【石油天然气行业标准(SY)】 絮凝剂JX-Ⅱ

中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5762-—1995
压裂酸化用粘士稳定剂性能测定方法1995-1225发布
中国石油天然气总公司
1996-06-30实施
本标准的附录 A 是提示的附录。前
本标准由油田化学专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：胜利石油管理局油气集输公司。言
本标准主要起草人贾红梅张玉如王俊香毕彩霞魏娟明
中华人民共和国石油天然气行业标准絮凝剂 JX-
SY/T 57631995
本标准规定了絮凝剂JX-1的技术要求、试验方法、检验规则以及标志，包装，运输和贮存。本标准适用于以硅酸钠，氯化铝，无机酸等为主要原料生产的用于油田污水处理的絮凝剂JX-I（以下简称絮凝剂）。
2引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB622-89化学试剂盐酸
GB 623-92
化学试剂
GH693-—85化学试剂
高氟酸
乙酸钠
GB1264—84化学试剂氟化钠
GB1400—93化学试剂六次甲基四胺化学试剂
GB 1401—85
乙二胺四乙酸二钠
GB 4472-—84
化工产品密度，相对密度测定通则SY/T5329—94碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法HG/T3—947—76化学试剂氯化锌技术要求
絮凝剂技术指标应符合表1要求。表1絮凝剂技术指标
pH值（1%水溶液）
密度（室温）
固否量
氧化硅（SiO，）含量
瓦化一锅（A1（0,）含量
率（55℃±5C，50mg/1）
悬浮周体去除率（55（王5C，50mg/L）指标
无色至灰黄色的均勾液体
3. 5 ~5. 0
0. 5 ~ 1. 0
注：二氧化硅含量、兰氧化二铝含量、除油率、总浮固体去除率为型式检验项目中国石油天然气总公司1995-12-25批准1996-06-30实施
4试验方法
仪器和设备
酸度计或PH计：分度值0.1。
分析天平：感量0.1mg，
SY/T 57631995
箱式电阻炉：0～1000C或同类产晶，控温精度土20℃。4. 1. 3
分光光度计：紫外一可见光分光光度计。4.1.5
多联搅拌机，DBJ-621定时变速搅拌机，或连续可调速能满足20～150r/min的同类产品。烘箱：Q~300C或同类产品，控温精度士1℃。4. 1.6
M50 型玻璃过滤器。
滤膜：$47mm，孔径0.45μm。
真空泵。
4.2试剂和溶液
高氯酸（GB623）。
盐酸GB622）：1+100水溶液，1+1水溶液。乙酸钠（GB 693)：300g/I.溶液。乙二胺四乙酸二钠（EDTA）(GB1401)：（EDTA）=0.1mol/L 标准溶液。4. 2. 5
六亚甲基四胺（GB1400）：300g/溶液（于塑料瓶中）。4. 2. 6
百星香粉蓝：/乙醇溶液。
二甲酚橙：2g/1溶液，
氯化锌（HC/T 3--947)：（ZnCl,）=0.1mnl/I.标准溶液。4. 2. 8
氟化钠（GB 1264)。
无铅汽油。
无水氯化钙或无水硫酸钠。
硝酸银：10g/1.溶液。
4.3外观
目测。
4. 4PH值的测定
用酸度计或 pH 计测定。
4.5密度的测定
按GB 4472—84 中 2. 3. 3执行。两次乎行测定结果之差应小于0.05g/cm，取其算术平均慎为测定结果。4.6固含量的测定
4.6.1分析步骤
用已恒量的称量瓶称取1~2g絮凝剂试样，精确至0.1mg，在105～110C烘箱4使其蒸发4h*取出放入干燥器中冷却至室温，称量：再放入洪箱中烘约30min，取出冷却，称量；重复恒温至恒量（两次称量结果之差小于 5mg）。
4.6.2结果的计算
固含量按式（1）计算：
m2z - mu × 100
式中：X，一一以质百分数表示的固含量，%；一巴恒量的称量瓶的质量，忍；me
SY/T 5763--1995
