【石油天然气行业标准(SY)】 重晶石化学成分分析方法

中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 62401996
重晶石化学成分分析方法
Chemical analgsis method of barite1996-12-31发布
中国石油天然气魅公司：
1997-09-01实施
引用标准
试剂和材料
硫酸锁和硫酸锶含量的测定
二氛化硅和氧化铝含量的测霆
可落盐的金属离子含量的测定
可溶于氢氟酸硫酸一酸高氯酸的金属离子含量的测定铁含量测定的替代方法
水溶物中金属离子含量的测定
氯化物含量的测定·
硫酸盐含量的测定
碳酸根，碳酸氢根和氢氧根离了含量的测定磷酸缺含最的测定
灼烧失重的测定
菱铁矿中铁含量的测定
碳酸锌和碳酸铅含量的测定·
碳酸盐总量的测定
酸溶性硫化物含量的测定
氢氧化钙（石灰或水泥含量的测定21X-射线荧光分析
22示构分析·
附录A(标准的附录）原子吸收分北光度计的操作要求附录B(标准的附录）各种标准溶液的配制陆录 C(标准的附录)示构分析…附录D(标准的附录）与重品石矿体共生的矿物纽分表中
附录E提示的附录）酸济性硫化物含量测定的替代方法1
本标准与APTRP13K（1990年9月1日第1版）等效。本标准删了APIRP13K中与本标准内容无关部分、包括：标准的底页、“政策性说明”及挑达”等、以及范围等的部分内容和第2章”菱铁矿含量测定\中的原子吸收法测定铁含量的程序及附录B\换章表\。只引用了APIRP13K第1章范雨\中表1.1作为本标准的附录D（标涯的附录：第2章它湿法分析磷酸根、碳梭氢根、氢氧根含量的指示剂用乱基橙代精甲基紫，磷酸盐含量测买用钼酸铵酒石酸锑钾抗环血酸法，氧化铝含量的测定采用铝试剂法。为了本标准使用方便，增加了附录A、附录B、附录E。本标滩的录 A、‘附录B、附录C、附录D都是标准的附录本标的附录E是提示的附录。
本标准由石油钻井工程专业标准化委员会提出并归口。本标准起节单位：承德石油高等专科学校。本标准主要起草人张国钊李明明程忠玲王、江张晋芬范围
中华人民共和国石油天然气行业标准重晶石化学成分分析方法
Chemical analgsis method of bariteSY/T6240-1996
本标准规定丁重晶石化学成分湿法分析的内容和程序、以及×-射线荧光分析程序。本标准适用于用来提高钻并液密度的试样的主要化学成分分析。若想推知其矿物组分，尚需将湿法分析与X一射线荧光分析结合进行示构分析。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时。所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB／T601一1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB／T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3仪器
分析天平：最大载重200g：精度0.1img。3.1
原子吸收分光光度计：WYX-402或同类产品。3.3此内容来自标准下载网
分光光度计：721型或同类产品。恒温于燥箱：最高温度300℃：控温精度土3℃。高温炉：最高温度1100℃，控温精度±20℃。磁力搅拌器：HJ-I型或同类产品。铂地：30。
镍埚：30mL
瓷址：30ml
低压滤失仪：ZNS-且型或同类产品。聚四氟乙烯烧杯：100.200、5001mL。聚四瓶乙烯棒：布6m×(100～200mm)玻璃砂芯漏斗：3号，市25m11。玻璃丝滤器。
滴定管：酸式和碱式，10、50mL3.16
塑料量筒：10.50mL
电炉：800~1000W，可调。
移液管：1、2、5.10、20、50mL。容量瓶：25、50.100.250、500、1000mL。玻璃平燥器：中160mm.装硅胶干燥剂氧气瓶：最高压力15MPel
高压容：聚四氟乙烯衬里，100mL。中润石油天然气总公司1996-12-31批准1997-09-01 实施
圆底烧瓶：250ml
回流装置。
振荡器：MM-［型或同类产品。
SY/ T 6240-1996
3.26GaITE1t 气体分离器（GGT)。其组成为：一系列透明塑料气体分离室，-个情气体气源和压力调节器。一个摔球式流量计及一个分散管和玻璃球，一个带有塑料或玻璃包住的搅棒（6mm25mm）的磁力搅拌器：
3.27Dracr(或相当的）硫化氢分折管：用于低浓度范围的，标有：H,s100/A(No.CH-291-10).
