【建筑材料行业标准(JC)】 建筑石灰试验方法 化学分析方法

中华人民共和国建材行业标准
建筑石灰试验方法
化学分析方法
1 主题内容与适用范围
JC/T 478.2—92
本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误。
本标惟适用于建筑生石灰，生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。2总则
2. 1送检试样应具有代表性,数量不少于 100 名,装在譬口玻璃瓶中,瓶口密封。检验时,将试样混均以四分法缩取 5 g，在玛瑙锋内研细全部通过 80 μ方孔筛用磁铁除铁后,装入磨口瓶内供分析用。2.2分析天平本应低于四级，最大称量 200 B，关平和磁码应定期进行检定。2.3称取试样应准确至0.0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行2.4化学分析用水应是蒸瘤水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓酸和嵌氨水，
2.5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。2.6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。2.7分析前，试样应于100~105℃烘箱中午燥2h。2.8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。3分析方法
3.1兰氧化硅的测定
3.1.1氟硅酸钾容量法
3.1.1.1方法提要
在有过量的氟，离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(KSiF。)沉淀，经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后，加沸水梗氧硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚献为指示剂，用氢氧化钠标准浴液进行滴定。
3.1.1.2试剂
a。硝酸(浓)
氯化钾（固体）
氟化钾溶液(150 g/L);将15 名氟化钾放在塑料杯中,加50 mL水溶解后,再加20 ml. 硝酸,用水稀释至100mL，加固体氯化钾室饱和，放盘过夜，颂出上层清液，贮存于塑料瓶中备用，氧化钾-乙醇溶液(50名/L),将5g氯化钾溶于50mL水中，用95%乙醇，稀至100mL混勾：d.
酚酥指示剂乙醇溶液（10g/L）：将18酚酸溶于95%乙醇，并用95%乙醇稀释至100mLe.
氢氧化钠标准溶液(0. 05 mol/L);将 10 g氧氧化钠溶于 5 L水中,充分摇勾,贮于料桶中If.
国豪壁筑材料工业局1992-06-26批准1993-02-01实施
，bzsosocomJC/r478.2—92
标定方法：准确称取0.3000g萃二甲酸氢钾量于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸的冷水（用氨氧化钠溶液中和至酚垦微红色），使其溶解，然后加人7～8滴酚敲指示剂乙醇溶液（10g/L），以氢氟化钠标准溶液滴定至微红色为然点，记录V。氢辑化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式(1)计算Tst
式中：Tsp,
m×15.02×1000
V X 204. 2
每旁升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的克数，一苯二甲酸氢钾质量，B
氧算化钠标准接液的体积,mL
204.2—-兼二甲酸氢钾的摩尔质量，g!15.02-
-二氧化硅的靡尔质量，区。
-（1)
3. 1. 1.3 分析步
准确称胶试样约0.30006，置于银增蜗中，加人48氢算化纳盖上盖，并留有缝隙，于高温炉内升温至600~650.℃熔融20min敢出冷切，用热水将熔融物漫出，倒入塑料杯中，并洗净镀埚；也倒入塑料杯中然后依次加15mL硝酸及10ml氟化钾溶液（150g/L>,冷却后加圖体氟化钾;仔细搅拌至和并有少量氯化钾析出。于冷水中静置15～20min，用中速滤纸过滋，塑料杯及沉淀用飘化钾溶液（50g/L）洗3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯璧加入10mL.氯化钾艺酵溶液（50g/L）及1mL酚酥指示剂乙醇溶液（10g/L)：用（0.05mol/L)氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸；至溶液呈微红色，然后加入200mL沸水（煮沸用氢氧化钠溶液中和萃酚酸呈微红色），用（0.05maol/L）氢氟化钠标准溶液滴定至微红鱼计录忆
3.1.1.4结巢计算
二氧化硅的百分含量m×1000×100
式中，Tslo.