m——烘干前称量瓶与试样的质量，，m-烘干后称量瓶与试详的质量，g.两次平行测定结果之差应小丁1%，取基算术平均慎为测定结果。4.7SiO2含量的测定
4.7.1方法原理
絮凝剂试样加高氯酸蒸发，使硅酸脱水、过滤，灼烧称重，计算氧化硅的含量。4.7. 2分析步骤
称取絮凝剂试样10g，称准至0.1mg，置十烧杯中，加20mL水，50ml.高氯酸，加热冒浓厚白烟30min，1冷却，加水溶解可溶性盐，用中速定量滤纸过滤，将沉淀全部转移入漏斗，继续用（1十100）盐酸溶液洗烧杯及沉淀8-~12次，将沉淀及滤纸一起移入已恒虽的瓷中，在电炉1加热至完全炭化，再移入箱式电阻炉中，在800灼烧30min后降温至300C取出，在干燥器中冷却至室温：称量。重复灼烧，冷却，称量直至恒量（两次称量结果之差小于0.5g）4.7.3结果的计算
Si02的含量按式（2）计算：
X, - m; -
式中： X2
SiO2的含量，%；
试样质量，碧：
恒量的质量，g：
ms—灼烧恒量后沉淀加埚的质量，g。两次平行测定结果之差应小于.1%，取其算术平均值为测定结果。4.8A10.含量的测定
4.8.1方法原理
絮凝剂试样中的铝与过量的EITA络合，过量的FITA用氯化锌标准溶液滴定，再用氟化钠置换出与铝络合的EDTA以氯化锌标准溶液返漓。4.8.2分析步骤
用锥形瓶称取絮凝剂试样1g，称准牟0.1mg，加水20ml，盐酸溶液（1十1）5ml.，煮1niin，移下冷却；加白里香酚蓝2-~滴，用乙酸钠溶液中和：试液从红色到黄色；加FTDA溶液50mL，煮沸2min，移下冷却；加六次甲基四胺溶液15ml.，一甲酚橙指示剂6滴，用氯化锌标准溶液滴定至试波呈微红色；加氟化钠固体3g，煮沸2min，冷却，继续用氯化锌标准溶液滴定至试液呈红色为终点。4.8.3结果的计算
Al0，的含量按式（3）让算：
Xx - YXG× 0. 05098 × 100
式中：X，一AlO.的含量，%：
V一加氟化钠后滴定消耗氯化锌标准溶液的体积，mC一氯化锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L试样的质量·g；
与1.00mL氯化锌标准溶液［c（ZnCl,）=1.0mol/L]相当的以克表示的Al,0，的质量。两次平行测定结果之差应小于0.5%，取其算术平均估为测定结果。4.9除油率的测定
4.9.1推备工作
4.9.1.1絮凝剂试样在试验前21h内制备成浓度为10.0g/1.的溶液。3
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4.9.1.2试验用水样为现场污水站未处理水样，如胜利石洒管理局现河首站、胜采坨二站或其他类似水样。现河首站、胜采坨二站水质见附录A（提示的附录）。水样应在暗处放置，或在4C冷藏，并在24h内使用。4.9.1.3含油标准曲线按SY/T5329的规定绘制。4.9.2分析步骤
4.9.2.1絮凝沉降
取四个1000mI.刻度烧杯，各加入1000mL水样，预热至5060℃，其中两个静置沉降，另外两个并排放在搅拌浆的下方，使揽拌桨偏离烧杯中心，离烧杯壁约6mm。在两支试管中各加入10.0g/1.的絮凝剂溶波5ml，并用水稀释至50ml。起动多联搅拌机，在转速120r/min下快速搅拌10min，将两试管中的溶液借助试管架连续快速倾入两个烧杯中，加完后继续快速搅拌约1min，降低转速到20～60r/min，搅拌20min，移去搅拌奖，观察絮团沉降情况。静置沉降20rnin，进行水质分析，评定性能指标。
4.9.2.2未处理水样含油（C）检测用吸管或虹吸管从自然沉降的烧杯中水样中层吸取500～600mI水样，分成两份，一份按SY/T5329的规定进行含油检测，一份用于悬浮固体含量检测。4.9.2.3絮凝沉降后含油（C,）检测用吸管或虹吸管分别从两个加药烧杯中水样深度：半处吸取500一600mL的上层清液，分成两份，一份按SY/T5329的规定进行含油检测，一份用于悬浮固体含量俭测。4.9.3结果的计算