3.28注射器：20mL
X一射线荧光谱仪：可使用任何类型的仪器。XRF光谱仪用计算机软件：任选。95%铂-5%金和盖：20～25mL，亚可用石墨埚代替95%铂一5%金样品模；大小适合于XRF样品架，也可用石墨模代替。液压压片机：至少可加压至276MPa。压片模：人小适合于XRF样品架。煤气喷灯
冲击式研磨机和研磨瓶。
秒表。
分析筛：0.045mm1e
实验室常用玻璃仪器等。
试剂和材料
本标准中，标准溶液的制备按GB/T601的规定执行：制剂及制品的制备按GB／T603的规定执行。
4.1碳酸钠
碳酸钾，
4.3醋酸钠。
4.4硫酸钠。
钼酸铵。
氢筑化钠。
氯化钡。
高锰酸。
酒石梭锑钾。
铅箔。
硝酸银。
二氧化硅。
抗坏血酸，
十二水合磷酸三钠
硫酸铁铵。
铝试剂。
硫酸铜
醋酸锌。
醋馥铵。
氟化锶。
氯化艳。
氯化钾。
氯化钠。
氯化铜。
碳酸钙。
硫酸。
硝酸锶。
重铬酸钾。
硫代硫酸钠。
二氮化二铁。
氧花镁，
铅粒。
金属铜。
无水四糊酸锟：光谱纯粉末。
硼酸：光谱纯粉未。
氧化锗：光谱纯粉末，
无水磷碳酸铝：光谱纯粉未。
无水硝酸铅：光谱纯粉末。
鐵化镧：光谱纯粉末。
SY/ T 62401996
助熔剂混合物A：47%四硼酸锂。37%碳酸锂，16%氧化镧即熔剂混合物B：90%四硼酸锂，10%硝酸锂盐酸。
硫酸。
硝酸。
醋酸。
高氯酸。
氨水。
硫酸羟胺溶液：0.2g硫酸羟胺溶于100mL水中。酒石酸溶液：50g酒石酸中加人450mL蒸馏水，用塑料瓶此存。王水：30ml硝酸与90mL盐酸混合酸缓冲溶液（pH值为5.7)：100g乙酸钠（NaCzH,02.311,O)加水200mL并加人4mL冰醋4.53
酸、用蒸馅水稀释至500mL。
4.54混合酸A：将392mL氢氟酸（40%）倒人1000mL聚乙烯瓶中，在冰水中冷却。此瓶仍在冰水中时加人1651mL硫酸（98%）并混匀。待其冷却后，再加入40mL硝酸（70%）并混句4.55混合酸B：将100mL硝酸（70%）和100mL高氯酸（72%）混勾。4.56还原溶液：将0.7名亚硫酸钠加至10mL水中，再加入0.15g1-氨基-2-酚-4-磺酸，并搅拌至溶解，再将9亚硫酸氢钠加到90mL水中，而后将其加人到上述溶液中，混匀。使用前配制4.57提取液：在500mL烧杯中加入196.0gEDTA(Na,H,Y·2H,O)和37.5g氢氯化钠用325ml水溶解：用Bmal/L氢氧化钠调节pH值至8.0.稀释至500mL。4.58盐羟胺溶液：50g盐酸羟胺加入到4501mL水中。使用前配制SY/ T 62401996
4.59硫酸一钼酸铵溶液：称取7.5g钼酸铵溶于75mL水中，再加人5mL浓硫酸稀释至100mL，于塑料瓶中。
碘落液：2.6g碘和7g碘化钾猝于2001L乙醇中，用水稀释至1L。混勾、贮于棕色瓶中。氢溴酸溶液（10%）：10g溴化氢溶于90mL水中。4.61
邻二氮菲：0.15%水溶液
对硝基酚：0.1%水溶液。
酚酸指示剂溶液：1酚酸溶于100ml乙醇溶液（50%）中。4.65
甲基橙指示剂溶液：0.1g甲基橙溶于 100mL水中。铬钾指示剂溶液：5g铬酸钾溶于100mL水中。消泡剂。
烧碱仁棉剂：饱含氢氧化钠的石棉。4.69