每衰升氢氧化钠标准溶液相当于二氟化硅的毫克数！一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL二试样质量,区。
3.1.2氧花链量量法
（2）
3. 1. 2. 十方法提要
试样加少量无水碳酸钠于铂塌内，放在高温下烧结。用盐酸分解。加固体氟化铵后，在沸水浴上加热蒸发便硅凝案，过滤沉淀，经高温灼烧恒量，用氢氟酸处理后，再经高温灼烧恒量，求得二氧化硅的百分含盘。
3.1.2.2试剂
a.氟化铵固体）：
b\盐酸
盐酸(1+)，
d:盘殷(3+97)，
硫酸(1+4)
h。焦硫酸钾(固体）
3.1.2.3分析步骤
JC/T 478.2—92
准确称取试样约0.5000乌，置于铂金蜗中，加入0.3g研细的无水碳酸钠，混勾，将铂埚放入950~1000℃高温炉内熔融10min，取出冷却。将熔融块倒入150mL密蒸发血中，加数滴水润凝，盖上表面血从血口滴加5.mL盐酸（1+1)及2～3滴硝酸，待反应停止后，取下衰面用平头玻璃棒压碎块状物，使试样充分分解，然后用胶头扫棒以盐酸（3+97）撼洗堆内壁数达，溶液合并于蒸发血中（总体积不超过20mL为宜）。将蒸发血置于沸水裕上，血上放一玻璃三角架。再盖上表面血。蒸发至糊状后，加1g氟化铵，充分搅拌，然后继续在沸水浴上蒸发至近干（约15min）。取下蒸发皿，加20mL热盐酸（3+97），揽拌，使可溶性盐类溶解。以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发证，并洗涤沉淀10～12次，滤液及洗液保存在250mL容量瓶内。
在沉淀上加数滴硫酸（1+4），然后将沉淀及滤纸并移入已恒重的铂金埚中，先在电炉上低温烤干，再升高温度使滤纸充分灰化，再于950~1000℃的高温炉内灼烧40min，取出埚，盘于干燥器内冷却10~～15min，称量，如此反复灼烧直至值重，间埚内加数滴水润凝沉淀，再加3滴硫酸（1+4)和5～~7mL氢氟酸，蟹于水浴上缎慢加热摔发，至升始逸出三氧化硫白烟时取下埚、稍冷。再加2～3溺硫酸(1+4)种3～5mL氢氟酸，继续加热摔发，至三氧化碗白烟完全逸尽。取下蜗，放入950~~1000℃高温炉内灶烧30min，取出稍冷，放在干燥器内冷却至室，称盘。如此反复灼烧直至恒重。内残渣加大0.5焦酸钾，在电炉士从低温透渐加热至完全熔融，用热水和数滴盐酸（1+1)溶出，并入分离二氧化硅后的滤液中，然后加水稀释茎标线播均，此液供测铁、铝、钙、镁用。3.1.2.4结果计算
二氧化的百分含盘(X)按式(3)计算：Xg m mi = mz × 100
式中：m—未经氢氟酸处理的沉淀和埚的质量，Bm2—经氢氟酸处理后的残渣和璃的质量!m—.试样质量,g。
3.2锈、铝、钙、镁的测定
除用3.1.2.3试样溶渡外，可按下列方法制试样溶液。3.2.1试样溶液制备
3. 2. 1. 1
方法提要
试样于银甘中，用氢氧化钠经高温熔融，用热水没出熔块，放在300mI烧杯中，加盐酸分解，银离子与氟离子在高浓度盐酸溶液中，生成络银离子[AgCl.]-\，防止了氯化银析出，得到清溶液。于同一份试样溶液中，经分试样溶液，测株、、钙、镁。3. 2. 1.2试剂
鼠。盐酸，
b，盐酸(1+5);
。氢氧化钠（固体）。
3.2.1.3制备步骤
准确称取石灰样0.6000g，置于渠地中，加入4～5g氢氧化，盖上盖，并留有练隙，放入高温炉中在600～650C的溢度下熔融20mia，取出冷却，将竭放入已盛有100mL热水的烧杯中，菌上表.JC/T478.2—92
面血，待熔块完全授出后，取出银堆埚。先用水洗盖和埚。在搅拌同时，一次加入25mL盐酸，再加1mL硝酸，用热盐酸（1十5）洗净和盖。将溶波加热至沸，冷却后移入250mL容量瓶中用水稀释至标线，摇，供铁、铅、钙、镁测定。3.2.2三化二铁的測定
3.2.2.1方法提要
在pH1.8~2.0,及60~70C的溶液中.以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色或无色。
3.2. 2.2试剂
氨水(1+1)*
盐酸(1+1>