除油率接式（4）计算：
X, - C C
式中：X一除油率，%;
C.----未处理水样含油量，mg/I.Cf：絮凝沉降后上层清液含油量，mg/L：两次平行测定结果之差应小于10%，取其算术平均值为测定结果。4.10悬浮固体去除率
4.10.1分析步骤
4.10.1.1将滤膜放入蒸馏水中浸泡30min，并用蒸馏水洗三四次，取出放在烘箱中，在90C烘30min，取出放入下燥器中冷却至室温，称量。反复干燥直室恒量（两次称量结果之差小于0.2mg）。4.10.1.2将4.9.2.2中另一份水样装入图1中的过滤器中，真空抽滤，并记录流出体积。用镊子取出滤膜并烘下，再按图1装置用汽油洗至滤液无色（至少洗四次），敢出滤膜烘干后，仍按图1装置用蒸馏水洗至无氯离子（用硝酸银溶液检测）。然后将滤膜再故入烘箱中烘干，称量，并至恒量（两次称量结果之差小于0.2mg）。计算未处理水样悬浮固体含基C24.10.1.3重取滤膜，用4.9.2.3絮凝沉降的另份水样重复以上操作，并计算其悬浮固体含量C3。4.10.2结果的计算
4.10.2.1悬浮固体含量按式（5）计算：：Ce = mh _ my
式中，—悬浮固体含量，mg/L#
m.试验前滤膜的质量，mg；
ma---试验后滤膜的质量，mg；
V-通过滤膜的水样体积，L。
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图1、悬浮固体试验装暨
1一水样或洗涤溶液：2—过滤器；3—拍滤器；4—接真空泵；5:缓冲瓶4.10.2.2悬浮固体去除率按式（6）计算：X。CC× 100
式中，X，悬浮固体去除率，%；C.一未处理水样悬浮固体含量，m/I.C絮凝沉降后水样悬浮固体含量，mR/L两次平行测定结果之差应小于10%，取其算术平均值为测定结果。5检验规则
絮凝剂产品应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要5.1
5.2抽样：同一釜一次生产的产品为一批。根据每批包装桶数按表2规定的取样数随机取样。表2取样数
每批桶数
取样桶数
50~100
101～200
201~300
301以上
将被描样包装桶摇匀后用洁净干燥的玻璃管全液位等基抽取样品，并混和均勾，总量不少于1000g，分成两等份，装入清洁干燥的玻璃瓶或塑料瓶中，密封，贴上标签，注明产品名称、批号、生产日期、样日期、标准代号、生产厂家。一份送检，另一份保存，以备复查仲裁。5.3出厂检验：出厂检验项目为外观、pH值、密度、固含量、Al,O，含量。5.4型式检验：每季度或原料来源发生变化时，进行型式检验，检验项目按技术要求逐项进行。5.5复验：如果检验结果中有一项指标不符合本标谁要求时，应加倍取样复验；复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则该批产品判为不合格。5.6仲裁检验：当供需双方对产品质量发生异议时，应由仲裁单位按本标推规定的检验方法进行仲裁分析。
6标志、包装、运输和贮存
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6.1每批产品应附有质量证明书、产品合格证，共包装桶的正面左上角标明化学剂类型代号，正面中间标明化学剂名称。产品合格证上应注有生产厂名、产品名称、产品批号、净质量、生产日期、检验日期、标准代号、检验印章。
6.2絮凝剂应装入清洁的20或25kg的塑料桶内，封装应严密。6.3运输过程中应轻装、轻卸，防止容器碰撞损坏包装桶。6.4本产品在贮存温度为一5～40℃的条件下，从生产日期起，保质期为半年6
附录A（提示的附录）
现河首站
胜采坨二站
水样水质情况
现河首站、胜采坨二站水样水质情况表含油量
50~200
120~600
悬浮固体含量
0. 1 ~0. 8下载标准就来标准下载网
2. 5~4. 0
总矿化度
10000~20000
2000030000
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