醋酸铅试纸。
蔗糖：粒状食用扫蔗蕉糖。
慢速滤纸：中1lcm定性及定量。4.72
试样：应将试样碎至过0.149mm筛、备用。5
硫酸锁和硫酸锶含量的测定
5.1硫俊钡的测定程序
5.1.1称取试样1.0g（称准至0.1mg）：倒入铺有6g碳酸钠的铂埚中，混匀后再覆盖上1g碳酸钠加盖：
5.1.2将铂地娲送人高温炉中。升温至1000℃，并保持1h后停止加热，待冷却至300℃时取出5.1.3将铂垢及盖放入有150mL水的250mL烧杯中，放在电炉上加热，浸煮至熔融物完全与蜗分开为止
5.1.4取出铂比塌和盖，并冲洗干净。洗并人烧杯中。5.1.5用慢速滤纸过滤，并将全部固体移至滤纸上，洗涤5～6次（转移、洗涤应用2%的碳酸钠落液代替蒸馏水·弃去滤液。
5,1.6用3刀101/L的盐酸逐滴沿滤纸边缘循环向内加人，并收集酸溶液于100mL容量瓶中，5.1.7用311101/L的盐酸冲洗铂璃及盖，冲洗液通过漏斗过滤至收集的酸溶液中。并用蒸增水冲洗滤红，收集洗液于溶液中定容，摇勺。5.1.8将5.1.7的酸液稀释至200mL、煮沸、在用玻璃棒搅拌下逐滴加人5%的硫酸溶液10mlL，加热煮沸 15nin，并保持热而不沸状态411。5.1.9冷却后，用慢速定量滤纸过滤产生的沉淀，并用1%的硫酸溶液冲洗烧杯、玻璃棒和沉淀6～7次至无氯离子（川11101／L硝酸银溶液检验）为止。5.1.（取出滤纸，连向沉淀包好装人已恒重的瓷增中，经过干爆，碳化、灰化后，送人高温炉中
5.1.11将高温炉加热至850℃，并保持此温度1h。待高温炉降至300℃时、取出娲放入干燥器中冷却至室温（约30min）称量（称谁至0.lmg）5.2硫酸锶的测定程序
按5.1.~5.1.7制得的溶液，用原子吸收分光光度计测定锶及锶标准系列溶液[见附录A（标准的附录）、附录B（标准的附录）」并记录各溶液的测定数据。5.3计算”
彩用说期：
1 AH Ri3K中2.6的计算公式
p(Baso
SY/ T 6240-1996
(nt, m.)- mp(Srso,)x 10-
P(SrsO,)= 2.0963C
式中：（BasO)硫酸钡的含量，%：瓷埚和沉淀的质量：g
m瓷竭的质量，g
m—试样的质量，g;
p(SrsO)硫酸锶的含量、mg/kg
原子吸收分光光度法测定值、ng／L6三氧化硅和氧化铝含量的测定
6.1氧化硅的测定程序
6.1.1取氢氛化钳1.5置于線中，加水51mL，放在电炉上微热：使水蒸发至干6.1.2再向镍埚中加人试样0.1～0.15g（称准至0.1mg），加盖，在电炉上加热至暗红色（约5~101in），将挝娲取下旋转，使熔融物分散于蜗壁上，冷划。6.1.3在均埚中加人50mL蒸馏水：加盖，静置过夜，使熔融物完全分解为止。6.1.4而6mol／盐酸冲洗烧杯后，在烧杯中加入400mL蒸水和20ml盐酸（6mol／L），用聚匹氟乙烯棒将圳埚中物质移人上述的烧杯巾（勿使碱液与烧杯璧接触）并将娲清洗于净，洗液并人烧杯巾，
6.1.5将烧杯中溶液移人1000mL容量瓶中，洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用蒸馏水稀释至你线，摇与备用。