二胺四 Z酸二钠(EDTA)标准溶液(0. 015 mol/L),将 5 6g Z二胺四 Z酸二钠(简称EDTA)置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤。用水稀释至1Ld碳酸钙标准溶液：准确称取约0.6g已在100～105℃烘过2h的碳酸钙（高纯试剂），盘于400mL烧杯中，加入约100mL水盖上表面孤，沿杯口滴加盐酸（1十1)至碳酸钙全部溶解后，加热沸数分钟将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中,用水稀至标线,播匀e、磺基水杨钠指示剂（100g/L）;将10g磺基水杨酸钠溶于-100mL水中；f、精密 pH 试纸(pHO. s～5. 0) #、CMP混合指示剂：将1各钙黄缘素（简称C),1g甲基百里香酚蓝（简称M>0.2g酚(简称P)与50g已在100～105℃烘干2h的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中备用。标定方法，吸取25mL碳酸钙标准溶液放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL。加入适量CMP混合指示剂，在揽拌下滴加（200g/L）氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，再过量1~2mL以(0.015mo1/L)EDTA标准浴减滴定至绿色费光消失，并皇现红色，记录V.EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化键的滴定度按下式计算：营监
2McaCOp
Mal,oa
2Mcaco
× 0.402 8
式中，T
一每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数，TMo每癌升 EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数，每升 TTA 标准泌减相当干能的变京整4
（6）
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每塞升碳酸钙标准溶液含碳酸钙的垂克数，-碳酸钙标准溶波的体积，nL！
标定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL三氧化二铁的分子量
三氧化二铝的分子量；
氧化钙的分子量，
氧化镁的分子盘；
碳酸钙的分子最。
分析步骤
吸取50mL按3.1.2.3或3.2.1.3制备的试样溶液，放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水(1+1)和盐酸（1+1)调解溶液的pH值至1.8~2.0(用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70C左右，加10滴磺基水杨酸钠指示剂(100g/L)，以（0.015mol/L)标准溶液缓慢地滴定至毫黄色戴无色(终点时溶液温度在60℃左右)。3.2.2.4结果计算
三氧化二铁的百分含量(X。)按式(8)计算：X.
Tpao, ×V× 5
2× 1 080
中：TPe9,
一每旁升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数！V--滴定时消耗EDTA标推溶液的体积,mL;全部试样搭液与所取试样浴腋的体积比；试样质量，g。
3.2.3三载化二铝(含钛)的测定
3. 2. 3. 1
方法提要
在滴定铁后的溶液中，加入(对铝、钛)过量的EDTA标准浴液(一般过量10 mL左右）。于70~80C时调解溶液pH值至4,0~4.2,以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量EDTA溶液。3.2. 3.2试剂
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4 3),称取 42. 3 g 无水乙酸钠溶于水中,加 80 mL冰乙酸,然后加t.
水稀释聋1L，摇匀；
EDTA标准浴液(0.015mol/L>:(见3.2.2.2);硫酸铜标准溶液(0. 015 mol/L),将 3. 7 g硫酸鋼(CuSo,:5H20)溶于水中,加 4～5滴硫酸c.
