【建筑材料行业标准(JC)】 水泥原料中氯的化学分析方法

中华人民共和国行业标准
JC/T:420—91
水泥原料中氯的化学分析方法
1991-03-19发布
国家建筑材料工业局：发布
1991-11-01实施
bzsosocom中华人民共和国行业标准
水泥原料中氨的化学分析方法
主慰内容与适用范围
JC/T: 420—91
本标准规定了采用磷酸蒸馏一汞盐滴定法测定水泥原料中氯的分析方法，本标准适用于水滤原料中氧的测定2方法提要
用规定的蒸罐装登在170～280℃温度梯度下，以磷酸和过氧化氢分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馅分商氧，用0. 1 mal/L硝酸作吸收液，蒸增5-8min(视含量而定)后,间热缩液中加入相当于体积76%(V)的乙醇。在pH3.5左有，以二萍偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准游液逃行滴定。3试剂
3.1化学分析用的水系指去离于水，所用试剂应为分析纯或优级纯：用于标定的试剂应为基准试剂。对于去离子水及所用试剂如有怀疑时.应讲行检验，3.2：磷酸[86%(m/m)H,PO)。
3.3Z醇95%（V/VCH0H
3.4过氧化氢[30%（m/m)H0]。
3.50.5块o1/L氢氧化钠（NaOH)溶液：将2g氢氧化钠溶于100mL水中。3.60.5al/L硝酸溶液取3mL硝酸[65%（m/m）)，用水稀释至100ml。3.7就标准溶液：准确称取0.3297g已在105一110飞烘过2h的光增纯氮化钢，溶手少量水电，然后移人1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇勺。此溶渡1mL含0.2mg氯。吸取上述溶液200mL,注入1L容瓶中，用水稀释至标线，摇勾。此溶液1mL含 0. 04 mg氯。3. 8
澳酚蓝指示剂[0.1%乙醇溶液，将0.1g澳酚蓝游于100mL20%Z醇中。苯偶氮碳酰肼（1%（m/V))乙醇溶液，将1g二苯偶氮碳酸肼浴于100mL95%2醇中。3.10
b.001.mio1/L.硝酸汞[Hg(NO,).J标准溶液：称取0.34g硝酸乘[Hg(NOg)20.5ma/L硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，播勾。He0]，溶于10mL
3.110.005mol/L硝酸汞[Hg(NOg)。J标推溶液称取1.67g硝酸汞[Hg(NOa)z÷HzO],溶于11 mL0.5mol/L硝酸中，移入,1L容量瓶内，用水稀至标线，播匀。硝酸汞标准溶标定方法：用微盘滴定管准确加入0.20mg（或1.40mg）氯标准溶液于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇（95%）及数滴0.5mol/L氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后滴入.0.5mol/L硝酸至溶液刚好变黄，再过量1滴（pH约为.3.5)，加入10滴二苯偶氮碳酰胖指示剂，用0.001mol/L(或0.005mal/L）硝酸汞标准溶液滴定室楼桃红色出现。同时进行空白试验。硝酸汞标准溶液对氯的滴定度，按式(1)计算：Te
国家建筑材料工业局1991-03-19批准彧
1991-11-01实施
. JC/T420--9T
式中：Te—每塞升硝酸汞标准溶液相当于氟的旁克数V一标定时消耗硝酸汞标准溶液的体积,mL：V。—空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL。4仪器
4.1测氯蒸馅装置：由以下部件组成<如下图）。1-~气体转于流量计（最天量程约500mL/min），2一洗气瓶（250mL)，内盛0.1mol/L硝酸银溶液：3—洗气瓶250mL），内盛水4--控温仪<可控温度20~～800），5—加热炉（可控护温为1.70~280C摄度梯度）6石英蒸焰誉（内径20mm，商200mm），以磨口赠连接，进气誉离底部约5mm，7抽瓶（内径7Dmm，高120mm）8—维形瓶（50mL）9—流速调节夹+10：小型电磁抽气泵11镶铅丝固定架4.2微量滴定管（10mL）。
4.3试管架放蒸馏管用）。
4.4分析天平应不低于四级。
5试样
送检的试样应是具有代表性的均勾样品，并全部通过孔径为0.080mm的方孔筛。试样应装入带有磨口塞的瓶中，数量不得少]：10名。6分析步
6.1·试验前须按上图连接蒸馏装置并对各部件进行检验。6.2试样称取受可根据氯的含量确定，称量应准确至0.0002g。氯含小于0.2%时，称取0.3~0.5+飘含量为0.2%~1%时，称取.0.3~0.1名+碳酸缺样品以0. 3 8为宜。
6.3将称量的试料置于已烘干的石英蒸馏管中，匆使试料粘附于管壁。6.4向50mL锥形瓶中加入约2mL水及5滴0.5mal/L硝酸，将锥形瓶于抽气瓶中；塞紧橡皮寨。6.5将周定架套在石英蒸馏誉上，向燕馅管中加入5滴过氧化氢（80%）溶液及5miL磁酸（86%），待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，立即套上磨口塞，并将其道于.170～280℃温度梯度的加热炉内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸缩管的进、出口部分（先连出气管，后连进气曾）髓上炉盖。6.6开动抽气泵，调节气流速度在230士50mL/min。裁窗6min后关闭抽气骤，挪下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。
6.7用95%乙醇吹洗连接抽气瓶的细玻璃管及其下端于锥形瓶内（乙醇用量约12.mL）。由抽气瓶中取出锥形瓶，向其中加人2滴.0.1%淇酚蓝指示剂及数滴6.5mol/L氢氧化钠至液呈蓝色，然后用JC/T420—91
0.5mol/L硝酸中和至溶波刚好变黄，再过量1滴，加入10滴.1%二来个氮酰肼指示剂，以.0,001mo1/L硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。6.8氧含量为0.2%~1%时，蒸馅时间应为.8min，用0.005mol/L硝酸汞标准溶液进行滴定。，6.9进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。了结果计算
氟的百分含量X(%)按(2)计算：
X = Ter(M - Ve)
m×1000
式中：Tle
每毫升硝酸乘标准溶液相当于無的糖克数空白试验消耗硝酸汞标准溶波的体积，mLVs—滴定时消耗硝酸兼标准溶液的体积，mL；m—试料的质+&。
所得结果应表示至二位小数。
8分析结奥及允许差
8.1分析结果的允许差(绝对值)如下表充许塑范噪
.1%~1.0%
同一试验室，%
不同试验室，%
8.2同一分析人员分析同一试样时，应分别进行两次测定，所得分析绪果应符合（a）顾规定。如超差，须进行第三测测定。所得结果与前任一次结果之差值符合（a）项规定时，叫取其半均值否则，应重新进行分析。
8.3同一试验室的两个分析人员，对商一试样各自逊行分析时，所得结果的平均值之差应符合（a）项规定。如超差，经第三者验证后与前两者其中之·一的结果之差值符合(a)项规定时，则取平均值。8.4·两个试验室对同一试样各向进行分析时，所得结果的平均值之差应符合（5)项规病。如有争议，应提交国家指定的检验机构按本标准进行仲裁分析，以仲裁单位报出的结果为准。附加说明。
本标准由中建筑材料科学研究院提出并归口。本标准由中国建筑材料科学研究院水泥科学研究所负责起草。本标雄起草人康萃文。
.（京）新暨字023号
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开本880×1230-1/16.印张1/2字数0001991年9月第一版1991年9月第一次印前印数 1-2 700
书号：155066·2-7936定价0.50元标目 17.0—55
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