6.1.6取50imL游液离心，用移液管移取10ml澄消液置于【00mL容量瓶中，加人2mL翌酸（05mol/L)和1OL凳馏水，拯动后用移液管加人2m钼酸胺溶液，混合后静胃1o1in6.1.7用移液管加人4mL酒不酸漆液和1mL亚硫酸钠还原溶液，用蒸馏水稀释至标线，混合均匀后族置3011ir，
6.1.8用1cm的比色Ⅲ在640nm波长下以试剂空白溶液作参比，测定试液和标准系列溶液的吸光值：并记录各溶液的测定数据。6.2氧化铝的测程序
6.2.1取6.1.5的溶液50ml.离心，用移液管移取10mL澄清液置于100mL容量瓶中6.2.2加入2mL盐酸（0.5mol/L）20mL水：10.0mL铝试剂（0.00lmol/L）18mL盐酸（0.5mol／L）、10.0mL醋酸铵（1%）、每加一种即摇勾，静置101min，用水稀释至标线，混匀后静20min.
6.2.3用1cm的比色.ll在530m波长下以试剂空自溶液作参比，测定试液和标准系列溶液的吸光值：并记录各溶液的测定数据。6.3计算
11APIRF13K中2.[2的计算公式，2]文出因数，
SY/ T 6240—1996
Al,0)-
武中：sio)一二氧化硅的含堆：nmgkC-》比色法测定值、g/L：
从AlO,）一-氧化二铝的含最，mkg7可溶于盐酸的金属离子含量的测定7.1称取试样1.)～1.5（称准至0.1m)置于1(00mL烧杯中，而人20m1 浓战俊、盖上表[面Im7.2在磁力搅拌器上搅拆，煮沸30m证，在此期间补加蒸水2-3次，以保持2mL体积7.3冷却后移卒10011.容量瓶中，洗净烧杯和磁子，并将洗液并人容量瓶中。即水择至伤线：约备用。
7.4用原子吸收分比光度计测定上层清液（如固体不沉淀，可离心分离）及用1%蛊配的标准系列溶液见附录A（标准的附录）、附录B（标准的附录）」并记录各溶液的测数据（以水校塞、扣除试剂空白值)。
7.5测定钾、钠、钙，镁、铁、锰、铜、锌、铅离子的各值。7.6按式【5】计算各金属离子的含量。p(M)=100c
式中：xM)一金属离子的含量，mg/kg。8可溶于氢氟酸一硫酸一硝酸一高氯酸的金属离子含盘的测定8.1称取试样 0.4～0.6（称准至 0.1mg)置于 [00mL的聚四乙烯烧杯中。8.2忙通风榭内，将15mL混合酸A加人到烧杯中，摇动以润湿样品，用聚四氟二烯盖子蔬灯炉杯
8.3在50～60:范围内维持加热16l。8.4取下烧杯盖、慢慢川温至有氢氟酸酸雾放出。继续在此温度（100～150℃）下热1或不再行酸雾放出，再升温至200℃继续加热10min。8.5冷后用蒸馅水将其完全转人100mL烧杯中，8.6再次加热至放出户色的三氧化硫烟雾后，停止加热，8.7冷封后加人4滴混含酸B．再加热至放出浓烟雾，所有有机物颜色消失而成为自色泄泄液，8.8冷却后加入50mL蒸馏水、3mL硝酸和1mL硫酸羟胺溶液（0.2%)再加热至沸腾如果浒液加热儿分钟之后，切有二氧化锰棕色沉淀：则再加人1mL硫酸羟胺溶液（0.2%）8.9铃即后，在司剧体一起转移至1001mL容量瓶中，用水稀释至标线：摇句备用8.10用原子吸收光光度计测定上层清液（如固体不沉降，可离心分离）及用1榜死制动标训系列溶液见附录A（标准的附录），附录B（标雄的对录）小并记录各济液的测定鼓据（以水扣除试剂空户估