（1+1）用水稀释至1L，摇句：
d:PAN指示剂溶液(0.2%)：将0.2g1-(2-吡啶偶氮)-2-苯酚(PAN)溶于100thL乙醇中。EDTA标准溶液与硫酸标准溶液体积比的标定：以滴定管缓慢敢出10~15 mL(0.015mol/L)EDTA标推溶液于 400 mL 烧杯中,用水稀释至约200mL，加15mL艺酸-Z酸钠缓冲溶液pH4.3，然后加热至沸，取下稍冷，加5~6.滴PAN指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定至癌紫色。EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比K按式(9)计算：(9)
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式中：K每毫升硫酸翎标准溶液相当于EDTA·标准溶液的毫升数；V,——EDTA标准溶液体积,mL
V;滴定时消耗硫酸钢标准溶滋体积，mL。3.2.3.3分析步骤
在滴定铁后的溶液中，加入10~15 mL(0.015 mol/L>EDTA标准溶液。然后用水稀释至约200mL，将溶液加热至70~80℃C后，加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.3）煮沸1~2min，取下稍冷,加 4～5 滴PAN 指示剂,以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色为终点。3.2.3.4「结果计期
三化二铝的百分含量(X,)接式(10)计算：X(V-VKx5
武中，Tat,o,
m × 1 000
一每塞升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的旁克数：加入 EDTA 标准溶液的体积,mL
滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；每塞升硫酸铜标准溶滤相当于EDTA标准溶液的考升数：一全部试样溶液与所取试样溶液的体积比试样质量，名。
3.2.4氧化钙的測定
3.2.4.1方法提要
在pH13以L上的强碱性辫波中，以三乙醇胺掩蔽铁、铝.用CMP混合指示过以EDTA标准溶液宜接滴定钙。
在不分离硅的条件下进行钙的滴定需预先在酸性溶液中加适量氧化钾，以抑制硅酸的干扰。试剂
氟化钾溶液（20g/L)：将2g氟化钾（KF·2H,O)溶于100mL水中，贮存在塑料瓶中，。
三乙醇胺(1+2)
氧氧化钾溶液(200 g/L);将 20 g氮氧化钾溶于 100 mL水中,播勾：EDTA标准溶液(0.015切ol/L)(见3.2.2.2);CMP混合指示剂,（见3.2.2.2)。分析步骤
吸联10.mL按3.1.2.3或3.2.1.3制备的试样溶液，放入400mL烧杯中，加入4mL氟化钾溶液(20g/L),搅拌并放蛋2 mLn，用水稀释至药250 mL,加3 mL三乙醇胺(1十2)及适戴的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L），差出现缘色荧光后再过量5～8mL（此时溶液的pH在13以上）。用(0.015mo1/L)EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，并基现粉红色为终点。3.2.4.4结果计算
氧化钙的百分含量(X，)按式(11)计算：'x, - TeeXYx25. ×100
m × 1 000
式中；Tao-
每塞升EDTA 标准溶液相当于氧化钙的塞克数：一滴定时消耗 EDTA标准溶的体积,mL（1l
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25--全部试样溶液与所取试样溶液的体积比一试样质量，名。此内容来自标准下载网
3.2.5氧化的测定
3.2-5.1方法握要
在pH10溶液中，以三乙醇胺，酒石酸钾钠掩蔽铁铝，氟化钾消除二氧化硅对钙、镁的干扰，用酸性铬蓝K-禁酚绿B混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定钙、镁总量，扣出钙量，计算氧化镁的含量。3.2.5.2试剂
「氟化钾溶液（20 g/L),冠氧化钙的测定-3.2.4,2;.
