级；
●制造日期（编号)或生产批号；●合格证（一个集装单元或一个销售批次应附一份合格证）；·制造厂名和厂址。
7.3购存
7.3.1产品仓库应保持干燥、通风、防湿、严防破包造成污染。7.3.2不得与可使产品变质或使包装袋损坏的物品混存。7.3.3凡漏出包外产品，一律不得再返回包内。7.3.4按产品种类、品级分开堆放，每堆不大于4000袋，堆间距不得小于1m。7.4运输
7.4.1运输工具：火车、汽车、轮船等一律遮篷。GB3778—2003
7.4.2运输过程中不得与可使产品变质或使包装破损的物品在同-车厢（船舱）内混放。9
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