8.11测笼钾、钩、钙、镁、铁、锰、词、锌、铅离干的各值，8.12按式（5）计算各金需离平的含量，9铁含量测定的替代方法
采用说明：
1原文中园数
9.1硝酸煮法
SY/ T 62401996
9.1.1称取试样0.1g（称准至0.1mg）放人100mL聚四氯乙烯容器中，加人2mL硝酸，盖上聚四氯乙烯盖，装人高压容弹内、旋紧钢盖、使其密封。9.1.2在烘箱内于80℃下加热2h，取出冷却后再放人烘箱内，手80℃下再加热1.5l.9.1.3取出冷却至室温后小心打开钢盖，用少量蒸馏水冲洗聚四氟乙烯容器内壁、以稀释样品，9.1.4用慢速定性滤纸过滤至251mL容量瓶中，用少量蒸水冲洗容器以达到定量转移之目的用水稀释至标线。
9.1.5用原子吸收分光光度计测定铁离子及用稀硝酸（2mL硝酸用水稀释至25mL）配制的标准系列溶液见附录A（标准的附录）、附录B（标准的附录）小并记录各溶液的测定数据（以水校零，扣除试剂空白道)。
9.2王水浸煮法
9.2.1称取试样2.0g（称准至0.111g）放人100mL聚四氟乙烯容幕中，加人 15nL新配制的王水，盖上聚四氟乙烯盖、放人高压容弹内，旋紧钢盖，使其密封。9.2.2在烘箱内于0下加热1.51
9.2.3取出冷却至室竭后小心打开钢盖、用2.5cm的玻璃丝滤器过滤并定量地转移至25miL容量瓶中。
9,2.4用水冲洗聚四氟艺烯容器和过滤器，并将洗液并人容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。9.2.5用原子吸收分光光度计测定铁离子及用稀释王水（15mL王水用水稀释至25:mL）所配制的标准系列溶液[见附录A（标准的附录），附录B（标准的附录）1、并记录各溶液的测定数据（以水按零，扣除试剂空白值）。
9.3碳酸盐熔融法
9.3.1按5.1.1至5.1.7步骤操作，将酸及洗液收集于100mL容量瓶用水稀释至标线9.3.,2用原子吸收分光光度计测定铁离子及标准系列溶液[见附录A（标准的附录）．阴录B（标准的附录）1：并记录各溶液的测定数据（以水校零，扣除试剂空白值）。9.4计算
硝酸浸煮法
王水漫煮法
9.4.3碳酸盐熔融法：
式中：{Fe)一铁子的含量，%。
10水溶物中金属离子含量的测定P(Fe)= 2.5C
双Fe)=2
p(Fe)=
10.1称取试样100g±0.05g置于250mL具塞锥形瓶中，准确加人蒸馏水100mL。用塞子塞好，放于振荡器上、振荡30n。
10.2将悬浮液用低压滤失仪过滤至容器中（与第11、12、13章合用）。10.3用原子吸收分光光度计测定上层清液（若滤液浑浊，可离心分离）及标准系列溶液「冠附录A（标准的附录），附录B（标准的附录）并记录各溶液的测定数据（以水校零，扣除试剂空白值）。10.4测定滤液中的钾、钠、钙、锌、锰、铜、铅离子的各值。10.5按式（5）计算各金属离子的含量。11氯化物含量的测定
SY/ T 6240-1996
11.1用移液管移取10.2的滤液10mL置于锥形瓶中，11.2加人2～3滴酚指示剂、如果试液显粉红色（若不显粉红色滴加0.01m1o1／L氢氧化钠使浒液变成粉红色），用0.011m10!/L的硫酸滴定至红色消失。11.3加25mL蒸馏水和0.5mL铬酸钾指示剂，用0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色为终点，并记录消耗硝酸银标准溶液的体积V（mL）11.4按式（9）计算氯离于的含量。P(CI\)=