三乙醇胺(1十2);
酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将10g酒石酸钾钠溶液溶于100mL水中：氨水(1+1) :
EDTA标准溶液（0.015mol/L）：见3.2.2.2，酸性铬蓝 K-酚绿B(1 2. 5)混合指示剂;称取 1 B酸性铬蓝 K,2. 5 g素酚绿 B 和 50 g 已在100～105℃烘箱干燥2h的硝酸钾混合研细，贮存在磨口瓶中备用，氨水-氟化镂缓冲溶液（pH10）称取67.5g化链溶手200mL水中，加氮水570mL，用水稀g
释至1。
3.2.5.3外析步骤
吸取10mL按3.1.2.3或3.2.1.3制备的试样溶液。放入400mL烧杯中。加人4mL氧化钾溶液(20g/L），搅拌并放置2min，用水稀释至约250ml.加3mL三乙醇胺（1+2）及1mL酒石酸钾钠(100g/L）然后加入20mL氨水-氯化铵缓冲溶液（pH10），及适量的酸性铬蓝K-恭酚绿B(1：2.5）混含指示剂，以(0.015mo1/L)EDTA标准溶液滴定近终点时应缓慢滴定纯蓝色。3.2. 5. 4结果计算
氧化键的百分含量(X。)按式(12)计算：Tmo × V-V) × 25 × 100
m×1000
式中，TM一一每癌升EDTA标准溶液相当于氧化镁的露克数：V,滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液体积,mL ,V滴定钙、镁食量消耗EDTA标准溶液体积，mL一全部试样溶液与所取试样溶液的体积比，25
m--试样质量，g。
3.3石灰结合水、二氧化碳含量烧失量的测定12）
3.3.1方法提要
试样在580士20℃灼烧失去的质量即为结合水含量，以百分含量计算。然后再将上述试样在950～1000℃灼烧，计算二氧化碳含量、烧失量，以百分含盘计算。3.3.2分析步骤
准确称取,1.0g试样，置于已恒盂的瓷埚中，将斜置于甘塌上，放在高温炉中，温度由低温开始升高至580土20℃灼烧2h，取出稍冷，放在千燥器内冷至室温称量，如此反复操作至恒重。再把上述试样放在950~1000℃高温炉中，灼烧1五，取出稍拎，放在于燥器内冷至室温称量，如此反复操作至恒重(每次灼烧约15 min)。
3.3.3结果计
结合水百分含量（X）、二氧化磁百分含鼠(X）、烧失量百分含量（X，)分别按下式计算：mJC/T 478.292
式中：m1——在580士20℃灼烧后试样质量名m--—在950~1:000℃灼烧后试样质量Bl试样质量，g。
3.4酸不溶物的测定
3.4.1方法规要
试样加盐溶解，滋出不落观泄，经高温灼烧，称量，3.4.2试剂
盐酸(1+5）t
(13）
销酸锻液（10g/L）将1g硝酸银溶手90mL水中，加入5微10mL硝酸（密度1.42），装入棕色瓶内。
3.4.3.分析步照
准确辣联试样0.5g，放在250mL规杯中，用水将湿后整上表面取慢慢加入40mL.盐酸(1+5)，待反应停止席，用水冲选衰面睡及烧杯壁并帮释至75mL，加热素滞3~4品in，用慢遵感纸过滤，以热水洗至无氯根为止(用硝殿银溶液检验),将不溶物和滤纸一起移入已恒重的增娲中,灰化后,在 950~1000℃灼燃30min，取出稍冷放在干燥器内冷却至室温称量，反复操作宜至重。3.4.4结果计第
酸不落物百分含量(X)按式(16)计算ml×100
灼给后酸本溶物质进+好
一试样质量洛。
4分析结果的允许误差
4.1分析结巢的允许误差范围如下表。+业
测试项目
烧失量
Al,O,+ TiO,
结合水
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含量,%
4.2关升充许误差的儿点说明。
4.2.1本标准所列的充许误均为绝对误差。室内充许整，%
室间允许整，%
.0. 25
4.2.2同一分析人员采用本方法分析同一试样时，应分别进行两次试验，所得分析结果应符合表中项规定，如超出允许范厨，须进行第三次测定，所得分析结果与前两次或任意一次分析结果之差符合表中项时，赠取其评均值，否勋，应查找源因，重新按上述规定进行分析。4.2.3间一试验室的两个分析人员，采用本方法对商一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合囊中。项规定，如超出允许范围，经第三者验证后与前二者或其中之一分析结果之差符合表中a项规定时；取其平均值。
两个试验牵采用本方法对同一试样各自进行分析时，所分析结果的平均值之举应符合表中b项4.2..4
规定。如有争议应商定另一单位按本标准进行仲裁分析，以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结巢之差符合表中b项规定，则认为分析结果无误，若超差则认为不准确。附加说明：
本标准由辽宁省建筑材料研究所负责起革。本标准主要越革人杨云、许琳、李钦举、康玉璨，自本标准实施之日起，原国家标准GB1595—79《建筑石灰试验方法》作废。示准搜搜网Ww.bzsoso.cOm
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