式中：cl)氯离子的含量,mg/kg
35.46\c,V
C2—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；V一滴定消耗硝酸银标准溶液的体积、mL。12硫酸盐含量的测定
12.1用移液管移取10.2的滤液50mL置于100mL容量瓶中，加人7mL盐酸（6mo1/L)和10ml氯化钡（20%），用蒸馏水稀释至标线，摇匀，静置4min。12.2用1cml的比色皿在420五m波长下以试剂空白溶液作参比、测定试液及标准系列的吸光值，i记录各溶液的测定数据。
12.3按式（10）计算硫酸根离子的含量。Piso
100×2c5
式中：xSoi）—硫酸根离子的含量mg/kg。13碳酸根、碳酸氢根和氢氧根离子含蛋的测定13.1用移液管移取10.2的滤液10mL置于锥形瓶中：加人23滴酚酸溶液、如果试液显粉红色，用0.0l11101／L硫酸滴定至粉红色消失（对有色溶液可用酸度计测定至PH值到8.3时为终点）：记录消耗硫酸标准溶液的体积V（mL)13.2在酚配指示剂变色的溶液再加入2～3滴甲基橙指示剂，继续用0.01m0l/L硫酸滴定至从黄色变成橙色（对有色滤液用酸度计测定至pH值下降到4.3时为终点，），记录消耗硫酸标准溶液的总体积 V(mL)。
13.3计算\：
采用说明：
APIRP13K中2.34的计算公式。
2]“35.46为氯离十靡尔质量。
3] 原文数值为 I0%
4)原文为25mL。
5]滤液浓度比原文缩小一倍。
6]ARP13K中2.42的计算公式。在原文基础上便丁计算增加了公式112、「13)．（1G)，公式中及1当原文同及
当V≠0V，=0时：
当V = V,￥ 0时:
当V>V,±0时：
当V, V,≠ 0时:
当V,= 0V、≠ 0时:
武中： xOH)-
SY/ T 6240-1996
p(OH-)
p(HCO,
17G,(V,_ V)
120CV=×10*
1200,V
61G,,-VP,
氢氟根离子的含量、mug/kg：
c.o\）碳酸根离子的含量，mgkg；Hco）碳酸氢根离子的含量，mg／kg：V
滴定至酚酸终点时消耗硫酸标催溶液的体积，mL：由酚酸终点到甲基橙终点，消耗硫酸标准溶液的体积，L；C-—硫酸标准溶液的浓度，mol/L。磷酸盐含量的测定
14.1称取试样100g0.05%置于25011L真塞锥形瓶中，准确加入100mL蒸馏水，塞上瓶塞在振荡器上振荡30min.
14.2用离心机离心悬浮液25min，将清液贮存于干燥的容器中备用。14.3用移液管移取25mL清液于250mL锥形瓶中加人2mL硫酸溶液【2.51mo1/1），加热煮沸30nin，并不时加人蒸馏水以保持溶液的体积不小于15mL，加入2mL氢氧化钠.（5mol／L)。14.4将上述试液转移至50mL容量瓶中，加人lmL钼酸铵（3%）、1mL抗坏血酸（3%）、0.5mL9
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